超声场辅助制备碳纳米管/氧化钨纳米棒高效光催化剂的研究

采用超声场辅助制备了碳纳米管/氧化钨纳米棒.采用扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）、高分辨透射电镜（HRTEM）等手段对样品进行了表征,结果表明：在超声波的作用下,碳纳米管分散均匀,钨酸较为均匀地负载在碳纳米管表面上,经过800℃焙烧3 h,可以生成纳米级的碳纳米管/氧化钨棒.以日光灯（11 W）为光源,考察了催化剂和双氧水对亚甲基蓝降解率的影响.采用紫外可见分光光度计测定了反应液的吸光度,结果表明：在分别单独添加催化剂和双氧水的情况下,亚甲基蓝几乎无降解,当加入30 mg催化剂和2.5 mL双氧水时,当光照时间为70 min时,脱色率达到95.3%.通过5次回收后重复实验,发现该催化剂稳定性较好,可重复使用.     

氧化钨/碳纳米管膜复合负极的制备及其储锂性能

氧化钨(WO₃)因具有较高的理论比容量(693 mAh/g)已成为锂离子电池负极材料的有力候选者。但在电池充放电即锂离子脱/嵌入过程中WO₃会产生较大的体积变化,导致其放电比容量快速衰减,故对其循环稳定性研究仍是热点之一。文中采用水热法和喷涂法分别在碳纳米管膜(CMF)基底上成功合成了水热型-氧化钨/碳纳米管膜(H-WO₃/CMF)和喷涂型-氧化钨/碳纳米管膜(S-WO₃/CMF)复合电极。XRD测试结果显示H-WO₃/CMF和S-WO₃/CMF中的WO₃分别属于单斜相和六方相。将H-WO₃/CMF和S-WO₃/CMF分别组装成扣式电池进行电化学性能测试,结果表明H-WO₃/CMF的首次放电比容量高于S-WO₃/CMF。当H-WO₃/CMF以0.2 C倍率循环时,第1圈放电比容量达到635 mAh/g,循环50圈时放电比容量为510 mAh/g,仍有上升趋势; S-WO₃/CMF在0.2 C倍率下循环时,第1圈放电比容量仅为515 mAh/g,在后续循环过程中容量衰减较快。交流阻抗测试结果显示H-WO₃/CMF的导电性高于S-WO₃/CMF。研究结果表明:H-WO₃/CMF作为锂离子电池负极,有望提升WO₃的电化学稳定性。      

氧化钨氢气还原制备超细钨粉的研究现状

超细钨粉以其显著的优点,早已成为多种重要功能材料和结构材料的主要原料,但以喷雾干燥法等常规制粉工艺制得的钨粉末均为前驱复合氧化物粉末,必须对其进行氢还原才能最终制备出超细钨基复合粉末或钨基复合材料.为此,该文作者综述了氧化钨及其复合氧化物粉末的还原工艺、原理及不同条件下还原后所得粉末的特性,分析了采用不同特征的氧化钨及其复合氧化物做原料可得到不同性能还原W粉的原因,并对氢气还原过程中粉末粒度及其均匀性的影响等因素进行了详细论述,获得了一些参考性认知.     

氧化锌的制备及其光催化性能研究

本文以醋酸锌和氢氧化钠为原料,以聚乙二醇(PEG)作为活性剂,水热法制备出粒径均匀的氧化锌,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对ZnO的形貌、结构进行了表征,以纳米氧化锌作为光催化剂对有机染料罗丹明B进行了光催化降解实验,结果表明,制备的ZnO具有良好的光催化性能.     

超细钨粉的制取及其氧化钨原料和钨粉的粒度测量

选取相成分单一的氢钨青铜(H_(0.33)WO_3)、铵钨青铜((NH_4)_(0.5)WO_3)和紫钨(WO_(2.72))作为原料,研究钨原料对制取超细钨粉的影响;对氧化钨原料和超细钨粉的粒度测量方法作了比较,研究结果表明:紫钨由于有着特殊的结构,其制得的钨粉细而均匀,分散性好,是适合于做微晶硬质合金的原料;对于氧化钨原料的粒度(伪同晶颗粒尺寸,即二次颗粒)测量,推荐使用激光衍射法;对于超细钨粉粒度(一次颗粒)的炉前测量,BET法测球形相当径相当理想。     

不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响

研究了不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响。结果表明,以蓝钨(WO_(2.90))为原料制取的钨粉粒度都在1μm左右,以紫钨(WO_(2.72))为原料制备的钨粉的粒度均小于以蓝钨为原材料制备的粉体。不同氧含量的氧化钨粉制备超细钨粉时,影响粉末FSSS粒度的顺序为:还原温度氢气流量装舟量推舟速度。以紫钨为原料,在还原温度700~840℃、推舟速度18min/舟、装舟量0.35kg/舟、氢气流量50~60m3/h的条件下,制备的钨粉粒度为0.3μm左右。     

紫色氧化钨的制备及工艺研究

主要介绍了在湿氢和高温条件下,以APT为原料,在工业回转炉内进行轻度还原制备紫色氧化钨的方法,对影响紫色氧化钨质量的各种参数进行了分析,并对回转炉的改进提出建议,成功实现了紫色氧化钨的连续性工业化生产,获得的紫色氧化钨细而均匀、质量稳定.     

细颗粒蓝色氧化钨制备工艺研究

对一种易于工业化生产制备细颗粒蓝色氧化钨的工艺方案进行了研究。工艺方案为"APT-离解-铵钨化合物-煅烧过筛-细颗粒蓝色氧化钨",考察了炉管转速、进料速度、离解温度对离解效果的影响。运用扫描电镜、氮吸附仪、振筛机对该工艺和普通工艺(APT直接煅烧)得到的蓝色氧化钨进行了形貌和粒度分析比较。结果表明:该工艺得到的蓝色氧化钨粒度较细,形貌均匀,比表面积相对更小,可满足生产FWC04-06碳化钨粉的原料需求。     

锂离子电池用氧化钨负极材料的改性

以碳纳米管薄膜(CMF)作为柔性基底,采用喷涂法将氧化钨(WO₃)和碳源(柠檬酸)固定在CMF上,形成碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜(WO₃@C/CMF)复合材料。采用冷冻干燥法和水热法对材料进行后续处理,分别得到了冷冻干燥型-碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜(F-WO₃@C/CMF)和水热型-碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜(H-WO₃@C/CMF)。结果发现H-WO₃@C/CMF中WO₃具有较好的分散度。通过对钨源和碳源质量配比的研究,发现钨源与柠檬酸质量比为1∶1时所得H-WO₃@C CMF(1∶1)的电化学性能更优,首圈放电比容量为1 180 mAh/g,50圈循环后放电比容量仍有589 mAh/g。结果表明H-WO₃@C/CMF作为锂离子电池负极,有望提升其储锂性能。     

仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨工艺技术研究

采用仲钨酸铵在高温下裂解出氢气,氢气在高温下对仲钨酸铵的裂解产物进行自还原的工艺技术,通过大量的试验,系统研究了在不通氨或氢气情况下,温度、回转炉转速等主要工艺参数对蓝色氧化钨性能的影响,重点介绍了该工艺在保护环境、节能减排、安全生产方面的应用。     

氧化钨相成分对超细钨粉均匀性的影响

讨论了采用传统氢还原工艺制造超细钨粉过程中氧化钨原料相组成对超细钨粉均匀性的影响,研究结果表明,氧化钨的相组成对超细钨粉的均匀性有着重要影响,单一相组成的氧化钨能制得超细而均匀的钨粉,多种相组成的氧化钨,由于在还原过程中存在不同的还原路径和还原速率,制得的钨粉虽细但不均匀。     

超细钨粉的粒度表征

为了对供给态和研磨态超细钨粉的颗粒粒度进行表征,将供给态粉和研磨态粉由激光衍射法、FSSS法和BET法测量出颗粒粒度。实验结果表明:利用激光衍射法和FSSS法所测量出来的供给态粉和研磨态粉的粒度结果是错误的,这是因为测量系统存在缺陷和测量原理不合适所致。可以使用吸附等温线来获得表面粗糙度的分数维维数D和微孔的表面积S_t,且用D和S_t来修正d_(BET)的计算公式。在本实验中,使用修正公式得到的4种粉末的平均粒度值与扫描电镜的观测值相一致。     

纳米钨粉的制备及其表征

以钨酸和氨水为原料，采用液氮预冻-冷冻干燥-两段还原方法制备获得了30nm的纳米W粉末。并对粉末制备过程中的各阶段产物进行了表征：采用XRD、SEM、FESEM对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析。结果表明，冻干粉是呈现非晶态的，粉末呈絮状团聚在一起，没有明显的颗粒形貌，表面平滑。一次还原粉末也是呈现非晶态，疏松的海绵体结构。最终产物是晶态的W粉，粒度分布均匀。红外光谱分析结果表明，冻干粉末仍保持Keggin结构；热分析表明，冻干粉分三个阶段失去其吸附水、结晶水、结构水。     

氧化钨物理特征的分析

对铵钨青铜((NH_4)_(0.5)WO_3,ATB)、氢钨青铜(H_(0.33)WO_3,HTB)、紫色氧化钨(W_(18)O_(49),TVO)和蓝色氧化钨(WO_3+WO_(2.9),TBO)4种氧化钨粉的氮气吸附/脱附等温线数据的分析,获得了其表面积、微孔体积、微孔分布、中孔体积、平均孔径和分数维维数等物理参数。结果表明:TVO粉末具有最大的中孔体积、最小的微孔体积、最窄的孔径分布、最小的分数维维数和最大的平均孔径,有利于氢还原制取超细钨粉,而不利于掺杂工艺。HTB粉末具有最大的微孔体积,最宽的孔径分布,最高的分数维维数和最小的平均孔径,对于掺杂工艺来说是有利的。ATB和TBO的上述参数介于TVO和HTB的参数之间。     

还原碳化法制备超细碳化铬粉末

以纳米Cr_2O_3和乙炔黑为原料,经高温还原碳化制备超细Cr_3C_2粉末,研究反应温度、反应时间以及配碳量对Cr_3C_2粉末的粒度与游离碳含量的影响。通过热力学计算,只有当温度高于1 350 K时还原碳化反应才有可能进行,采用纳米Cr_2O_3可显著降低反应温度,在1 573 K下焙烧6 h碳化率即达到98.20%;Cr_3C_2粉末的游离碳含量随配碳量增加而显著提高,配碳量(质量分数)为理论配碳量的1.05倍时制得游离碳含量为0.23%、氧含量为0.91%(均为质量分数)、平均粒度为1μm的Cr_3C_2粉末,该粉末达到硬质合金及热喷涂应用的要求。     

钨和碳化钨纳米线的研究进展

新型纳米材料———钨和碳化钨纳米线,以其特殊的一维纳米结构、优异的物理和化学性能而具有重要的学术研究价值和实用意义。该文首先综述了钨和碳化钨纳米线的最新研究进展,介绍了其几种典型的制备方法,即化学气相沉积法、物理气相沉积法、诱导气相沉积法、化学蚀刻法、自催化法、介孔层状结构卷曲法,进而分析了其生长机理,探讨了其存在的问题,并展望了未来的研究趋势。指出:现有各种制备钨和碳化钨纳米线的方法仅限于基础研究和小批量生产应用,而寻找某种简便、经济、能规模生产的新型制备方法,包括现已初获成功的锥形钨及碳化钨纳米线制备法,仍将是今后很长一段时间内的研究重点。     

蓝钨制取超细钨粉的研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细W粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取W粉粒度的影响。结果表明:在适当的工艺条件下,使用蓝钨可以制得超细钨粉。