电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷酸二氢锂中钙的含量

选用水溶解磷酸二氢锂，确立了最佳实验条件，采用标准曲线法测定。标准曲线的线性相关系数为0.999 8，方法的精密度较好，相对标准偏差（n=11）小于2.00%；方法的灵敏度较高，检出限为0.000 6μg/mL；加标回收率为97.02%～100.8%。该方法适用于磷酸二氢锂中钙元素含量范围为（2.00～100.00）μg/g的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼铋镉钴镓锂

采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678nm、Bi 306.771nm、Cd 228.802nm、Co 228.615nm、Ga 294.363nm和Li 670.783nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7μg/g。按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合。     

火焰原子吸收光谱法测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量

采用硝酸低温溶解试样,选择Li 670.8 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量的方法。确定了FAAS的最佳工作条件为空气流量固定在15 L/min时乙炔气最佳流量为1.75 L/min,燃烧器高度为7 mm。实验表明,盐酸浓度对测定结果影响很大,测定时必须严格控制盐酸浓度,而硝酸浓度对测定结果无明显影响,实验选用5 mL硝酸溶解试样,5%(体积分数)的硝酸为测定介质;共存元素对测定的干扰可忽略。锂的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.1944X+0.009336,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.0066μg/mL。采用工作曲线法和标准加入法测定实际试样,选择操作较简单且能满足检测要求的工作曲线法。采用实验方法测定稀土金属中锂含量,其相对标准偏差(RSD,n=11)5%,加标回收率在91.0%～102.7%之间。     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定多金属矿石中锡

准确测定多金属矿石中锡含量，是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐，不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样，用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质，以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线，选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应，建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度，检测结果与认定值吻合；锡含量为2.49～15.7μg/g时，测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%～5.7%,含量在1 700μg/g时，测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品，按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定，同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对，结果表明：实验方法测定结果与标准方法基本一致；Sn含量范围为2.1～88μg/g时...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬硅磷钛

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁的关键点在于玻璃片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。实验无需额外制备熔剂坩埚,采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,样品与氢氧化锂、氧化硼、硝酸锶氧化剂混匀,再覆盖以四硼酸锂,通过设置合适的熔融程序,可得到满足分析要求的均质玻璃片。选取4个高碳铬铁标准样品、7个根据标准方法GB/T 4699定值的高碳铬铁样品、2个由高纯铁和高碳铬铁按照一定质量比混合配制的合成高碳铬铁样品共13个样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定高碳铬铁中铬、硅、磷、钛的方法。方法线性相关系数均大于0.996。将实验方法应用于高碳铬铁标准样品和实际样品分析,结果表明:对于标准样品,实验方法测定值和标准值基本一致;对于实际样品,实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.15%～3.4%,测定值和标准方法GB/T 4699基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼

硼钛复合材料中硼含量多少关系到增强相(BTi)占比,直接影响硼钛复合材料各项机械性能。故硼测定结果对硼钛复合材料研究有重要意义。实验提出采用硫酸(1+1)分解样品,选择B 208.890nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼钛复合材料中硼。通过条件试验优化仪器的工作条件为发生器功率1.2kW和雾化气压力0.23MPa。硼质量浓度在5.00~50.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.00045%,测定下限为0.0015%。按照实验方法分别测定5种硼钛复合材料中硼,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.44%~0.68%,加标回收率为94%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、五氧化二磷9种元素含量的分析方法。采用偏硼酸锂熔融样品,通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。9种元素的检出限为0.037μg/ml～0.705μg/ml,加标回收率为97.59%～101.49%,测定结果的相对标准偏差0.83%～3.20%(n=6).该方法灵敏度高,适用于铝土矿石多种元素的同时测定。     

原子吸收光谱法测定金属硅中铁

研究了原子吸收光谱仪测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了原子吸收光谱法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,盐酸浓度为4%～6%时,铁质量浓度在0.50μg/mL～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.040 76x(μg/mL)+0.002 9,R~2=0.999 5。铁的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.11μg/mL;试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法,于7个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.30%～2.04%。     

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。     

离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量

采用阴离子分离柱AS9(4×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/LNa2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定稀土金属及氧化物中氟离子的含量。方法检出限为0.010μg/mL,测定下限为0.0050%,回收率为95%～104%,氟含量在0.02%时方法的相对标准偏差为0.084%。方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。     

ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量

建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定。方法的检出限为0.02~2.85μg/g,加标回收率为91.0%~107.6%,测定精密度(RSD)为2.7%~10.7%。方法简便快速,适用于生产分析。     

超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定船舶用材料中6种多氯化萘

多氯化萘(PCNs)是船舶有害物质清单中的必测项目,目前并没有统一的检测标准,因此建立一种适用于船舶用材料中多氯化萘的方法十分有必要。选取船舶用材料,以丙酮-正己烷混合溶液为萃取溶剂,超声萃取1 h,过滤后,采用Agilent&HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱进行分离,四极杆质谱检测器分析检测,实现了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中6种多氯化萘的测定。方法的线性范围为10～100μg/L,校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限在14.0～40.6μg/kg之间,定量限在46.8～135.3μg/kg之间。分别在PCNs含量低于检出限的船舶用材料中加入200、500、900μg/kg共3个含量水平的PCNs,结果表明,6种PCNs的加标回收率为99%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%～4.2%。按照实验方法和已有文献中的方法分别对3种船舶用材料(电容器、电缆、润滑油)中6种PCNs进行分析,加标含量为500μg/kg,方法的回收率为98%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%。     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

ICP-AES测定铝及铝合金中锌元素的含量

采用碱溶、酸化的方式溶解样品,通过ICP-AES测定铝及铝合金中锌元素的含量。根据最佳的试验条件建立工作曲线,确定曲线的检出限、重现性和精密度,在此基础上测定样品的加标回收率。试验结果表明,工作曲线的线性回归方程为y=232683.2x-11447,相关系数R值为0.9999652,具有较好的线性关系,检测范围为1%～10%,检出限为0. 0012μg/ml,测定样品的相对标准偏差均小于0.6%,标准样品的测定值符合允许误差范围,加标回收率的范围为98%～100%,因此该方法适用于测定铝及铝合金中锌元素含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定灰渣中的钴

对灰渣样品测定钴的前处理方法进行研究,通过比较确定了硝酸-氯酸钾-硫酸溶解处理方式。在5%的盐酸介质里,用火焰原子吸收光谱仪测定。其标准曲线的线性范围为0.00～10.00μg/mL,相关系数为R2=0.9997,加标回收率为97.8%～103.0%,相对标准偏差为1.7246%,该方法线性关系好,准确度高,精密度好,适用于测定灰渣中0.005%～5%的钴含量。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW 07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。