化学还原法中制备条件对超细银粉形貌的影响

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,明胶或油酸为高分子保护剂,通过化学还原法制备超细银粉.考察了酸碱度pH值、保护剂种类、催化剂等反应条件对超细银粉形貌的影响.结果表明,反应酸碱度条件对银粉颗粒形貌有决定性影响.当pH值为2时,银粉颗粒为片状;pH值为4时,银粉颗粒为树枝状;pH值为7时,银粉颗粒为类球形.明胶的加入可促进银离子的还原,也更有利于得到形状规则的球形银粉.NH4OH作为催化剂对银粉颗粒的形貌也有一定的影响.     

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始p H值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制。结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始p H值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,p H≤4.0时,银粉粒径为0.6μm左右且粒径分布较窄,p H4.0时,银粉粒径为0.7μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始p H值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉。     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

电子浆料用微米级银粉的分步还原制备及其晶体生长特征

在水溶液中以抗坏血酸为还原剂、PVP为分散剂,分步还原硝酸银制备出微米级银粉.采用SEM和XRD等表征手段,考察银粉颗粒随反应原料加入速度及硝酸银加入量的生长规律,并借助AFM对其生长机理进行了研究.结果表明,当反应原料滴加速度为1 mL/min时,可获得粒径为1.8 μm、形貌规则的单分散性球形银粉颗粒,且其粒径随硝酸银加入量呈近线性增长;银粉晶粒以层状方式生长、台阶簇方式推进,属Kossel-Stranski二维成核.     

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备球形银粉的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相化学还原法制备颗粒均匀的球形银粉。考察了m(PVP)/m(AgNO_3)对银粉形貌、晶体结构、粒径分布及电阻率的影响。结果表明:随着m(PVP)/m(AgNO_3)增大,银粉形貌逐渐接近球形,粒径减小,电阻率增加,晶体结构基本无变化;当m(PVP)/m(AgNO_3)为0.6时,球形银粉电阻率为367Ω·mm~2/m。     

光诱导还原法制备片状银粉的研究

在光诱导下,以抗坏血酸(VC)和乙醇为还原体系,PVP与PVA为混合保护剂还原制备了片状银粉。研究表明,反应温度过高或过低均不利于控制银粉的粒径大小。50~60℃的反应温度既可以提高反应速率又能增加银晶核的形成;混合保护剂的使用比单独一种保护剂能使银粉具有更好的分散性能;而光源的入射波长、入射强度以及光辐照时间可以改变银粉的形貌;光照时间小于15 h制备的银粉呈球形或类球形且颗粒大小粗细不一;光照时间为15~45 h时银粉呈球形,颗粒大小均匀统一;光照时间45 h以上有利于片状银粉的形成。通过对反应温度的调整、表面保护剂的选择和光辐照时间的控制获得了制备片状银粉的较优工艺。在反应温度55℃,nNH3·H2O/nAg+=6,nVC/nAg+=9.5,nPVP∶nPVA∶nAg+=0.5∶1.0∶1.0(摩尔比),50 W高压汞灯(波长352 nm)辐照45 h,Ag NO3浓度为0.2 mol·L-1的条件下,得到粒度分布均匀,结晶度高,分散性良好的片状银粉。     

电解银粉的制备及其电结晶

采用恒电流电解法,以HNO3+AgNO3体系为电解液制备银粉。通过X射线衍射(XRD)分析和电化学测试,研究电解液组份、沉积电位、电解温度以及添加剂等因素对银粉电结晶过程的影响。结果表明,电解液中HNO3浓度过大或过小都不利于获得细小晶粒,在硝酸质量浓度为10g/L时可制备晶粒尺寸相对较小(56.4 nm)的银粉;AgNO3质量浓度在10～20 g/L范围内,对晶核的形成速率和晶粒尺寸影响不大;较低的沉积电位和较高的电解温度均有利于提高银粉的电沉积速率;在电解液中加入含酸性基团的烷烃基铵盐添加剂(质量浓度0.5 g/L),可大大促进新的晶核形成速率,有利于制备更细的电解银粉。