双萃取剂浸渍树脂色层分离硫酸体系中镍钴的研究

目前分离镍钴最主要的方法是溶剂萃取法,但是对于高镍低钴溶液,溶剂萃取法不能取得高效而经济的分离效果。研究采用HZ818苯乙烯二乙烯基苯大孔树脂和P507,Cyanex 272萃取剂自制双萃取剂浸渍树脂,利用萃取剂的协同作用和树脂色层萃取的高分离级数分离硫酸体系中的Ni~(2+)和Co~(2+),考察了树脂的萃取容量、萃取温度、萃取pH值、淋洗温度、淋洗pH值以及淋洗速度等因素对镍钴分离效果的影响。研究表明:在Φ20 mm×200 mm的色层柱中,选用一定浓度的HAc-NaAc作为缓冲体系,控制料液pH值为4.8,以5.0 ml·min~(-1)的进料流速能取得较好的吸附效果;控制温度为28℃,淋洗流速为5.0 ml·min~(-1),用pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液淋洗Ni~(2+),当淋出体积为200 ml时,改用pH 1.0的硫酸淋洗Co~(2+),并收集淋出液,得到净化的硫酸钴溶液。     

攀枝花硫钴精矿浸出净化液镍钴分离及钴产品制备的试验研究

本文介绍了攀枝花硫钴精矿浸出净化液镍钴分离及钴产品制备的试验研究。钴镍分离采用P507萃取，钴的萃取率大于99．5％，镍的萃取率在0．01％以下。有机相用硫酸反萃得到硫酸钴溶液，用盐酸反萃得到氯化钴溶液。由氯化钴溶液可制取纯氧化钴粉；由硫酸钴溶液可制备结晶硫酸钴；由萃余液可沉淀出碳酸镍粗产品。     

萃取色层分离Sm-Eu的研究

本文研究了以P507萃淋树脂为固定相,硫酸-硫酸铵为流动相的萃取色层法分离相邻稀土元素Sm-Eu。分别实验了不同浓度硫酸铵,pH值的洗脱液的分离效果,以及柱温、柱长对分离的影响。在试验条件下,最适宜的洗提剂中硫酸铵浓度为0.16M,pH值1.38,在室温下P507萃淋树脂床高度到95mm时,Sm-Eu可达到基线分离。     

P507萃淋树脂色层法提取高纯氧化铽的研究

在一定的工艺条件下，考察了稀土原料中各组分的含量及进料量的变化，以及P507萃淋树脂色层法提取高纯氧化铽时，色层往的柱效率（理论培板数）、柱的分高度（分辩率）、淋洗曲线以及淋洗周期的变化规律．并根据其变化规律，在不改变淋洗条件的基础上，提出了充分提高柱效能的有效途径．     

CL-Cyanex272萃取色层法深度净化钴溶液

以苯乙烯为单体,二乙烯苯为交联剂,Cyanex272为萃取剂,采用乳液悬浮聚合法制备CL-Cyanex272萃淋树脂。采用静态吸附法探究了Co浓度、温度、pH、皂化度、时间等因素对CL-Cyanex272萃淋树脂吸附Co、Ni、Mg的影响;采用萃取色层法探究了连续动态过程中萃淋树脂对含Co溶液净化的影响。结果表明：当料液pH=6、皂化度为100%时,CL-Cyanex272萃淋树脂对Co的吸附量达21.4 mg/g;控制皂化度≥70%、料液pH≥5时,Co与Ni、Co与Mg的分离效果较好,其分离系数分别达到1 697和18;动态吸附试验中CL-Cyanex272萃淋树脂可将料液中Co的浓度从80.15%提纯到99.9996%。本研究为CL-Cyanex272萃淋树脂用于工业纯化Co溶液提供良好的依据。     

萃取柱色层分离法制取高纯氧化钇

研究了萃取色层法制备高纯氧化钇的最佳条件,指出,P_(507)-硅球色层柱和HCl淋洗剂体系能分离氧化钇中的轻稀土杂质,N_(263)-硅球色层柱和NH_4SCN淋洗剂体系能分离氧化钇中的重稀土。我们采用两者的组合,制备了接近六个九的高纯氧化钇。收率约60％左右。     

CL—TBP萃取色层法制备高纯氧化钪

本文介绍了以CL-TBP萃淋树脂为萃取色层材料、盐酸作淋洗剂、从粗Sc_2O_3制取高纯Sc_2O_3的生产工艺。工艺过程包括粗Sc_2O_3溶解、柱上色层分离、草酸沉淀和灼烧等工序。其中,色层分离过程采用三根色层柱,料液经柱Ⅰ饱和后,钪与杂质得到初步分离,再经过柱Ⅱ,Ⅲ淋洗后,Sc_2O_3得到纯化,纯度达99.99％以上。该工艺操作简便、产品质量稳定、生产能力较大、钪回收率高,现已应用于一定规模的高纯Sc_2O_3生产。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

萃淋树脂法制备超高纯氯化钕工艺研究

以单一盐酸溶液为淋洗剂,采用萃淋树脂法制备超高纯氯化钕溶液。研究了CL-P507、CL-P204、001×7、001×8、D113、D900、DH100等7种树脂对RE3+、Al3+的吸附、解析、分离性能,遴选CL-P507为分离树脂、DH100为除铝树脂。单因素条件试验发现,加液方式、料液浓度、淋洗酸浓度、柱径比对流出液稀土纯度影响不显著,高料液浓度、高淋洗酸浓度、低柱径比可以获得较高浓度的超高纯氯化钕溶液,以正吸附方式加料、料液浓度30.89 g/L、淋洗酸浓度0.3 mol/L、柱径比20︰1为最优工艺条件,制备了纯度＞99.999%的超高纯氯化钕溶液。工艺不使用任何延缓离子,从源头控制非稀土杂质的引入,为超高纯稀土溶液的制备提供了技术参考。     

高纯钴制备工艺研究

目前制备99.999%以上金属高纯钴的制备方法很多,主要制备工艺有萃取法,膜分离法,离子交换法,电解法,区域熔炼法等方法.但单一的提纯方法很难达到99.999%以上高纯钴.研究络合-P507萃取工艺与P507萃取工艺分离钴中镍及金属杂质,考察酸度、盐酸、硫酸体系对萃取分离影响.采用20%P507磺化煤油有机相单级萃取提纯钴,钴中Ni%为0.4%,提纯钴中Ni%可达到0.003%～0.004%;不能达99.999%要求,选择1.8%的络合剂Dmege按Co料液中所含Ni的量计算加入,得到络合后的Co溶液.采用同样萃取剂及条件,一次络合萃取分离可使金属钴的Ni%降到≤0.002%;经二次络合萃取分离可使金属钴的Ni%降到0.001%,其他金属杂质含量在检测下限.因此二次络合-萃取-电积工艺,用市售的金属钴料和普通分析纯试剂制备出纯度达99.9999%的高纯金属钴,该工艺采取单级萃取,流程短,操作简单,易控制,Co回收率高,运转费用,生产成本低,易实现工业化生产.为制备高纯金属钴提供简单、合理工艺流程.     

复杂含钴物料提取钴

介绍从复杂含 钴物料中提 取钴的全 湿法工 艺流程。本工艺 具有钴 回收率高,环境污染小和综合回收有价金属等特点。     

从氧化钴矿石中提取钴的试验研究

研究了从氧化钴矿石中回收钴.通过两段浸出,浸出渣中钴质量分数小于0.5%,钴浸出率达99%.通过黄钾铁钒法除铁,氟化钠法除钙、镁,亚硫酸钠法除铜,P204串级萃取法进一步去除杂质Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Pb、As等,P507萃取分离钴镍,最后通过沉淀得草酸钴产品,产品纯度符合要求.     

微乳液介质-分光光度法直接测定异辛酸钴中钴

“微乳液”这个概念是１９５９年由英国化学家ＪＨＳｃｈｕｌｍａｎ　提出的［１］,微乳液一般是由表面活性剂、助表面活性剂、油、水等组分在适当比例下组成的无色、透明（或半透明）、低粘度的热力学稳定体系,它具有超低界面张力和很高的增溶能力［２］。微乳液介质一分光光度法测定Ｃｏ２＋已有报导［３］。异辛酸钻主要用作油漆催干剂,在原子灰中也有应用。由于它为油类物质,因而按常规分析方法,需对试样进行灰化或革取处理,操作繁琐。本文以５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ为显色剂,借助微乳液的特殊组成与特性,以微乳液为介质,实现了对…     

Thermodynamics of Cobalt Aluminate Formation in Molten Cobalt

The oxygen concentration of liquid cobalt in equilibrium with cobalt aluminate and alumina was measured by suction sampling at temperatures in the range of 1783 to 1873 K. Experiments were made with cobalt of high and low initial oxygen content and with the addition of cobalt aluminate. The Gibbs free energy of the formation of cobalt aluminate in equilibrium with cobalt containing dissolved oxygen and alumina is: Co (l) + (1+x) Al₂O₃ + [O]_{1 wt% in Co} = CoO·(1+x)Al₂O₃ with ΔG° = ‐(226400 ± 8730) + (93.04 ± 4.74) T [J/mol]. The oxygen partial pressure in equilibrium with the dissolved oxygen in molten cobalt was determined by zirconia stabilized with magnesia oxygen sensors. The Gibbs standard free energy of dissolution of oxygen in molten cobalt in the range of 1783 to 1873 K is: 1/2 O₂ = [O]_{1 wt% in Co} with ΔG° = ‐76410 – 2.16 T [J/g·atom].     

高锰含钴物料中钴的回收

采用矿浆电解工艺处理高锰含钴物料,可以使物料中的大部分锰以MnO2的形态在阳极析出。较常规处理工艺,所得到的含钴溶液中的钴锰比可以由1∶3升高至4∶3,需净化处理的锰金属量降低3/4,每吨Co的试剂消耗费用可以降低1万元以上。     

从湿法炼锌除钴渣的浸出液中分离钴的研究

从理论上分析了用氧化剂将湿法炼锌除钴渣浸出溶液中的Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ),使钴以Co(OH)3的形式沉淀出的可能性,考察了温度、pH、凝聚剂对钴氧化沉淀的影响,初步确定出溶液中钴氧化沉淀的较优条件,并对沉淀的颗粒进行了X 射线衍射分析,拍摄了颗粒的SEM照片。     

由氢还原草酸钴和氧化钴制取金属钴粉的物理性能

在400—580℃温度范围内用氢气将草酸钴和氧化钴还原为金属钴粉,研究了原料粒度和还原温度对钴粉粒度、比表面、松装密度和摇实密度的影响,讨论了还原期间在不同原料表面上发生的局部化学反应机理。结果表明,用草酸钴可制得具有费氏粒度0.5μm、BET 比表面400000cm~2/cm~3的极细钴粉,得自草酸钴的钴粉还具有易于研磨的脆性多孔结构。对于形成多孔产物相的固体物质的分解和还原反应,作者推出了产物核心粒度的计算式。D=1.96(V′/V~p)~(1/2)(G/N)~(1/3)=1.96(V′/V~p)~(1/2)·A·e~(-(E_g-E_(?))/(3RT))     

高纯氧化钴（草酸钴）制备的试验研究

以某厂含钴水相为研究对象,在实验室开展了高纯氧化钴或草酸钴的制备试验。试验结果表明,采用中和氧化除铁、氟化钠深度除钙镁、草酸铵或草酸沉钴、干燥和煅烧等步骤能够从含钴水相中制备得到高纯氧化钴和草酸钴,产品的各项技术指标要远远好于一级品氧化钴的指标。且整个流程钴的回收率达95%以上。     

南非钴精矿中钴量的测定

在氨性条件下，钴(Ⅱ)与铁氰化钾进行氧化还原反应，用电位滴定法测定钴的含量，锰(Ⅱ)的存在使测定结果偏高，须从总量中减去。