底水量对偏钛酸结构的影响

以低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备偏钛酸,考察了底水量对偏钛酸结构的影响,并采用颜料性能测试、粒度测试、XRD、TEM、HRTEM、Raman及IR对所制备的样品进行表征。结果表明:加入底水后,控制体系TiO_2浓度在160 g/L左右,晶核的生长速度与形成速度相平衡,最终得到的偏钛酸锐化程度高、质量好;底水量影响晶核的数量、结构和活性,改变SO_4~(2-)、-OH与Ti~(4+)的结合形式,导致晶胞参数c减小,偏钛酸粒子完整度降低,(101)晶面形成不连续的晶格条纹;底水量影响锐钛矿相TiO 2的成键方式、键的振动模式,偏钛酸Raman峰强度越大,晶体结构越完整。     

低浓度工业钛液制备高纯二氧化钛的水解条件研究

以低浓度工业钛液为原料,采用自生晶种热水解工艺制备高纯二氧化钛,并以XRD、粒度分析、BET、TiO_2含量测定等手段对偏钛酸和二氧化钛进行表征。水解条件对低浓度钛液的水解过程有着重要影响,适宜的诱导水量与水解时间有助于形成合适的水解晶种数量与质量,调控好水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集,可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸,进而减少杂质吸附,制得纯度高的二氧化钛。水解条件存在着内在的影响规律,结果表明,当诱导水量为60%、水解时间为120 min时,可制得纯度在99.97%以上的高纯TiO_2。     

水解法制备纳米二氧化钛

以工业TiOSO4为原料，采用水解法制备了纳米二氧化钛粉体，并用XHD、SEM、激光粒径分析仪对其形貌、晶型、粒径分布进行了表征。试验表明：晶种的质量对于诱导TiOSO4水解成核和控制偏钛酸的原生粒子大小有较大影响；在偏钛酸粒子沉淀中加入不同的促进剂，煅烧后．可以得到锐钛型和金红石型的二氧化钛粉体，以满足市场的不同需求。     

硫酸法金红石型颜料生产钛白试验研究

试验研究了用自制硫酸钛液制备金红石型钛白的生产工艺流程,分析了向水解前溶液加入添加剂以及煅烧温度对偏钛酸金红石化的影响,并对偏钛酸进行漂白、包膜以及综合条件试验。试验结果表明:盐处理剂对偏钛酸煅烧时金红石化具有主要的影响;稀释水解和用氯化钛液制备水解晶种,水解率高;采用锐钛型水解晶种,产品物理性能指标和水解率较好;试验用的漂白条件,可达到漂白要求技术;偏钛酸经盐处理,在920℃以上煅烧3～4 h,已能达到晶型转化要求。     

水解工艺对灰点判定的影响

采用分光光度法表征硫酸法钛白水解变灰过程。通过研究自生晶种和外加晶种两个水解工艺过程中透光率变化与时间的关系,明确水解工艺对灰点的影响。进一步针对目前通用的外加晶种水解工艺,研究灰点水解程度对偏钛酸D_(50)的影响,灰点水解程度和透光率的关系,以既定的扫描波长和稀释比条件下,确定较佳的偏钛酸D_(50)对应的灰点透光率范围。     

钛液水解过程中偏钛酸的结构演变对硫含量的影响研究

采用外加晶种热水解工艺从工业钛液制得偏钛酸，研究了偏钛酸结构演变过程对硫含量的影响。水解过程分为快速水解段和慢速成熟阶段，水解率变化满足Boltzmann模型。随着水解进行，偏钛酸结构变化明显，颗粒聚集与调整使其结构更紧凑，胶体性质减弱，TiO₂含量增大。偏钛酸颗粒的微孔与介孔结构由其一次聚集体聚集、堆积形成，孔道由硫酸盐与水等填充。硫酸根通过溶解于吸附水、吸附、键合等形式存在于偏钛酸中，硫含量随TiO₂含量增大而逐渐减小，二者呈线性关系。     

钛渣熔盐反应制备TiO2体系中水解制备偏钛酸过程研究

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一。试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素。结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓。温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高。水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3 h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小。试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200 g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4 h。     

Study on Preparation of Mctatitanic Acid by Hydrolysis in the Process of Producing Titanium Dioxide by Decomposition of Titanium Slag with Alkali Molten Salt

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一.试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素.结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓.温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高.水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小.试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4h.     

偏钛酸性质结构对颜料钛白的影响

硫酸法钛白短流程工艺中,水解偏钛酸的性质结构(晶体结构、粒度分布、杂质含量等)对金红石型钛白的结构与颜料性能有重要影响,并存在内在影响规律。为制备结构良好、颜料性能优异的金红石TiO_2,优化条件为:控制偏钛酸的晶粒尺寸小于8.9 nm并接近7.9 nm,能有效促进金红石的晶型转变和晶粒生长,获得良好晶体结构和晶型完整的金红石;偏钛酸适宜的粒度大小及分布对获得窄粒径分布的金红石钛白影响明显,钛白的粒径大小影响其散射力,宜控制在0.20μm附近;可控制水解条件以减小偏钛酸的比表面积,进而减少杂质铁吸附。     

工业钛液制备水解晶种粒径影响因素研究

以工业钛液为原料,采用目前硫酸法钛白企业常用的氢氧化钠溶液中和法制备水解晶种工艺,改变关键原料指标和工艺参数,考察晶种粒径和晶种稳定性的变化规律。然后将不同粒径的晶种用于水解,研究了晶种粒径对偏钛酸粒径及固定盐处理煅烧后所得金红石钛白初品粒径和消色力的影响。结果表明,随着钛液TiO₂浓度、F值、铁钛比以及碱液浓度的升高,相同稳定性下晶种粒径变大;随着晶种制备碱钛比、钛液预热温度、碱液预热温度的增加,相同稳定性下晶种粒径减小;随着熟化时间的延长,晶种稳定性降低,晶种粒径变大。随着晶种粒径的变大,水解所得偏钛酸D₅₀和径距逐渐变小,偏钛酸晶粒尺寸略增;对应金红石钛白初品的SEM平均粒径和标准差逐渐减小,同时其Tcs、Scx均增加。     

氯化法偏钛酸的水解试验研究

以氯化钛液为原料,考察H~+和Ti~(4+)浓度、反应温度和时间对氯化法偏钛酸水解率及其粒径分布的影响。结果表明,随H~+浓度的增大,偏钛酸的水解率和粒径均先增大后减小;Ti~(4+)浓度对偏钛酸的水解率影响不大,但增大Ti~(4+)浓度有利于偏钛酸晶核的成长;提高反应温度有利于偏钛酸的水解及其晶核的长大;随着水解时间的增加,偏钛酸的水解率逐渐增加,但对偏钛酸粒径的影响甚微。在H~+浓度1.2 g/L、Ti~(4+)浓度20 g/L、水解温度108℃、水解时间2.5 h的最佳条件下可以得到呈片状团聚体、粒径2~10λm的偏钛酸。     

熟化条件对水解偏钛酸粒径的影响

采用外加晶种水解工艺,考察熟化时间、熟化方式及搅拌时间对水解偏钛酸粒径大小及分布的影响。使用FBRM在线监测水解粒子的变化,通过激光粒度仪测试水解偏钛酸粒径大小及分布。结果表明:熟化时间延长,颗粒粒径增大,大粒子增多;熟化时期采用停止加热,不停止搅拌的方式,可获得粒子大小适当、分布均匀的水解偏钛酸;熟化期间搅拌时间增加,偏钛酸粒径先降低后增加。     

微波制备晶种诱导水解生产金红石钛白工艺研究

采用微波制备晶种诱导低浓度钛液水解,实现了160 g/L低浓度钛液的水解,对硫酸法钛白生产具有良好的节能效应。通过对偏钛酸进行TG与SEM分析,确定了偏钛酸煅烧的工艺参数。研究结果表明,微波制备晶种诱导水解工艺制备的偏钛酸具有高的转晶活性,可在不添加煅烧晶种的情况下850℃煅烧30 min即可完全转变为金红石晶型,晶种可进行长时间储存,容易实现工业化。研究了盐处理及煅烧参数对二氧化钛颜料性能的影响,结果表明,提高磷含量有利于提高金红石干粉白度,过低的钾含量会造成粒子烧结从而大幅降低金红石干粉白度。优化的盐处理参数,K_2O 0.55%、P_2O_50.1%条件下以900℃煅烧90 min,可获得白度高、形貌较好、粒径均一(200~350 nm)的金红石二氧化钛。     

偏钛酸煅烧过程中氢氧化钾作用研究

向偏钛酸中添加一定量的氢氧化钾,研究煅烧过程中钾盐对金红石转化率、平均粒径、样品形貌及晶体结构的影响,采用拉曼光谱仪、马尔文粒度仪和XRD对样品进行了表征。结果表明:偏钛酸中添加氢氧化钾的样品与空白样相比,金红石晶型转化率达到99%以上的温度由850℃提高至1 000℃,降低了锐钛晶型向金红石晶型转换的速度。氢氧化钾在偏钛酸煅烧过程中抑制了粒子的生长,较好地调整了晶粒结构避免了高温下颗粒烧结。添加氢氧化钾后金红石含量大于99%的样品晶胞参数a、b、c值与标准结构一样,氢氧化钾对晶胞参数无影响。     

制备纳米级金红石型二氧化钛的方法

该发明以硫酸钛,硫酸氢钛或偏钛酸为原料,用碳酸钠为沉淀剂,分散转化剂为硫酸锌．用碳酸钠水解硫酸钛等,用硫酸锌碳化形成的碱式碳酸锌包覆水解产生的正钛酸．将此正钛酸在500℃～650℃条件下进行须培解lh～Zh,用Zmo收的硫酸溶掉氧化锌,酸溶得到的偏钛酸送到晶型转化炉,在800℃～900℃温度下加热Zh进行晶型转化,使得到金红石含量大于95％、粒子直径为20inn～50inn的球形二氧化钛粒体产品．制备纳米级金红石型二氧化钛的方法     

硫掺杂偏钛酸粉体的制备

以硫酸钛为原料,采用水解法制备了硫掺杂偏钛酸粉体,采用场发射扫描电镜(FESEM)、激光粒度分析等技术对偏钛酸粉体的形貌及粒度进行了分析.系统研究了硫酸钛溶液浓度、水解温度、pH值对水解率、偏钛酸粉体粒径的影响,研究结果表明:硫酸钛溶液浓度、pH值及水解温度对偏钛酸颗粒粒径及原料水解率具有显著影响.最佳工艺条件为:硫酸钛溶液的质量浓度为65 g/L、水解温度60℃、pH值为7.     

云母薄片表面TiO2沉积的结晶过程

在稀钛盐溶液催化水解制造云母钛珠光颜料工艺过程中,水合TiO_2粒子大小的控制是控制整个颜料片TiO_2包覆薄层几何厚度的关键.酸性的钛盐溶液在水解初期会形成大量的3～15nm的微结晶,即所谓“自生晶种”,并在金属和酸根离子的作用下加速汇聚,形成水合二氧化钛粒子,晶种的质量不仅直接关系到二氧化钛多晶膜的厚度,     

磷酸对制备金红石型钛白粉的影响

以钛铁矿钛液水解后的偏钛酸为原料,研究了磷酸对偏钛酸pH值、钛白初品金红石转化、消色力和亮度的影响规律。结果表明:磷酸电离得到的磷酸根或磷酸氢根离子与体系中的阳离子结合成了沉淀,电离出的氢离子抑制了偏钛酸的电离。随着磷酸掺入量的增加,金红石晶型转化起始温度和TiO_2全部转化成金红石时的温度逐渐提高。样品中P_2O_5含量与金红石晶型转化起始温度和TiO_2全部转化成金红石时的温度均呈正线性相关关系。在钾—磷—铝盐处理体系中,P_2O_5含量低于0.13%时,消色力TCS和蓝相SCX大幅降低;P_2O_5含量高于0.13%时,磷酸对消色力TCS和蓝相SCX的影响不显著。初品中P_2O_5含量0.15%～0.19%时,初品亮度值较佳。     

中国有色金属工业总公司1987年科技进步奖获奖项目简介

本工艺以攀枝花钛精矿(含 TiO_245%左右)炼制的酸溶性钛渣(含 TiO_275～80%)为原料,经硫酸分解生成硫酸氧钛,水解生成偏钛酸,经煅烧和后处理制成性能优良的金红石型涂料钛白。在试验过程中消除了设备材质对产品的污染,生产率显著提高,工业试验产品质量与日本 R-820相当。本工艺与钛精矿硫酸法的传统工艺相比,可降     

钛精矿酸解液中高含量钛的快速测定

钛精矿经高浓度盐酸分解后,酸解液中(TiO_2) 含量高达100克/升—130克/升以上。钛在高温下极不稳定,很容易水解,生成偏钛酸沉淀,致使整个酸解过程失败。对于酸解液中高含量钛的测定,一般常见的分析方法均采用经典的铝片还原,硫