Quanta 400扫描电镜计量校准规范的编制

对检定与校准的区别，对如何编制校准规范进行论述。介绍大型精密检测设备Quanta400扫描电子显微镜的企业内部计量校准规范的编制与校准。     

控制图在保证检测/校准实验室结果质量中的应用

论述了检测／校准实验室采用控制图技术控制检测／校准结果时建立过程参数、确定控制图类型和控制极限基本要求，并给出了应用实例。     

金属材料分析用直读光谱仪校准结果确认方法的研究

为了规范金属材料成分分析用直读光谱仪校准结果确认工作，落实《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214-2017）和《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2018）的相关要求，通过对《发射光谱仪检定规程》（JJ G768-2005）直读光谱仪检定规程及计量机构出具的校准报告的判读，结合实验室中关于《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射》（GB/T 4336-2016）标准方法的要求，制定了金属材料分析用直读光谱仪校准结果确认报告。     

煤的可磨性指数检测方法研究

对煤的可磨性指数检测方法进行了研究.从煤的可磨性试样的制备,可磨性指数测定过程,以及正确绘制和使用校准图等方面,阐述了产生试验误差的因素,并提出了减少试验误差的方法.     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定多金属矿石中锡

准确测定多金属矿石中锡含量，是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐，不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样，用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质，以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线，选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应，建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度，检测结果与认定值吻合；锡含量为2.49～15.7μg/g时，测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%～5.7%,含量在1 700μg/g时，测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品，按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定，同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对，结果表明：实验方法测定结果与标准方法基本一致；Sn含量范围为2.1～88μg/g时...     

金属构件磁粉探伤机校准的磁化电流不确定度分析

在金属工件的无损检测之中磁粉探伤是非常关键的一种检测方式,一般被运用到工件表面或者近表面的缺陷及裂纹检测上。为了防止在给金属件进行探伤的时候发生结果不精准或者是漏检的情况,就必须要定期对该设备实施校准。本文就将重点通过磁轭式的探伤机的校准及金属构件磁粉探伤机的校准,对其磁化电流的不确定度进行分析评定,以供参考。     

钢中酸溶铝和全铝的光谱测定

叙述了利用原子发射光谱仪定量测定中低合金钢的酸溶铝和全铝的方法，对测定铝的分析条件，分析样口制备，校准曲线的拟和等问题进行了讨论，本方法全铝的分析范围为０．００１％－１．００％。     

ICP-OES法测定钢中微量铌元素

研究试验了ICP—OES法测定钢中微量铌元素，采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液，基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速，结果准确。     

异型模锻件凸凹弧面区超声波检测方法的研究

介绍超声波进入凸凹弧面工件后声场的变化，以及小同类型探头在弧面试样与平面试样检测中，同波高度的偏差，提出了校准偏差、补偿判定缺陷当世的方案。     

钢铁氧氮分析用内控样品的研制

为了降低检测成本,并提高氧氮分析结果的准确性,天钢通过基材筛选、样品加工、均匀性检验、分析定值等环节,研制出一种钢铁氧氮分析用内控样品。该样品可作为钢铁氧氮分析的质量控制样品,建立校准曲线,提高样品检测质量。钢铁氧氮内控样品在使用时与待分析试样同时进行试样加工,加工过程与待测样品完全一致,可以消除样品制备过程对分析结果的影响。     

活性炭富集原子吸收分光光度法测定矿石中金的不确定度评定

为提高矿石中金测量值可信度,以《测量不确定度评定与表示指南》为指导,对活性炭富集原子吸收分光光度法测定矿石中金的分析测试过程进行系统的不确定度评定,阐述了称样重量、标准工作溶液配制、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等不确定度来源。建立数学模型,量化各不确定度分量,得到合成标准不确定度与扩展不确定度分别为0.52 g/t和1.04 g/t。研究结果表明,分析过程的不确定度主要来源于称量试样质量。     

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金

金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500~2500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9%~-0.3%和-11.9%~3.4%。在样品稀释因子为1000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9%~3.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.7%,优于在线内标法的相对误差-9.0%~4.1%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.8%。这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差。管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30s可有效消除测试过程中金的记忆效应。据此,采用50%王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定。方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2~200μg/g,方法检出限为0.012μg/g。按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~1.9%。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

碘量法测定金精矿中铜的测量不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(指南),以碘量法测定金精矿中的铜质量分数为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的主要来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定及样品测定等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行了分析计算,求得合成标准不确定度为0.077%,扩展不确定度为0.16%。     

高品位矿石金标准物质的研制

研制了高品位矿石金标准物质,并已获国家技术质量监督局批准为国家一级标准物质。为黄金矿山和地质勘查中金的测定提供了量值标准,为分析实验室的质量监控及仪器校准提供了科学依据。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金

甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多(0.5～15.4μg/g),测试过程金记忆效应问题突出.选择采用70 mL王水(1+1)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼(5 ng/mL)为内标选择在线内标法进行...     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。