O216萃取分离钒与铬的工艺研究

采用O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液,以钠化焙烧钒铬渣浸出液为原料,研究了浸出液萃前pH值、萃取剂溶液浓度、萃取温度、萃取反应时间、相比等因素对钒铬的萃取分离的效果,测定最佳工艺下萃取剂溶液的饱和容量。得到的最佳工艺条件为:浸出液pH为1.8、体积浓度为40%、温度为30℃、萃取时间为5 min、相比为1∶1,钒的单级萃取率达98.79%、铬的单级萃取率达36.42%,分离系数为142.90;O216萃取剂溶液对于钒铬的饱和容量分别为:V_2O_5:41.46 g/L,Cr_2O_3:3.62 g/L。O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液用于钒铬分离,具有良好的分离效果。     

三聚氰胺沉钒试验研究

以钒渣钠化焙烧工艺得到的碱性钒净化液为原料,分析了溶液中V、Na以及杂质Si、P的含量,研究了三聚氰胺代替常规铵盐作为沉淀剂的酸性铵盐沉钒新工艺,并探讨了溶液中Na含量对沉钒效果的影响。结果表明:采用三聚氰胺沉钒,在沉钒剂用量n(C_3H_6N_6)/n(TV)=0.3、pH=2.0、沉钒温度90℃及沉钒时间45 min的条件下,沉钒率大于98%,得到的钒沉淀物经500℃煅烧3 h,可以获得满足标准的粉状V_2O_5,且沉钒废水中V和NH_4~+含量极低,简化了后续的废水处理工序。该工艺适合于n[Na]/n[V]≤5.0的溶液体系,试验效果良好。     

利用硫酸铁除去沉钒后酸性铬溶液中钒的试验研究

高铬型钒渣钠化焙烧-水浸-沉钒后获得了酸性铬溶液,为了生产合格的铬化工产品,必须除去其中的钒。采用硫酸铁为除钒试剂,研究了铁盐加入量、反应温度和pH值等因素对除钒效率的影响。结果表明,当铁盐添加量为9(以Fe/V摩尔比计)、反应温度80℃、反应终点pH为6~7时,除钒率可达97%,铬溶液中残留钒浓度小于0.08 g/L,铬损失率小于3.7%,能够满足后续生产重铬酸钠或三氧化二铬产品的要求。     

利用铁盐去除钒铬溶液中杂质砷

针对攀枝花红格南矿区钒钛磁铁矿冶炼的钒渣焙烧后浸出液中含砷较高,传统工艺处理时得到的钒产品中砷含量高于国家标准的情况,采用铁盐法除砷,制备高纯的V_2O_5产品。考察了初始p H、温度、反应时间、w_(Fe)/w_(As)、静置沉淀p H等因素对除砷率和钒损的影响。试验结果表明,最佳工艺条件为:初始p H=3,温度40℃,w_(Fe)/w_(As)=4~5,反应时间40~50 min,然后加入Na OH调节p H至6,保温10 min,静置12 h。在此条件下,得到As的去除率大于85%,V的损失率小于5%。溶液中的As含量小于0.08 g/L,得到的V_2O_5(纯度98%)产品中As含量小于0.01%,符合行业标准YB/T 5304-2011。     

提高酸性铵盐沉钒质量的探讨

针对酸性铵盐沉钒生产过程,优化了工艺参数和控制手段,为生产高品位的V2O3提供优质的原料。主要讨论了含钒浸出液浓度、铵盐加入量、沉钒温度、反应时间、pH值、搅拌条件及板框压滤过程中洗涤条件等因素对酸性铵盐沉钒法制备的多聚钒酸铵(APV)质量的影响。结果表明:含钒浸出液钒浓度为25～35 g/L,采用两次加酸工艺,沉淀终点温度95℃,沉淀反应时间约35 min,APV滤饼洗涤时间20 min,洗涤水温度在75℃左右,压榨吹风时间80 min,风压≥0.5 MPa,滤饼厚度≤25 mm等工艺条件下,可降低沉淀产物多聚钒酸铵的杂质含量,从而提高产品质量。     

高浓度钠化钒液制备多钒酸铵的研究

为解决高浓度钠化钒液采用酸性铵盐工艺沉淀多钒酸铵困难的问题,以高浓度钠化钒液为研究对象,采用滴加法沉钒工艺进行酸性铵盐沉钒。试验结果表明:采用滴加沉钒工艺,控制反应p H为2.30、反应温度T为90℃、加铵系数K为1.0、A晶种加入量为10%时,沉钒率达到99%以上,多钒酸铵中TV含量为50.51%,Na2O为0.089%,S为0.074%,煅烧后,五氧化二钒产品质量符合YB/T5304—2011要求。此沉钒新方法可实现产能提高、能耗降低、废水处理量减少与生产成本大幅降低等效益。     

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.     

高浓度钒液的酸性铵盐沉钒

目前,钒渣经钠化焙烧—水浸后用于提钒的钒液浓度不高,会产生大量的含V~(5+),Cr~(6+),NH_4~+,SO_4~(2-),Na~+等有毒废液,使得后处理成本增加,加大了环境污染的风险。以普通钒液为研究对象,通过提高钒液中钒的浓度来研究高浓度钒液酸性铵盐沉钒的可行性,同时考察了加铵系数K,一次加酸pH_1,沉钒温度T,和二次加酸pH_2对高浓度钒液中钒的回收率及产品品位的影响,采用X射线荧光分析(XRF)和原子发射光谱仪(ICP)分析了提钒前后钒液中钒浓度、产品品位以及产品中杂质的含量。研究结果表明:高浓度钒液制备五氧化二钒是可行的,当钒液浓度为60 g/L,加铵系数K为2,一次加酸pH_1为5.0,沉钒温度T为90℃,二次加酸pH_2为2.0,钒的回收率最高,可达99.83%,经处理后的产品五氧化二钒的纯度为99.99%,符合V_2O_599级标准(YB/T5304—2011)。为工业化低污染、高效处理钒液提供了研究基础。     

高密度多钒酸铵制备技术研究

介绍一种高密度多钒酸铵的制备方法,研究TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明:以含钒20～30 g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1～2.4,沸水浴95℃依次在350 r/min和200 r/min转速下分别沉淀40 min和20 min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95 g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5%,Na2O小于0.10%。     

从含钒钠化渣中制取高品位五氧化二钒

本文对铁水钠化处理后的含钒钠化渣水浸液净化、酸性铵盐沉钒的工艺条件进行了探讨。对磷、硫、硅等杂质含量高的含钒钠化渣浸出液,采用以除磷为主要指标的净化方法,同时脱除硅后的净化液可满足酸性铵盐沉钒的要求。净化后溶液含磷0.016克/升,硅0.91克/升(V_2O_515克/升时)。 净化液加硫酸铵沉钒,V_2O_5沉钒率达99％,V_2O_5产品纯度大于98％。试验结果表明:含钒钠化渣沿用现行提钒工艺制取高品位五氧化二钒是可行的。     

用钒渣制备低铬五氧化二钒研究

以钒渣为原料,通过多钒酸铵反溶法制备低铬V_2O_5(片状)产品,反溶条件:纯碱液浓度5%,反溶温度60～70℃,反溶时间3～10 min,反溶后钒溶液pH值9～10,钒溶液含钒18～24 g/L。结果表明:反溶后钒溶液经沉淀获得低铬多钒酸铵(Cr≤0.05%),经熔化后生产出低铬V_2O_5(片状)产品(Cr≤0.05%),可满足生产钛合金、金属钒等产品特殊需求。     

铵盐沉钒过程产物形貌控制技术研究

采用酸性铵盐沉钒工艺沉淀多钒酸铵,研究了钒液浓度、沉淀pH值、铵盐加入量、沉淀时间、沉淀温度对沉淀产物多钒酸铵(APV)形貌的影响。结果表明:在沉钒pH=2.2,加铵系数K=2.3,70℃以上反应30 min即可获得球形的APV产品,且沉钒率99%。稳定试验结果验证了沉钒条件的可靠性,通过APV产品形貌的控制,可获得高品质APV产品,且保持较高的钒收率。     

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

进行了酸浸石煤萃取铵盐直接沉钒的工艺研究,对沉钒的主要影响因素,如中按系数、溶液pH值、沉钒时间、温度等均进行了详细实验,得出了合理的沉钒工艺参数：在pH=4.0,加铵系数3.5;沉钒时间60～90min,以及温度不低于80℃的条件下,从含钒16～20g/L的萃取液中沉钒,沉钒率可达98%以早,产品质量达国家标准。标准还表明,由于SO∧2-4,CO∧2-3,Na∧ ,Cl∧-等的影响,从酸浸石煤萃取液沉钒与从水浸液沉钒相比, 一些工艺参数如pH、KNH3等较大差别。     

用沉淀法自钒铬溶液中分离和回收钒铬

阐述了对含铬、含钠较高的钒溶液采用酸性铵盐沉淀分离钒络是可行的。研究了溶液中Na～+、Cl~-、SO_4~（-2）和铬的存在对高铬含钒溶液沉钒和五氧化二钒产品质量的影响。为了提高钒铬分离率及产品质量,提出采用电渗析脱钠、铵盐沉钒制取高品位五氧化二钒、还原沉淀铬制取三氧化二铬的工艺流程。酸性铵盐沉钒工艺条件为:沉淀PH值1.8—2.2;沉淀温度>90℃;沉淀时间30—40分钟;铵盐用量1.3—2.0克（NH_4)_2SO_4/克钒;钒浓度以4—10克为宜。     

高浓度沉钒工艺研究

采用酸性铵盐沉淀法,以25~30 g/L沉淀原液为研究对象,进行高浓度钒液沉钒研究。以硫酸铝为钒液净化剂,通过控制钒液净化过程温度、酸度等工艺条件,得到优质、高浓度沉钒原液;沉钒过程中,通过控制钒液p H值、加铵系数、加酸温度等得到合格的优质钒酸铵。应用高浓度沉钒工艺后,吨钒降低新水消耗10 m3,减少了沉钒工序蒸汽及电力消耗,增强了产品的竞争力。     

钒渣空白焙烧清洁提钒工艺探讨

针对现有钒渣提钒工艺成本高、固废量大的问题,提出钒渣空白焙烧—碳酸化浸出制备氧化钒新工艺,重点研究了空白焙烧、碳酸化浸出工艺条件。结果表明,钒渣在860～900℃空白焙烧后,钒主要以Mn_2V_2O_7、Mg_2V_2O_7形式存在;熟料在碳酸氢钠浓度158 g/L、浸出温度95℃、浸出时间120 min等条件下浸出,钒转浸率为90.49%～92.12%;浸出液经偏铝酸钠除硅、碳酸氢铵沉钒制备的五氧化二钒产品符合质量标准YB/T 5304—2017的要求。设计的工艺路线可实现钠、氨介质的循环利用,具有工艺成本低、固废少等特点。     

多钒酸铵精制工艺研究

以钒渣氧化钠化焙烧-水浸后的钒液为原料,进行间断式酸性铵盐沉钒试验。讨论沉钒原液浓度、pH值、温度、氯化铵加入量、沉钒时间、钒液杂质(P/Si)等对钒酸铵质量的影响。试验结果表明,采用酸性铵盐沉钒的最佳工艺条件为:沉钒原液浓度控制在20～21g/L、原液pH值8-9、P含量15mg/L、Si含量500mg/L、沉钒初始温度控制在40～50℃,最终温度控制在95～100℃、加铵系数0.5～0.6、沉钒沸腾时间20～30min。在此条件下可制得品位高、杂质含量低的钒酸铵。     

从钒铬还原渣中提取钒

钒渣生产五氧化二钒过程中产生的废水含有少量钒和铬,应予回收,使之符合排放废水的标准。处理该废水后得到的钒、铬渣含V10—18％,Cr18—22％。根据钒铬电位,采用选择性氧化和碱浸湿渣法,对分离钒、铬很有效,含钒溶液经净化和沉淀后制成V_2O_5,铬渣另作它用。     

钠化钒渣浸取液中两价硫的测定

在提钒工艺中,将含钒生铁经钠化喷吹制得钒渣,其浸取液为制备钒酸铵的母液。浸取液呈强碱性,两价硫的存在量直接影响五价钒的收得率,因此测定两价硫有其实际意义。 一、浸取液的组分 碱度:50～70g/l(以NaOH计); 总钒:20～25g/l(以V_2O_5计),其中V(Ⅴ)     

从沉钒上层液中回收钒和铬

采用沉淀多钒酸铵法生产五氧化二钒时,排出的上层液经还原、中和后,其沉渣再经焙烧、沉淀、分解可回收 V_2O_5;浸出渣可冶炼钒铬合金,收到了显著的经济效益并消除了六价铬对环境的污染。