机械球磨法制取超细碳化钨粉的研究

对振动球磨法制取超细碳化钨粉末进行了研究。试验中采用粗、中、细3种碳化钨粉末进行了不同球料比、不同球磨时间的试验。试验得出：延长球磨时间均可制取FSSS粒度小于0.5μm的超细碳化钨粉末；加大球料比及延长球磨时间可进一步细化粉末粒度，但对粉末的粒度分布无影响；球磨后的粉末粒度分布与原始粉末粒度分布有关；球磨时间延长，粉末晶粒尺寸减小、应力增大。     

振动球磨制备Fe-6.5 %Si硅钢微粉

采用振动球磨法制备Fe-6．5％Si（质量分数）硅钢微粉，试验中对硅钢粉末进行不同球料比、不同球磨时间、干法球磨和湿法球磨制备微粉试验。结果表明：随着球磨时间的延长，颗粒尺寸变细，球磨12h后，颗粒细化速度变慢；加大球料比及延长球磨时间可进一步细化粉末粒度，但对粉末的粒度分布无影响；湿磨比干磨制粉效率高，粒度分布多在小粒级范围内。     

热机械合金化法制备纳米晶W-Cu复合粉末

采用热机械合金化制备纳米晶W-Cu复合粉末。通过XRD、SEM、激光粒度测试等方法对球磨后的粉末进行表征。结果表明:随球磨时间延长,W的晶粒尺寸不断减小,球磨30 h后W的平均晶粒尺寸为41 nm左右;球磨初期,粉末迅速细化;随球磨时间延长,粉末粒度有所增加;进一步增加球磨时间,粉末粒度减小。球磨粉末还原后有较高的烧结活性,1 200℃烧结后相对密度可达97%以上。烧结材料的组织非常均匀,且晶粒细小。     

TiH_2/SiC粉末搅拌球磨及真空烧结制备超细晶钛

对TiH2/SiC混合粉末进行搅拌球磨,然后通过压制与真空烧结制备金属钛,研究球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数对球磨粉末粒度与显微组织的影响,并通过对烧结钛的组织观察与分析,研究此工艺制备超细晶钛的可行性。结果表明:适度提高转速或延长球磨时间有利于TiH2粉末的高效细化并提高粉末粒度分布的集中度;在球磨过程中没有发现TiH2分解和形成其他新相的现象;随球磨粉末的中位径D50和粒度跨度值ψ减小,烧结金属钛的晶粒度变得更小、更均匀。在600r/min转速下搅拌球磨8h后的TiH2/SiC粉末,在1050℃/3h条件下高真空烧结后得到平均晶粒度在5μm以下的超细晶钛。     

镍基高温合金粉末的高能球磨工艺研究

本研究采用机械合金化方法制备氧化物(Al2O3)弥散强化镍基高温合金预合金粉末.通过改变球磨工艺参数,分析了球磨转速和球料比对机械合金化过程的影响,对球磨后的粉末进行SEM分析、XRD分析、粒度测试和松装密度测试,得出最佳的球磨工艺参数。实验结果表明:Al2O3 弥散强化镍基高温合金机械合金化粉末尺寸随球磨转速的增加先减小后增大,当球磨转速为400rmp,球料比为20∶1时,合金粉末有较高的松装密度和较小的粉末粒度。     

球磨工艺对Co-Cr-W合金粉末性能的影响

采用球磨法制备Co-Cr-W合金粉末,研究球磨时间(0,5,10,15,20,25 h)对该合金粉末性能的影响。利用XRD和SEM等方法对不同球磨时间合金粉末的晶粒尺寸、微观应变和微观形貌进行分析,并测定烧结后合金的密度、硬度和抗弯强度变化。结果表明:在球磨转速为300 r/min,球料质量比为10:1的条件下,在球磨初期粉末颗粒明显细化,粉末出现片状形貌;随球磨时间继续增加,粉末粒度先增大后减小,晶粒尺寸不断减小,并在球磨20 h后这种变化趋于平稳。随球磨时间延长,微观应变和合金硬度也明显提高。     

高能球磨制备纳米WC-8Co复合粉末

对采用高能球磨法制备纳米WC-8Co复合粉末的工艺条件进行了研究。实验采用逐步优化方式,研究液固比、球料比、球磨转速、球磨时间对粉末的特性的影响。采用SEM扫描电镜观察粉末形貌,用EDX能谱分析了粉末中Co元素的分布,检测了粉末中Co的化学成分,确定了液固比参数,通过检测粉末的比表面和BET粒度的变化优化球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数,采用最优化工艺得到了粉末比表面为6.82m2/g、BET粒度为59.4nm,Co相分布均匀的纳米WC-8Co复合粉末。     

添加球磨铁碳粉对Fe-2Cu-0.8C材料性能的影响

本文采用不同工艺制备球磨铁碳粉,并以球磨铁碳粉替代石墨粉与铁粉、铜粉混合,配制Fe-2Cu-0.8C材料,研究添加球磨粉的球磨时间和球磨粉成分对材料性能的影响,并与元素粉配料的Fe-2Cu-0.8C材料进行对比。结果表明,与添加其他球磨时间粉末的材料相比,添加球磨12 h粉末配制的材料,粉末的流动性好,试样的密度、强度和硬度相对较高。添加不同碳含量球磨粉末的材料,粉末的流动性和试样的密度与添加的球磨粉碳含量关系不大,试样的强度和硬度随碳含量增加有所降低。与元素粉配料的材料相比,添加球磨12 h粉末配制的材料强度和硬度提高近30%。     

机械合金化FeCuNiSnCo粉末的制备及其胎体材料物理性能研究

采用机械合金化法制备了Fe基预合金粉（FeCuNiSnCo粉末），通过热压烧结制备胎体材料，对制备的Fe基预合金粉末及其胎体性能进行表征，利用正交实验研究了球料比、球磨转速、液固比、球磨时间等对粉末松装密度和胎体材料硬度、抗弯强度的影响，确定最优工艺，并对胎体材料显微组织进行观察。结果表明:在球磨过程中，粉末颗粒经过重组、变形、破碎和合金化，粉末形貌发生了改变，影响了粉末松装密度；球磨转速和球料比是影响胎体材料硬度和强度的主要因素；综合分析最佳工艺参数为:球磨时间6 h，球磨转速400 r·min-1，球料比4:1，液固比0.5:1.0。     

球磨工艺对MoSi_2机械合金化过程的影响

通过对Mo、Si混合粉末的机械球磨 ,研究了球磨工艺对MoSi2 机械合金化过程的影响。结果表明 ,在球料比均为 5∶1、10∶1和 30∶1的情况下 ,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末比采用不锈钢球体球磨易于生成MoSi2 (t) ;而在球料比为 2 0∶1时 ,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末与采用不锈钢球体球磨生成MoSi2 (t)的时间相当。     

球形碳化钨粉末的制备

本文分析了WC的碳化机理,并采用工业炭黑与球形钨粉干混球磨,分别在1800℃、1900℃和2000℃条件下碳化,制备出球形碳化钨粉末。通过碳量检测、SEM,X射线衍射及能谱分析,结果表明：碳化钨粉末为球形,温度在2000℃时,钨粉碳化最充分,纯度高,没有游离碳及其它杂质。     

盐酸法处理硬质合金粉双回收Co和WC新工艺研究

设计了用盐酸法处理废旧硬质合金粉，双回收高纯度金属钴和碳化钨的工艺，并采用液相还原法一步制备金属钴，是一种工艺简单、能耗少、成本低、污染小的新工艺。研究考察了盐酸浓度、反应时间、温度对钴浸出量的影响，并对回收的金属钴和碳化钨进行了XRD、SEM等表征，结果表明得到的金属钴为粒径0．2～0．55μm的球形微粒，碳化钨为质地疏松易于球磨的颗粒，且两种回收物的纯度较高。     

球磨时间对钨粉粒度分布及形貌影响

通过改变球磨时间,获得不同粒度分布的钨粉颗粒,分析球磨时间对钨粉粒度分布和形貌特征的影响,提高粒度分布在目标区间（5～11 μm）的钨粉颗粒体积分数。结果表明,球磨的前2 h对原料中大颗粒钨粉的影响较大,钨粉颗粒最大粒径由134 μm迅速下降到20 μm左右。随着球磨时间的增加,钨粉粒度分布指标减缓下降,除粒径变小外,颗粒形貌基本无变化,但是在球磨10 h后开始出现团聚现象。综合分析可知,球磨时间的改变对钨粉粒度分布指标影响较大,球磨时间为8 h时,可获得粒度分布最窄的钨粉颗粒,在目标区间的钨粉颗粒体积分数达到75%。     

脱碳处理对Pt/WC复合材料催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以钨酸钠为钨源、酚醛树脂为碳源合成碳化钨前驱体干凝胶,经原位碳化制备纳米碳化钨（WC）粉体,纳米WC粉体中的玻璃碳采用浓硝酸浸渍法脱除。在纳米WC粉料浆中以甲醛（HCHO）作为氯铂酸（H2PtCl6·6H2O）的还原剂,室温合成得到Pt/WC复合催化剂材料;以XRD、SEM、EDS等测试方法对样品的理化特性进行表征,并在酸性介质中采用循环伏安法测试材料的电化学催化活性。结果表明：相较于未经过脱碳处理的WC,经过浓硝酸脱碳处理后的Pt/WC电极催化材料的催化活性更好。经溶胶-凝胶法及原位碳化制备的纳米WC的颗粒径为20-80纳米,其本身具备较好的电催化活性。样品中残留的玻璃碳对WC具有包覆作用,会降低WC的电催化活性。采取浓硝酸脱碳的方式可有效脱除纳米WC粉体中的玻璃碳,发挥WC材料作为电极催化材料的电催化活性。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳化钨粉中18种痕量杂质元素

高纯碳化钨粉作为超细硬质合金生产的原料,其杂质元素含量的分析和控制十分重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯碳化钨粉时,需先将样品中碳完全氧化除去后再进样测定,否则不溶的游离碳会堵塞仪器进样系统,引起信号波动,严重干扰测定。实验采取将样品于600~800℃马弗炉中氧化的方式除去游离碳,然后再用氨水消解样品,在优化测定同位素和仪器工作参数的基础上,采用屏蔽炬冷焰技术测定钙、铁、铬、镁、铝、锰、钴、镍、铜,采用常规模式测定砷、铋、镉、钼、铅、锑、锡、钛、钒以消除质谱干扰,以钨基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应,控制基体质量浓度为0.5mg/mL,实现了ICP-MS对高纯碳化钨粉中这18种元素的测定。在选定的工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995,方法检出限在0.006~0.330μg/g之间。应用实验方法测定高纯碳化钨粉样品中18种杂质元素,锡测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为24%,除锡外其他元素的RSD(n=11)均小于10%,测定值与直流电弧原子发射光谱法(ARC-AES)结果基本吻合。因高纯碳化钨粉样品在马弗炉中氧化后主要成分为三氧化钨,因此采用实验方法对三氧化钨标准样品中18种杂质元素进行测定以验证方法正确度,结果表明,测定值与认定值基本一致。     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction.The particle size of doped tungsten powder,powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope,X-ray diffrac-tion and laser diffraction particle size analyzer,respectively.The reduction behavior of Sc2O3 doped tungsten oxide and the effect of Sc2O3 on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction.The experimental results showed that the pre-cursor powders prepared by spray drying had spherical shape.The addition of Sc2O3 could decrease the reduction temperature of tungsten oxide.The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder.By using this kind powder,sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scan-dium were obtained.     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction. The particle size of doped tungsten powder, powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffraction and laser diffraction particle size analyzer, respectively. The reduction behavior of Sc₂O₃ doped tungsten oxide and the effect of Sc₂O₃ on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction. The experimental results showed that the precursor powders prepared by spray drying had spherical shape. The addition of Sc₂O₃ could decrease the reduction temperature of tungsten oxide. The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder. By using this kind powder, sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scandium were obtained.     

氧化钨相成分对超细钨粉均匀性的影响

讨论了采用传统氢还原工艺制造超细钨粉过程中氧化钨原料相组成对超细钨粉均匀性的影响,研究结果表明,氧化钨的相组成对超细钨粉的均匀性有着重要影响,单一相组成的氧化钨能制得超细而均匀的钨粉,多种相组成的氧化钨,由于在还原过程中存在不同的还原路径和还原速率,制得的钨粉虽细但不均匀。     

反应高能球磨制备纳米WC/MgO复合粉末

将WO3、C和Mg粉末按摩尔比为1:1:3混合,在室温下用高能球磨法对其进行球磨,经XRD、SEM 和TEM分析表明, 在球磨到4.7 h时,WO3、石墨和镁之间发生氧化还原反应直接生成了WC和MgO粉末,之后随球磨时间的延长,粉末不断细化.球磨50 h后,得到WC晶粒度和颗粒度分别约为25 nm和100 nm的WC/MgO复合粉末.实验结果和热动力学分析表明,WC/MgO的合成是一个自蔓延反应过程,此反应可以在很短的时间内完成.     

超高温雾化制备球形铸造碳化钨粉末形貌控制及性能研究

传统的热喷涂用碳化钨粉末通常采用铸造方法生产,粉末呈多角状,流动性差且硬度低,难以满足高性能硬面材料的要求。以钨粉、炭黑、碳化钨粉前躯体或多角状碳化钨为原料,采用自行设计的超高温熔炼及超高温雾化装备制备出球形碳化钨粉末,利用扫描电镜、X射线衍射仪、金相显微镜、显微硬度计分析测试了粉末的相、组织、成分及性能。结果表明:碳化钨粉末外观呈球状、内部为细针状共晶组织、显微硬度3 200 HV、霍尔流速6.5 s/50 g、具有流动性好、耐磨性佳等优良的综合性能。