AZO热压靶材的制备及性能表征研究

以化学组成ZnO:Al<,2>O<,3>=98:2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响.结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的.在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 min下.制备了AZO靶材.通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39 g·cm-<'-3>,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10<,-4>Ω·cm.采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W·h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1 x 10<,4>Ω·cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究

分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。     

Ag-B靶材热压制备及致密化过程研究

以化学组成Ag∶B=93∶7(质量比)的混合粉体为原料,采用热压烧结制备Ag-B靶材。通过阿基米德法测量靶材密度、扫描电镜(SEM)观察靶材断面形貌、X射线衍射仪(XRD)分析物相、差示扫描量热法(DSC)分析粉体相变,研究了热压工艺对靶材致密度和微观组织的影响,并探讨了Ag-B靶材的致密化过程。结果表明:Ag-B粉体在升温至1000℃过程中,Ag,B之间未形成固溶体或金属间化合物,但B的加入降低了Ag-B粉体的熔化潜热;在450~750℃温度范围内,温度升高靶材相对密度从81.8%增加至95.3%;烧结温度超过750℃后,出现"反致密化现象",800℃时靶材相对密度下降至89.2%;Ag-B靶材的相对密度随着热压压力、保温保压时间的增加而增加;相比较而言,烧结温度和保温保压时间是Ag-B靶材致密化的主要因素;在烧结温度750℃、保温保压时间120 min、压强28 MPa条件下,Ag-B靶材致密度达到95.3%。     

热压工艺对硅掺杂碳复合靶材的性能影响研究

以碳粉、碳化硅粉体为原料,添加不同含量的硅粉为烧结助剂,在不同的热压工艺参数下制备C/Si 80%/20%(原子分数)复合靶材,通过扫描电镜(SEM)分析微观形貌、四探针测试电阻率、X射线衍射(XRD)分析晶体结构、压汞法测试气孔分布,分析Si粉的添加量、液相保温时间、原料预处理工艺对靶材致密化和均匀性的影响,优化硅碳复合(C/Si 80%/20%)靶材的热压烧结工艺。结果如下：(1)随着Si粉添加量增加,体系中液相含量增加,扩散传质速率加快,硅碳化合反应生成3C-SiC,体系中的Si元素全部以3C-SiC的形式存在,靶材的致密度逐渐增加,Si粉添加量为14%时,靶材的密度达到2.51 g·cm-3;开孔孔径分布随Si粉添加量的增加而逐渐减小至20 nm以下;靶材电阻率随Si粉添加量的增加而逐渐降低,Si粉添加量为14%时,电阻率降低50%。(2)在1350～1450℃,随着液相保温时间的增加,硅元素挥发并逸出,产生反致密化的现象,Si含量越高,反致密化越明显,密度降低至2.2 g·cm^-3。(3)采用SiC/C/Si 6%/74%/14%组分体系,C/Si预球磨...     

正交化制备CdTe靶材试验研究

以高纯超细CdTe粉体为原料,采用真空热压法,对工艺进行正交化实验设计,优化工艺参数,得到制备高致密度,晶粒度均匀CdTe靶材的工艺制度。以烧结温度、保温时间、烧结压力为因素,设计L9(3~4)正交实验表,对正交化实验数据结果进行极差和方差分析,确定了制备工艺参数对靶材致密度的影响程度:保温时间的改变对靶材致密度影响显著,其方差检验统计量F值达到86.25,靶材的致密度随保温时间的增加而增加,但超过一定时间后,会出现反致密化现象;烧结温度具有一定的影响;而烧结压力对其影响较小,其F值仅为2.5。正交化实验分析建议给出了CdTe靶材最佳制备工艺条件为:烧结温度580℃、保温时间60 min、烧结压力33 MPa。X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和阿基米德排水法的检测结果表明:采用最优工艺制备得到了高质量的CdTe靶材,其相结构相比原料粉体不发生改变,靶材的晶粒度均匀,致密度达到99.4%。     

AZO靶材热压致密化及Al元素扩散研究

以98∶2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体为原料热压制备AZO靶材。通过阿基米德排水法测定试样密度,XRD分析物相组成,TEM观察靶材的微观结构,研究靶材热压致密化和Al元素扩散的规律。结果表明:Al元素在未经煅烧的原料粉中以Al2O3的形式存在;而在煅烧处理后的粉末中,Al元素部分扩散进入了ZnO的晶格中,导致其层状属性c/a值的减小,另一部分Al元素由于固溶度的限制形成ZnAl2O4尖晶石。在热压温度为1 000℃时,未经煅烧的原料粉中Al2O3与ZnO发生反应生成ZnAl2O4;而煅烧处理后的粉末在1 000℃热压时,尖晶石含量最高为3.41%(质量分数,下同),温度升至1 150℃,ZnAl2O4的含量下降至2.64%,延长保温时间,ZnAl2O4含量逐渐减少。由此说明,热压温度为1 000℃时,易于形成ZnAl2O4相,在升温过程中,ZnAl2O4与ZnO中的Al元素存在互扩散。通过靶材的微观结构分析发现,ZnO晶粒中夹杂着ZnAl2O4,Al元素含量在ZnO晶粒中呈梯度分布。在热压过程中插入合适的保温保压点能改进热压工艺,有效提高靶材的致密度。     

W-10%TiC复合材料的制备与力学性能研究

采用高能球磨手段制备了W-10%TiC(质量分数, 下同)纳米复合粉体, 并采用热压方法烧结成致密块体, 研究了高能球磨、烧结温度、烧结时间及烧结压力对复合材料致密度和力学性能的影响. 结果表明: 高能球磨后, 复合粉体的颗粒形状近似球形, 粒径均匀, 平均粒径为100 nm, 并且纳米复合粉体的烧结温度大大降低, 其原因是粉体的颗粒细小、扩散系数高、表面能高等性质及球磨过程中少量Fe, Ni杂质的引入. 对所制备纳米粉体而言, 较合适的烧结工艺为: 1700 ℃, 30 Mpa压力下烧结60 min, 在此工艺条件下制备的复合材料的致密度达到98.4%, 抗弯强度和断裂韧性分别达到: 681 Mpa, 6.24 Mpa·m1/2.     

微波烧结制备ITO靶材的工艺

采用单相ITO(indium tin oxide,铟锡氧化物)复合粉末,经过压制成形后,在纯氧气氛下微波烧结制备ITO靶材,研究烧结温度、保温时间和压制压力等主要工艺参数对ITO靶材致密化的影响。结果表明:靶材的相对密度随烧结温度升高而增大;在1 600℃烧结时,靶材的相对密度随保温时间增加先增大后减小,在保温1.5 h时相对密度达到最大值(98.67%),高温长时间烧结对ITO靶材的致密化不利。微波烧结的ITO靶材显微组织均匀,晶粒尺寸较均匀,约为6～8μm。不同温度下制备的ITO靶材均无SnO2相析出,仍是单一的固溶体相,不存在第二相。     

单一相ZrB_2靶材制备及镀膜表征

以氧化锆(ZrO_2)、硼酸(H_3BO_3)和碳粉(C)为原料,硼(B)粉为添加剂,采用碳热还原法合成硼化锆(ZrB_2)粉体,在真空碳管炉中,采用氩气气氛保护,加热升温至1900℃合成ZrB_2粉体,然后利用热压烧结,在70 MPa、温度1980℃、保温保压时间4 h的热压工艺制备ZrB_2靶材,对制备获得的ZrB_2靶材进行溅射镀膜表征。通过X射线衍射(XRD)分析产物物相,扫描电镜(SEM)观察产物微观形貌。研究结果表明:添加5%(质量分数)的B粉,可合成单一相ZrB_2粉体,颗粒平均尺寸为2～3μm,合成的ZrB_2粉体具有良好的烧结活性,在不添加任何烧结助剂的条件下采用热压烧结工艺可获得相对密度为93%的单一相ZrB_2靶材。磁控溅射镀膜表明,在功率密度60 kW·m~(-2)、连续溅射3 h条件下,沉积的膜层均匀致密,厚度约为8.6μm; 10次溅射实验表明,靶材溅射速率稳定,平均溅射速率约52.4 g·kWh~(-1)·m~(-2);且在相同溅射条件下,与进口商业化ZrB_2靶材的溅射速率性能相当。     

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

添加剂Nb和烧结温度对ZrN粉末材料性能的影响

在ZrN粉末中添加Nb粉，经热压烧结得到Nb-ZrN粉末材料，研究添加剂Nb与烧结温度对Nb-ZrN材料烧结和力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度有利于加快材料的致密化，Nb-ZrN1480粉末出现了1个致密化速率峰，其它粉末材料还生成了另外2个小的致密化速率峰，烧结Nb-ZrN1680粉末的相对密度达到98.6%。各粉末材料的X射线衍射谱图中都存在ZrO₂衍射峰，添加剂Nb在烧结阶段全部溶入ZrN内。添加Nb后，ZrN晶格常数减小，随烧结温度上升，ZrN晶格常数基本保持稳定。纯ZrN材料表现为沿晶断裂，添加Nb后，粉末材料发生穿晶断裂，气孔数明显降低。     

以含铜废液为原料制备Al_2O_3弥散强化Cu粉的工艺研究

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,采用酸碱中和-过滤-H_2SO_4溶解制备出一定浓度的含铜溶液,并向溶液中添加可溶性铝盐,最终采用络合共沉淀-煅烧-H_2还原的方法制备出质量分数2%的纳米Al_2O_3弥散强化Cu粉末。采用火焰原子吸收光谱法测定过滤液中Cu~(2+)的含量,研究了酸碱混合比对Cu~(2+)提取效率的影响;采用扫描电镜、X射线衍射仪分析了共沉淀前驱体粉末、Al_2O_3-CuO复合粉末、Al_2O_3-Cu粉末、Al_2O_3弥散相的粒度、形貌及组成;并采用TG-DTA试验对粉末制备过程中的煅烧及H_2还原过程进行了分析。结果表明:酸碱含铜废液的体积比为2∶3时,中和反应进行最充分,Cu~(2+)的提取率达到96.75%(质量分数);沉淀剂采用瞬间加入方式,得到的前驱体粉末细小均匀、无团聚;最佳的煅烧温度为500℃,H_2还原温度为550℃,制备的弥散相分布均匀,粒度小于200 nm;经弥散相萃取试验观察,进一步证明弥散相为纳米Al_2O_3。     

Formation and Sintering Behavior of Nanocrystalline Fe-Ni Powder by Mechanical Alloying

Thepotentialapplicationofnanostructuredma terialsusedasnovelstructuralorfunctionalengi neeringmaterialslargelydependsontheconsolida tionofpowdersbywhichthebulknanostructuredsolidsaremade .Theretentionofthemetastablemi crostructureintheconsolidationprocessismandato ryforpreservingthesuperiormechanical,electricalorcatalyticpropertiesofthematerial.Severalau thorsshowedthatthepressure assistedsinteringisadequateforbothreachingfulldensityandprevent inggraingrowth ,besidesthenanostructuredmateri als…     

沉淀法制备ITO粉体及其性能研究

以InCl3、SnCl4、尿素和氨水为主要原料,采用化学共沉淀法制备出ITO粉体,探讨了沉淀剂种类和煅烧温度对ITO粉体性能的影响。结果表明：采用氨水可制备针状、粒度分布窄的纳米粉体,沉淀剂为尿素时则为块状、粒度分布较宽的微米粉体;随煅烧温度的提高,粉体的比表面积呈下降趋势,从700℃的28．65m2／g下降到900℃的12．23m2／g;氨水作沉淀剂且煅烧温度为700℃时可获得粒度均匀、分散性好、物相单一的纳米ITO粉。     

Experimental investigation of strains in the triaxial pressing of metal powders by the dividing grating method

Conclusions The dividing grating method makes it possible to study the distribution of strains and compressibility of materials in the course of pressing of metal powders when the cell size is chosen in accordance with Eq. (2). Investigations with 0.5-mm-base gratings of pressing in different densification steps have revealed zones of uneven microdeformation, whose volume decreases with rise in the mean level of specimen strain. The fact that in the triaxial pressing of metal powders a strain distribution close (on a macrolevel) to homogeneous is obtained confirms the possibility of producing homogeneous blanks of uniform density by this method. Use of dividing gratings with different bases enables strains experienced by powder materials in the course of shaping to be investigated at different structural levels. An investigation, conducted with the aid of a grating with a 0.1-mm base, into the pressing of PMS-2 copper powder revealed the presence in local volumes of substantial angular distortions attributable to asymmetry of the microstress tensor. The maximum of the parameter of quasihomogeneity of PMS-2 copper powder was found to attain 0.876 mm. In the course of densification it decreased to 0.185 mm when the porosity of compacts did not exceed 0.02.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 6(270), pp. 10–14, June, 1985.     

两相质量比对粉末冶金双相不锈钢显微组织与力学性能的影响

将316L奥氏体不锈钢粉末与430铁素体不锈钢粉末分别按照80:20、65:35、50:50质量比混合, 采用冷等静压成型方法制备了双相不锈钢, 研究了奥氏体和铁素体起始粉末质量比对双相不锈钢组织结构和力学性能的影响。结果表明: 当奥氏体和铁素体起始粉末质量比为65:35, 烧结温度1350℃, 保温时间60min时, 双相不锈钢综合力学性能较好, 其中, 抗拉强度为847MPa, 屈服强度为281MPa, 硬度为HV207, 断后伸长率为37.5%。