X射线荧光光谱镶嵌制样无标测定不锈钢

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性。以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Si、Co、V、Mo等元素。利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、Mn含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25%以上,测试元素相对误差普遍低于1.5%,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2%以内,满足测试要求。通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6%,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0%以内。通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量。镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析。     

火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨

火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。     

化学成分对Fe-Ni合金磁性能和热膨胀系数的影响

采用X射线衍射仪(XRD)、迈克尔逊干涉仪和物理性能测试系统(PPMS)上的振动样品磁强计(VSM)模块分别测试了不同化学成分的二元Fe-Ni合金的微结构、热膨胀系数以及磁化强度随温度的变化。XRD图谱表明,Fe_(70)Ni_(30)合金是fcc和bcc结构的混合;Fe_(65)Ni_(35)和Fe_(60)Ni_(40)合金是fcc结构。Fe_(70)Ni_(30),Fe_(66)Ni_(34),Fe_(65)Ni_(35),Fe_(64)Ni_(36)和Fe_(60)Ni_(40)合金的磁化强度-温度曲线上磁化强度的最高值分别出现在温度为350,277,253,425和564 K处,当样品温度高于这些值时,相应合金的磁化强度下降。在所有测试样品中,Fe65Ni35合金磁化强度下降的起点温度最低。在居里温度(T_c)以下,Fe_(65)Ni_(35)合金的磁化强度最高;偏离该成分,Fe-Ni合金的磁化强度减小。在298~338 K温区,Fe_(65)Ni_(35)合金磁化强度变化最大;偏离该成分,Fe-Ni合金的磁化强度变化较小。化学成分对Fe-Ni合金的热膨胀系数有很大的影响,在298~338 K温区,Fe_(65)Ni_(35)合金的热膨胀系数最小;偏离该成分,Fe-Ni合金的热膨胀系数升高。     

磁控溅射Co1-x-Ptx薄膜晶体的结构与磁性能

通过磁控溅射制备了一系列不同成分的Co-Pt二元合金薄膜,并利用振动样品磁强计(VSM)和X-射线衍射技术(XRD)研究了Pt含量对薄膜磁性能和晶体结构的影响.结果表明:Pt的摩尔分数在0~28.5%范围内,薄膜均为密排六方结构(HCP);Co-Pt薄膜的晶格常数(c,a)随Pt含量的增加呈线性增大趋势,但其c/a的值却先减小后增大;矫顽力则先增大后减小,在Pt的摩尔分数为20%时达到最大值(156.89 kA/m);饱和磁化强度随Pt含量的增加而单调减小.     

惰气熔融-红外吸收法测定高纯铜中痕量氧

为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法。实验表明:称取0.8 g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35 s,排气时间为25 s,排气周期为2 次,排气功率为4 500 W,分析功率为4 000 W,测得空白标准偏差为0.027 μg/g,氧的定量限可降至0.27 μg/g。准确称取10~30 μg高纯氧化铁于锡囊中,用于仪器的校正,获得校正系数为1.034,解决了没有合适标准物质的难题。采用实验方法对高纯铜实际样品进行测定,测得铜中氧的质量分数为2.43 μg/g,相对标准偏差(RSD)不大于7.7%。在测量不确定度评定中考虑了校正样品测量重复性、氧化铁试剂纯度、样品测量重复性和空白等影响因素,计算得到铜中氧质量分数的不确定度为 0.33 μg/g (k=2)。在高纯铜中加入高纯氧化铁进行加标回收试验,回收率在100%~105%之间。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

ICP-OES测铜矿石中Ag

采用硝酸～氢氟酸～高氯酸混合酸处理样品,全谱电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜矿石中的银。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和内标校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。结果表明,当溶液的稀释因子为500,王水的体积分数在30%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入铬内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为2.00μg/g,(稀释因子500),精密度(RSD,n=6)在0.39%～3.99%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.0400~0.0600g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%~16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9996。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%~0.38%。方法用于实际样品中13.55%~15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%~0.50%。     

微波消解ICP-AES法测定镍基合金4种元素含量

镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金，在其成分分析中，存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下，采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现，采用HCl-HNO₃(10∶1)(体积比，下同)可将难溶镍基合金样品消解澄清，替代使用强腐蚀性HF作为助溶剂的消解方法。同时，考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(质量分数，下同)为基体制作工作曲线对测定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影响。结果表明，用少量HCl-HNO₃(10∶1)混酸为溶剂，采用微波消解处理样品时酸消耗量小、消解用时短、测定结果准确。用多元素混合标准系列溶液制作工作曲线，测定结果扣除镍铬基体空白后，与Inconel标准物质BS 625E(UNS Number N06625)认证值对比，相对误差在-10.612 9%～8.709 7%范围内，相对标准偏差为0.062 9%～5.686 4%。该法可准确测定难溶镍基合金中质量分数范围为0.001%～5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究结果可为冶金企业技术检测部门...     

红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫

高频红外吸收法用于分析硅锰合金中硫含量,一般适用于低含量硫测定,结果准确。对于高含量硫的测定,由于缺少相应的标准样品,结果准确度不高。采用红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫,先测定待测样品与低硫含量标准样品的混合样品的硫含量,再根据两者的质量比例计算待测样品的硫含量,从而实现硅锰合金中高含量硫的红外吸收法测定。对助溶剂和样品称量比例的选择,分析时间等测量条件进行了介绍,该方法测量结果的相对标准偏差(RSD)小于3%。