盐酸介质-火焰原子吸收光谱法测定矿石中铜、铅、锌和银

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,盐酸复溶作介质,用火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中铜、铅、锌和银四种元素。实验结果表明,四酸溶样效果最佳,相对标准偏差(n=5)Cu:0.92%~2.63%,Pb:1.12%~3.04%,Zn:0.80%~2.47%,Ag:1.15%~2.98%;加标回收率Cu:96.8%~104.0%,Pb:96.8%~101.8%,Zn:98.1%~103.3%,Ag:97.2%~102.2%;测定范围Cu的为1~500μg·g-1,Pb的为5~2 000μg·g-1,Zn为5~1 000μg·g-1,Ag为0.5~200μg·g-1。方法前处理简单、实用,同时连续测得多种元素,满足地矿实验室的日常检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法。试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线。试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限0.05μg/m L,各元素的相对标准偏差在0.441%~8.35%之间,加标回收率在94.8%~107.9%。运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。     

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 1.14μg.g-1、Pb 3.14μg.g-1、Zn 0.50μg.g-1、Co 0.94μg.g-1、Ni 1.10μg.g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钨钼

采用碱熔酸化方法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定矿石中钨钼。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着Na量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。通过选择最佳的激发条件和适宜的分析线,采用稀释方法可以消除熔样引入和试样存在基体元素钠、铁、钙、铝的干扰。钨、钼的检出限分别为0.010μg/mL和0.004μg/mL,检测范围分别为0.03%~6%和0.01%~6%。对矿石标准物质进行测定,测得值与认定值一致,RSD在0.78%~2.7%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铜、铅、锌和镍量

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜冶炼烟灰中铜、铅、锌、镍的分析方法,重点探讨了对含碳量高的试样分解方法的效果,并对仪器工作参数的优化、分析谱线的选择等进行了研究。由仪器自动拟合,测定Cu、Pb、Zn、Ni元素校准曲线的相关系数分别为0.999 901、0.999 960、0.999 969、999 958,方法的检出限在0.001~0.01μg/m L之间,相对标准偏差(n=5)在1.99%~6.34%之间,加标回收率在95.0%~101.5%之间。     

ICP-AES法测定硅钙合金中钙、铁含量

以硝酸、氢氟酸和高氯酸分解试样,在盐酸介质中,采用ICP-AES法测定硅钙合金中的钙和铁。对试样溶解方法、元素分析谱线、仪器工作条件的优化、溶液酸度和基体效应等进行了讨论。结果表明,在最佳试验条件下,钙和铁的测定范围分别为Ca:10.0%~35%;Fe:2.0%~20.0%。该方法用于标准物质的分析,测定值与标准值一致,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。本方法适用于硅钙合金中Ca、Fe的含量的快速测定。     

ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量

建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定。方法的检出限为0.02~2.85μg/g,加标回收率为91.0%~107.6%,测定精密度(RSD)为2.7%~10.7%。方法简便快速,适用于生产分析。     

ICP-AES测定铜烟灰中Zn、Cu、Bi、In、Sn、Pb

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜烟灰中锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析方法。选择锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析谱线分别为206.200,224.700,306.772,230.605,189.991,283.305 nm。方法使用盐酸+硝酸(3+1)分解试样,在10%的王水介质中测定,并对仪器工作参数进行了优化,对测定元素分析线的选择、干扰元素的影响等进行了研究。由仪器自动拟合,测定元素校准曲线的相关系数分别为Zn:0.999908、Cu:0.999979、Bi:0.999920、In:0.999973、Sn:0.999881、Pb:0.999985,方法的检出限在0.012~0.19 mg/L之间,相对标准偏差(n=11)在1.09%~12.79%之间,加标回收率在95.00%~115.8%之间,完全能够满足工业生产快速准确测定的要求。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍

采用四酸溶样法处理试样,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍含量,筛选了溶样方法,优化了测试条件。方法检出限分别为100μg/g、500μg/g、15μg/g、1.5μg/g、5.0μg/g、15μg/g、5.0μg/g,精密度(RSD)小于2%,准确度(RE)在3.5%以下,回收率在96%~104%之间,均满足分析测试要求。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍

采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%~0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9%~10.5%。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

ICP-AES法测定萤石中的硫、磷

本文提出了ICP-AES法测定萤石中微量硫、磷的方法,采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样,稀盐酸溶解盐类。通过试验,确定了样品的溶解方法,探讨了钙基体效应,共存元素对测量结果的干扰,结果表明,基体氟化钙和共存元素Na、Fe对测定无影响,在选定条件下,硫的RSD在4.18%~4.96%之间,磷的RSD在6.34%~11.13%之间,硫的加标回收率在99.6%~102.2%之间,磷的加标回收率在100.0%~103.3%之间,方法操作简单,快速,满足生产的需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿和锌精矿中铊的含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铅精矿和锌精矿中微量铊,采用盐酸、硝酸、硫酸三酸溶解铅精矿和锌精矿样品,并用稀释法消除基体干扰。研究了仪器工作参数的选择、测定介质和试样组分对Tl元素的测定干扰。利用~(193)Ir作为内标校正元素,有效地抑制了分析信号的动态漂移。在选定的仪器工作条件下,元素~(205)Tl的方法检出限为0.0019μg/L,样品加标回收率在98.6%~102.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.67%~1.29%(n=6)。结果表明:该方法样品处理程序相对容易、测量线性范围宽、分析重现性好、结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围：Cu为0～50 μg/mL,Pb、Se为0～20 μg/mL, Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨

试验了火焰原子吸收光谱法测定铟的最佳介质及共存元素干扰情况。建立了以王水溶解试样,在5%硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长303.9 nm处测定铟的分析方法。铟的测定范围为0.01%~6.0%,线性范围2.5~60μg/mL,回收率为93.3%~105%。