示波极谱法测定铝土矿中低含量铁

铝土矿中铁的测定,多采用光电比色法示波极谱法测铁未见报导,用柠檬酸钠氨性底液示波极谱测定铝合金中锌时,于锌波之后有一清晰的极谱波。此波为铁(Ⅲ)与柠檬酸钠络合后在氨性底液中产生的可逆还原波,E1/2在-1.56V(S·C·E)左右。 本法选用10％柠檬酸钠—0.6M氯化铵—2M氢氧化铵-1％亚硫酸钠-0.01％动物胶底液,示波极谱测定铝土矿中铁,干扰元素少。方法灵敏度较高,线性关系、重现性与准确度好,可测含铁0.0x～x％范围的试样。     

极谱分析技术讨论会

广西金属学院理化检验委员会和广西冶金分析情报站于1982年11月在平桂矿务局召开了极谱分析技术讨论会。主要交流内容包括:锡的极谱分析现状、半微量法快速示波极谱测定微量镍钴、硒碲的示波极谱测定、催化极谱在矿石分析中的地位、钛及四氯化钛中含硫的极谱测定、离子交换法分离富集示波导数极谱测定矿石中微量镍、微量锌的示波极谱测定、催化极谱法测定化探样品中     

矿石中高含量锡的示波极谱法测定

本工作在资料的基础上,对矿石中高含量示波极谱法测定锡进行了探索和研究,发现在盐酸—氯化钾—二苯胍—抗坏血酸—乙醇体系中,适于测定高含量的锡,在拟定的条件下,锡含量在0～30mg范围内,峰高与浓度呈线性关系,半波电位E_(1/2)为     

示波极谱滴定的研究ⅩⅥ:磷的测定

磷的容量测定法常用的是磷钼酸喹咻容量法,准确度较高,但较费时。有的用间接滴定法。用Pb~(2+)直接滴定PO_4~(3-)也有报道,用PAR或其他吡啶偶氮染料作指示剂。据试验,以PAR作指示剂终点的颜色变化(黄到红)不敏锐,不易判断。文献在乙酸盐缓冲液中,用乙酸铅示波极谱滴定PO_4~(3-),量Pb~(2+)切口的高度,用作图法确定终点。本工作用六次甲基四胺缓冲溶液,在氯酸钠底液中,用硝酸铅滴定PO_4~(3-),     

矿石中锑的示波极谱测定

极谱法测定锑,铜含量较高时,需预先分离,操作较繁。本文在前人工作基础上,采用示波极谱法,以阳极化、导数测定锑(Ⅲ)的还原条件进行了试验。提出了在微硫酸性—盐酸底液中,用硫氰酸钾沉淀铜,抗坏血酸还原铁(Ⅲ),以阳极化导数测定锑     

数字显示示波极谱法精密测定金属中硫的研究

北京有色金属研究总院林中鹏和金静如提出采用重叠还原法将试样中硫全量还原为H_2S,然后利用数字示波极谱仪进行测定的方案。该法能在相当程度上做到灵敏度高和精密度好。对含硫低至10~(-4)％、高达0.5％的试样都能进行精密测定,相对标准差≤1.5％。曾用于金属锡和铜中硫的分析。该法已推荐为五氧化二钒中,硫分析的国家新标准方法。(刘翰晟)     

电解锰用阳极材料中锡的示波极谱法测定

电解锰行业所用的阳极材料为铅基合金 ,主要成分为铅、锡、银、锑 ,其组成铅约为 70 %～80 % ,锡约为 1 0 %～ 2 0 % ,银约为 1 % ,锑约为1 % ,我们采用示波极谱法对锡进行测定 ,方法较碘量法简单、快速 ,选择性和准确性均较好 ,能满足工厂生产要求。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂JP - 1A型示波极谱仪 (成都仪器厂 )。锡标准溶液 :1 0mg/mL ,称取 1 0 0 0 0 g高纯锡粒于 1 0 0 0mL烧杯中 ,加入 5 0 0mL盐酸 ,让其自然溶解 (国产锡粒有时难溶 ,可在低温电热板上溶解 ) ,用酸化过的水转移到 1 0 0 0mL容量瓶中并稀至刻度 ,摇匀 ;动物…     

氯化四苯砷-氯化钠-乙醇-硫酸底液中锡的示波极谱测定

锡的示波极谱法,常用硫酸-饱和氯化钠底液,但灵敏度不高.Kolthoff曾在盐酸-氯化四苯砷介质中测定锡,但铅的干扰严重.消除铅干扰的方法也有报导,但要求的操作条件十分严格,在实际分析中难以应用.本文介绍了在0.1%氯化四苯砷-50%饱和氯化钠-5%乙醇-5%硫酸底液中的示波极谱法,不但灵敏度提高,允许铅量也大大增加,并可直接在硫酸介质中测定.对以氧化铝为基体的铂-锡-锂石油化工催化剂的原料及重整再生和贵金属回收流程中锡的分析以及电镀液中微量锡的分析等都取得满意的结果.     

交流示波极谱法滴定钴

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍,采用微金电极,在乙酸铵溶液中并有S_2O_3~(2-)存在时,Co~(2+) 在交流示波极谱dE/dt-E曲线上有灵敏切口.本文在此基础上对EDTA滴定Co~(2+)的条件进行了详细研究,以Co~(2+)在(dE/dt)-E曲线上切口消失直接指示终点.所拟定的方法简便、迅速、准确,终点清晰、直观、敏锐,已用于矿石中钴的测定,结果令人满意.     

示波极谱法测定锌电解液中微量铅

湿法炼锌过程中 ,锌电解液中微量铅影响电解锌的质量[1 ] ,分析其中的铅含量 ,以便加以控制和调节 ,确保电解锌产品质量。铅的测定主要有EDTA滴定法[2 ] ,但只适于高含量铅的测定 ,以KCl为底液示波极谱法可测定 1× 1 0 - 3 mol/L铅含量[3] ,但尚少见示波极谱法测定锌电解液中微量铅的报道。本法以HCl-NaCl-抗坏血酸为底液 ,示波极谱法测定锌电解液中微量铅 ,操作简便、快速 ,分析结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂JP 2型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ;三电极系统。铅标准溶液 :0 1mg/mL ,称取 0 1 60 g硝酸铅 ,用 1 0mL硝酸 ( 1 …     

示波极谱法测定有色金属矿石中微量锡的不确定度评估

通过对影响测定结果的不确定度因素进行分析和量化，如试样称量，标准溶液制备，标准曲线绘制和测量重复性等，评定了示波极谱法测定有色金属矿石中微量锡的不确定度。当锡含量为0．93％时，测量结果的扩展不确定度为0．015％。     

还原蒸馏示波极谱法测定物料中微量硫

本法用氢碘酸—盐酸—次亚磷酸为还原剂兼作溶剂,在蒸馏瓶中加热溶解试样,在不分离主体元素锡的条件下,直接将试样中硫还原呈硫化氢状态逸出。通过氮气载出,吸收于0.5N氢氧化钠溶液中。在示波极谱仪上,于-0.6～-1.1V进行扫描,记录峰值。本法适用于各种金属以及合金和金属氧化物中硫的测定。测定范围:0.0001～0.1％。     

交流示波极谱滴定矿石中常量锌

交流示波极谱滴定是利用交流示波曲线dE/dt=f(E)切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法。1957年Treirde发表了第一篇交流示波极谱滴定的文章,用EDTA滴定铟和镉。1963年以来高鸿教授等开始了交流示波极谱滴定的研究,而且应     

常量铁的交流示波极谱滴定

关于全铁的测定,在生产实际中可靠且常用的是重铬酸钾法,但该法用的试剂氯化汞有毒,造成环境污染.近年来逐步推广的无汞定铁法仍需采用重铬酸钾,六价铬盐亦属有毒试剂.因此人们正在探索新的测铁方法,以克服上述方法的弊病.本文所探讨的交流示波极谱定铁方法不用氯化汞和重铬酸钾,准确度符合一般常量分析要求.方法具有设备简单、终点直观、快速、应用范围广的优点.交流示波极谱滴定就是用交流示波曲线(dE)/(dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴     

铅锌矿石中铅氧化率的快速测定

经分别浸出各相铅后的溶液不需经硝硫混酸处理,直接加入盐酸,用示波极谱法测定铅量,方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

大量铟存在下铅、镉的快速极谱测定(摘要)

在1.2M磷酸底液中,铟生成[In(HPO_4)n]~([3-2n]~ )或[In(H_2PO_4)n]~([3-n]~ )络合离子,这种络合离子不产生还原波。在此底液中,铅、镉的还原峰电位分别为-0.7伏、-0.95伏。砷、锡干扰,可用氢溴酸挥发除去。卤离子严重干扰用高氯酸冒烟除去。铊有干扰。分析步骤,称0.5克试样于200毫升烧杯中,加10毫升硝酸,加热溶解,蒸至近干。加5毫升氢溴酸,蒸至近干。加2毫升高氯酸,用少量水洗杯壁,蒸至近干。冷却,准确加50毫升磷酸(4:50)底液,加盖表皿,温热至盐类完全溶解。冷至室温,加0.1克抗坏血酸,混匀。移部分清液于电解杯中,于-0.3～-1.0伏间进行极谱测定。按同一步骤作标准。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

示波极谱法钨钼连续测定

钨、钼元素是公司矿体的伴生元素,在矿山中的含量较低.经过现在的选矿工艺,主要存在锡精矿中钨、钼其含量在0.5％～8.0％.示波极谱法测定低含量的钨、钼.过氧化钠高温熔融后用蒸馏水提取在混合底液中,在JP-06A示波极谱仪上,滴汞电极上产生良好的还原波,钼出峰点位在-0.1～-0.4v;钨的出峰点位在-0.6-0.75v之间.因此起始点位在-0.025v:终止点位在-0.95v.钨、钼的质量浓度在0.1 ～30μg/mL范围内,波高与质量浓度成正比.     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

钼精矿中钼的直流示波极谱滴定

钼精矿中钼的直流示波极谱滴定刘国根黄宋献余侃平王淀佐（中南工业大学４１００８３）关键词：钼精矿Ｍｏ（Ⅵ）直流示波极谱滴定Ｐｂ（Ⅱ）交流示波极谱滴定钼已有报道［１］，由于交流示波极谱的特性，定量测定离子浓度的下限约为１０－５ｍｏｌ／Ｌ，作为滴定终点检...