充炭泡塑吸附化学光谱法测定化探样品中超痕量金

本文采用充炭泡塑吸附柱抽滤吸附,应用“对电极气室法”先进技术,制定了化学光谱法测定化探样品中超痕量金的方法。经样品验证,结果满意。 一、仪器和主要试剂     

泡塑吸附化学光谱法测定痕量金的探讨

对泡塑吸附化学光谱法测定痕量金进行了实际测定条件的探讨,确定了各步骤的最佳分析条件,使该方法更易于掌握,且节约了分析成本。     

地质样品中金的快速测定

制备了双硫腙泡塑 ,研究了双硫腙泡塑富集金的条件和解脱方法。采用液珠萃取比色法进行测定 ,方法的测定范围为 0 0 0 5× 10 - 6 ～xx× 10 - 6 g。经样品验证 ,该方法适用于地质样品中金的快速测定。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金

在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法。实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650℃焙烧3.5h可以将碳处理干净;用0.2g经10%盐酸浸泡24h后的泡塑可将4.0mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120min基本可以消除矿浆对吸附率的影响。在选定的实验条件下,金在0.20~1.0μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024μg/g。采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法 GB/T 3884.2—2012或GB/T 20899—2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%。     

泡塑吸附原子吸收光谱法测定常量金影响分析精密度的几个因素

探讨了原子吸收光谱法测定常量金时，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对金分析精密度的影响，在选定条件下，对标样平行测定的相对标准偏差小于7％。     

地质样品中金的测定研究

金由于其高度的延展特性及在自然界的存在状态,增加了样品的加工难度。概述了含金地质样品在样品加工环节可以通过改变加工工艺提高样品的均匀性和代表性,经过焙烧除去样品中的砷,碳,硫等干扰元素,采用王水或者盐酸中加入氧化剂的方法分解样品,用活性炭或者泡塑分离富集金,然后选择合适的方法测定金含量。     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。     

无焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。 用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附金,效果很好。试验了浸取条件,并拟定了用无焰原子吸收法测定金的流程,此方法操作简便,灵敏度高,检出限为0.06ppb,适用于化探样品中痕量金的分析。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

高灵敏度化学光谱法快速测定金

中国有色金属工业公司矿产地质研究院对聚氨酯泡沫吸附金的性能进行了充分的试验研究。结果表明,泡塑在王水介质中对金具有很强的吸附能力和很高的吸附效率。它对纳克量金的吸附回收率仍可达95％以上。在此基础上,拟订了用泡塑快速吸附富集的高灵敏度化学光谱测金法。取10克样品,经焙烧后,用1+1王水微沸分解1小时,在小于10％酸度和温度低于35℃的条件下,采用不控速的快速过滤吸附法富集金。吸附后的泡塑经10％王水溶液洗涤,并经600℃炭化     

含钒废触媒除油制样及五氧化二钒测定方法的研究

废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量,不需要进行烧失量校正,简化了分析步骤,相对标准偏差为0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之间。分别进行不同实验室之间及ICP-AES法测定结果比较,结果吻合较好,该方法具有较好的适用性和可操作性。     

原子吸收光谱法测定地质样品中的金

样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。     

ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金

通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40％.同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80％～107.37％;与GAAS法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差...     

二苯硫脲泡塑富集测定钨矿中的金

系统地分析了使用泡塑富集钨矿中的金时结果严重偏低的原因,并在此基础上建立了分取上清液使用二苯硫脲泡塑分离富集金,无臭灰化,王水提取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中金含量的方法。该方法可以针对各种含量的钨矿石,方法检出限为0.018μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.82%～2.92%(n=11),此方法的准确度与精密度能够满足钨矿样品中金的测定要求。     

泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的金含量

利用某单位自主研制的蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的痕量金的方法,探讨了熔矿、振荡、解析的最佳时长。结果表明:该方法对金的检出限为1. 02×10-10;相对标准偏差为0. 49%~2. 23%;与ICP-MS对比分析验证测定结果基本一致,符合质量评估要求。该方法测量结果可靠,仪器成本低廉,适合批量化探样品快速分析。     

铜精矿中铜和金含量的测定

本文提出通过一次样品处理,同时用碘量法测定铜、巯基棉富集分离火焰原子吸收法测定金。不但可节省样品分别处理时所需的时间和试剂,而且测定的灵敏度和重现性也很理想。经大量实际分析证明,该法的测定结果与经典方法相比,没有显著性差异,是准确可行的。     

石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金的研究

采用以王水分解样品,泡沫塑料富集,硫脲解脱,石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金。研究了测定时干燥温度和时间的选择,原子化温度和时间的选择,灰化温度和时间的选择,以及王水体积分数对吸附效果等条件对测定结果的影响。该方法检出限为0.2×10-9,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

化探样中微量钽的泡塑富集光谱测定

在区域化探扫面中,钽的信息具有重要意义.近些年来,国内外有不少微量钽分析的报导,然而,能实际用于地球化学丰度水平的方法并不多.泡塑分离富集法虽是一种简便实用的富集技术,但还未见到有关泡塑富集钽的报导.作者研究了泡沫塑料在盐酸—氟化铵介质中对钽的最佳吸附条件,获得分配系数为1.9×10~3.并以此拟定了泡塑富集微量钽的化学光谱法,其检出限为0.2μg,可用于水系     

原子吸收光谱法直接测定金矿石中金

选取最佳的仪器工作条件 ,用标准加入法 ,原子吸收光谱法直接测定了原精矿和浸渣中金含量。测得结果与活性炭动态吸附碘量法和泡塑吸附无臭灰化氢醌容量法相比 ,结果相符 ,相对误差 <0.9%。该方法简便、快速、实用性强。