熔盐法合成变色珠光片晶的工艺研究

以氯化钕(NdCl₃ ·6H₂O)和烧碱（NaOH）为原料,以硫酸盐为熔盐,采用熔盐法合成了片状钕系变色粉体,研究了合成温度、保温时间、熔盐用量和添加剂等对产物晶型和形貌的影响,并用电子显微镜与光学显微镜、X射线衍射分析及ICP等对合成产物进行了表征.研究结果表明:以Na₂SO₄-K₂SO₄混合硫酸盐为熔盐,熔盐与片状晶体的摩尔比为4:1,在900~1 200 ℃焙烧3 h能制备出化学成分为Nd₂O_3-x[SO₄]_x的钕系变色珠光片晶.该片晶具有良好的珠光效果和变色效应.      

高能机械研磨制备铁氧体的研究

通过高能机械研磨的方法直接将ZnO和α-Fe₂O₃混合粉末合成尖晶石型铁氧体粉末,采用高能机械研磨和热处理相结合的工艺,由BaO、ZnO和α-Fe₂O₃制备超细晶的BaZn₂Fe₁₆O₂₇型六角铁氧体,采用X射线衍射（XRD）分析不同研磨时间ZnFe₂O₄和BaZn₂Fe₁₆O₂₇铁氧体形成的化学反应过程,研究发现ZnFe₂O₄反应过程分阶段进行,反应合成的ZnFe₂O₄铁氧体粉末的平均晶粒度小于10nm;通过机械研磨和热处理相结合的工艺可以制取晶粒尺寸为100~200nm的超细晶BaZn₂Fe₁₆O₂₇铁氧体粉末。     

电解液中Li2SO4对ZAlSi12合金微弧氧化膜特性的影响

采用微弧氧化技术在ZAlSi12合金表面制备氧化膜,研究了Li₂SO₄的加入对微弧氧化膜性能的影响.随着电解液中Li₂SO₄含量增加,试样表面氧化膜变厚且粗糙.X射线衍射分析表明,微弧氧化膜主要由Al₂O₃相和莫来石相组成.加入Li₂SO₄且经微弧氧化处理得到的试样耐腐蚀性能优于未经微弧氧化处理的试样.      

溶胶-凝胶法制备La2Ce2O7:Eu3+及其发光性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-gel）合成La₂Ce₂O₇:Eu3+系列红色荧光粉,并研究煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及不同种类电荷补偿剂对样品发光性能的影响.通过XRD、SEM、荧光光谱对样品的晶体结构、形貌以及发光性能进行测量和表征.结果表明:实验所得样品主晶相为La₂Ce₂O₇,属于萤石结构. Eu3+及电荷补偿剂的掺杂没有改变其晶体结构.合成的样品在467 nm蓝光激发下发出612 nm的红光.样品的发光强度随煅烧温度以及Eu3+掺杂浓度的提高先增强后减弱,样品的较优的煅烧温度为1 100 ℃,Eu3+较优的掺杂浓度为10 %（摩尔百分比）.掺入电荷补偿剂可以有效增强样品的发光强度,其中掺入Li+后发光增强的效果最显著.      

助浸剂对草酸浸出氰化尾渣中赤铁矿效果的影响

为揭示浸出液中Fe³⁺的形态分布对焙烧氰化尾渣中赤铁矿浸出效果的影响,研究了H₂C₂O₄、H₂C₂O₄-H₂SO₄和H₂C₂O₄-K₂C₂O₄对赤铁矿浸出效果的影响,并采用响应面法对H₂C₂O₄-K₂C₂O₄浸出赤铁矿工艺进行了优化。结果表明：Fe³⁺的形态分布直接影响赤铁矿的浸出效果。H₂C₂O₄与K₂C₂O₄作为除铁剂,n(H₂C₂O...     

Al粉添加量对汽车用热压注成形Al2O3粉末组织和性能的影响

选择Al粉作为Al₂O₃粉末材料的改性剂, 采用热压注工艺制备汽车用Al₂O₃粉末材料试样, 研究不同Al粉添加量(质量分数)对Al₂O₃粉末材料组织结构和力学性能的影响。结果表明: Al₂O₃粉末热压注试样最大收缩率出现在长度方向, 最小收缩率出现于高度方向。随着Al粉质量分数的增加, Al₂O₃粉末热压注试样收缩率表现出先减小, 后稳定增加, 最后再减小的变化规律, 弯曲强度和体积密度降低, 气孔率显著升高, 试样挠度增高, 浇注得到更大孔径的结构, 同时试样中大尺寸孔径数量也显著增多。随着Al粉质量分数的增加, 试样中Al₂O₃衍射峰不断上升, 玻璃相的变化不大。加入质量分数8%的Al粉后, 试样断口区域生成了明显的颗粒结构, 说明试样主要发生沿晶断裂。     

放射性铌铁精矿中铀钍的脱除及分离

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H₂SO₄-Fe(Ⅲ)、H₂SO₄-HF-H₂O₂、H₂SO₄-HF、H₂SO₄-HF-H₂O₂-(NH₄)₂CO₃体系中U和Th的浸出及分离效果,最终确定H₂SO₄-HF-H₂O₂-(NH₄)₂CO₃多段浸出工艺能有效实现U和Th的脱除与分离。U、Th的脱除率分别为100%和80%。基于研究提出了铌铁精矿U、Th脱除及分离工...     

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

铝粉对Al2O3–MgO复合材料抗氧化性的影响

以烧结刚玉、α-Al₂O₃微粉、高纯镁砂、金属铝粉为原料, 酚醛树脂为结合剂, 制备Mg O–Al₂O₃和Al–MgO–Al₂O₃系复合材料, 样品成型后经过200℃烘干, 于1500℃氧化气氛烧成。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜和能谱仪研究了金属铝粉对MgO–Al₂O₃复合材料抗氧化性的影响。结果表明: 未添加金属铝粉的样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 微观结构较为疏松; 引入金属铝粉后, 样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 新生相包括Al₄O₄C、Al₄C₃、(Al₂OC)_x(AlN)_1-x等, 微观结构较为致密, 样品性能得到改善。添加金属铝粉样品的内外组成呈梯度变化, Al₄O₄C相主要出现在样品内部, 并有金属铝残留; 金属铝粉引入使样品氧分压从表面到内部依次降低, 金属铝粉氧化后与Mg O原位合成尖晶石, 使结构致密化, 阻隔了氧气的进一步渗入, 样品内部形成的Al₂O与C反应得到晶须状Al₄O₄C。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

电化学原位拉曼光谱技术在高温熔盐中的应用

综述了熔盐电化学原位拉曼光谱用样品池结构及特点、熔盐电化学原位拉曼光谱的研究进展。所用样品池主要以配合90°拉曼散射模式研究为主,且样品池通常都通入惰性气体。研究中主要采用恒电流/恒电位电解的电化学方法,研究内容涉及到在氯化物熔盐中电解还原金属铝、汞、镉和钽的阴极行为,(Li-K)CO₃和Li₂CO₃燃料电池中氧的还原,在以金属铝为阳极的高能熔盐电池中I₂在AlCl₃-NaCl熔盐中的电化学过程,钠-硫电池放电过程中S元素在AlCl₃-NaCl熔盐中的行为,Y₂O₃稳定的ZrO₂(YSZ)氧离子导体在Na₂SO₄熔盐中的电化学腐蚀,以及不同电位条件下熔融KNO₃、NaNO₃与铂电极界面的熔盐结构变化。最后,展望了熔盐电化学原位拉曼光谱的研究发展方向。     

直流辉光放电质谱分析导体和非导体样品的高纯铟片制样方法研究

利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al₂O₃、In₂O₃和Lu₂O₃为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al₂O₃样品,选择压在In上的Al₂O₃粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In₂O₃和Lu₂O₃样品,则选择压在In上的In₂O₃和Lu₂O₃粉末直径约为7~8mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al₂O₃、In₂O₃和Lu₂O₃样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al₂O₃的低1个数量级;对In₂O₃独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu₂O₃中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。     

熔盐电解制备Al-Cu-Y合金电解质 体系黏度的研究

采用旋转法测定了熔盐电解制备Al-Cu-Y合金的电解质体系Na₃AlF₆-AlF₃-LiF-MgF₂-Al₂O₃-CuO-Y₂O₃在温度900~1 000 ℃范围内的黏度，通过分析数据研究温度及Al₂O₃、Y₂O₃、CuO添加量对熔盐黏度的影响，确定了温度、熔盐组分和黏度之间的关系.结果表明:在温度900~1 000 ℃范围内，体系随温度升高，黏度减小；随Al₂O₃、Y₂O₃、CuO的含量增大，黏度增大；在900~1 000 ℃范围体系黏度（η）随温度（T）以及氧化物的含量W_Al2O3、W_Y2O3、W_CuO符合回归方程η=0.075-6.49×10-5T+3.7×10-4W_Al2O3+5.73×10-4W_Y2O3+6.78×10-4W_CuO.      

NaCl-CaCl2熔盐体系中电脱氧制备金属Fe的工艺研究

在NaCl-CaCl₂熔盐体系中采用FFC-剑桥工艺开展了Fe₂O₃电脱氧制备金属Fe的工艺研究。重点研究了烧结工艺和电解工艺等对熔盐中Fe₂O₃电脱氧过程的影响。采用SEM分析了烧结后Fe₂O₃的微观结构, 采用XRD分析了电解前后产物的物相组成, 得到了优化的电脱氧工艺条件为:槽电压为3.2 V, 电解时间为8 h, 烧结温度为800~900 ℃, 黏结剂用量为1.5%~2.5%和电解温度为680~722 ℃。同时, 在该熔盐体系中Fe₂O₃电脱氧机理为Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Fe。      

烧结机除尘灰制备纳米氧化铁及其气体传感特性

烧结机机头除尘灰是炼铁过程中产生的高铁含量小颗粒粉末固体废弃物,如何处理机头除尘灰一直是冶金领域的难点问题.鉴于其较高的铁含量,开发了一种以烧结机除尘灰为原料,通过控制还原剂与铁元素的比例,制备高附加值的类球状α-Fe2O3、Fe3O4纳米颗粒以及Fe3O4/Fe2O3纳米复合物的方法.利用多晶X射线衍射仪(XRD)、...     

AlF3-(Li,Na)F-(Al2O3-Y2O3)熔盐体系物理化学性质研究

为进一步优化电解制备Al-Cu-Y合金的热、动力学条件,对AlF₃-(Li, Na)F-(Al₂O₃-Y₂O₃)熔盐体系的密度、黏度及电导率变化规律进行研究。分别采用阿基米德法、连续变化电导池常数法和旋转法测定AlF₃-(Li, Na)F-(Al₂O₃-Y₂O₃)熔盐体系在温度为900~1 000 ℃范围内,n((Li, Na)F): n(AlF₃)=2.5时的密度(ρ)、电导率(σ)、黏度(η)随温度和组分的变化规律,结果表明:在温度900~1 000 ℃范围内,AlF₃-(Li, Na)F-(Al₂O₃-Y₂O₃)体系中Al₂O₃和Y₂O₃的含量一定,密度-温度、黏度-温度和电导率-温度之间均呈线性关系。在温度为950 ℃条件下,熔盐体系的密度随Al₂O₃含量的增加而线性减小,随Y₂O₃含量的增加而线性增加; 电导率随Y₂O₃或Al₂O₃含量的增加而线性减小; 体系的黏度则随Y₂O₃或Al₂O₃含量的增加而线性增加。