甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基) 己酯的最佳反应条件为:n (2-乙基己醇):n(柠檬酸)＝3.60:1,催化剂用量0.25% (以酸的物质的量计),反应温度120℃～130℃,负压操作.在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98.0%以上.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5 次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

用于制备浮选捕收剂苯甲酰基硫氨酯的中间体苯甲酰基异硫氰酸酯的合成研究

苯甲酰基硫氨酯是一种新型的硫化矿浮选捕收剂，它的合成方法大多是使用中间体苯甲酰基异硫氰酯与醇反应合成。介绍了以硫氰酸钠与苯甲酰氯为原料，以水为溶剂，采用组合催化剂DP，催化合成苯甲酰基异硫氰酸酯的方法。该方法获得的中间体苯甲酰基异硫氰酸酯产品纯度、收率等指标较为理想。该合成方法较有机溶剂法具有反应速度快、反应条件温和、工艺简单、成本低等优点，其合成中间体可以直接用于捕收剂苯甲酰基硫氨酯的制备。     

相转移催化合成乙氧羰基异硫氰酸酯

乙氧羰基异硫氰酸酯是一种非常重要的有机合成中间产物,可用于合成多种乙氧基烷基类硫氨酯及多种杂环化合物。本文叙述了用水做溶剂情况下,以某复合催化剂催化合成乙氧羰基异硫氰酸酯的方法,并对反应温度进行了具体的研究试验。特别研究了催化剂对反应时间及产率的影响,探讨了溶剂对反应的影响。在催化及低温条件下,工业合成乙氧羰基异硫氰酯的方法,达到了提高产品质量和降低催化剂污染的目的。     

乙硫氨酯选矿药剂合成新工艺研究

乙硫氨酯是十分重要的一类有色金属浮选捕收剂，对硫化铜矿的浮选有很好的成效。随着选矿企业对新型酯类药剂乙硫氨酯的逐步认可，国内外选矿厂对乙硫氨酯的需求量越来越大。国内生产厂家普遍采用的氯乙酸法生产乙硫氨酯所产生的大量副产物巯基乙酸钠因为市场需求量过小，严重制约了乙硫氨酯的产能释放。用自制的黄原酸苄基酯与一乙胺反应合成了乙硫氨酯和苄基硫醇两个产品，所得产品为两个独立的产品，无需进行蒸馏分离，经辽宁某铜矿矿石浮选验证，所合成的乙硫氨酯与氯乙酸法合成的产品浮选效果相当。而另一产物苄基硫醇可用作有机合成中间体和农药用原料，为乙硫氨酯的合成提供了一个新思路。     

烯丙基异丁基硫氨酯合成初探

随着国内国际对环保的重视程度不断提高,环保高效型产品成为化工生产的热门课题。N-烯丙基-O-异丁基硫氨酯是一种环保新型酯类选矿捕收剂,它具有用量少、捕收力强、选择性好等优点,可提高铜精矿品位及铜、金的回收率,是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。本文详细介绍了N-烯丙基-O-异丁基硫氨酯的工业合成工艺,其中重点介绍了第二步反应的各合成要素,分别从配料比,反应温度,催化剂,反应时间等几个方面入手,做了深入细致的研究工作,讨论了该反应诸要素的选择与制定,选择了最优的生产条件,产品品位最高可达到90%,达到国内先进水平。形成了一定的经济效益。经部分客户试用,反映良好,客户有进一步合作的意向。     

硫酸高铈铵催化合成苹果酯-A和苹果酯-B

以硫酸高铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-A和苹果酯-B,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈铵是合成苹果酯-A和苹果酯-B的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.65,催化剂用量为(0.8~1.0)g/0.1m o l乙酰乙酸乙酯,环己烷10mL,反应时间3h的条件下,收率可达94.0%和92.1%。     

烯丙基异硫氰酸酯的工业催化合成研究

烯丙基异硫氰酸酯是一种重要的有机合成中间体,在合成农药、医药等方面都有比较重要的用途,在土壤消毒方面也有应用。本文叙述了用不同起始原料,不同技术路线合成异硫氰酸酯的方法,并对温度、压力、配料比进行了细致的研究试验。特别研究了催化剂对反应的影响,探讨了溶剂对反应的影响。在催化条件下,以阶段升温的方式工业合成烯丙基异硫氰酯的方法,达到了纯化产品和降低成本的双重目的。     

磷钨酸催化剂催化合成缩酮

以磷钨酸为催化剂，系统探讨了丁酮、环己酮分别与乙二醇、1，2-丙二醇反应生成缩酮，乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇、1，2-丙二醇反应生成苹果酯、苹果酯-B的优化条件。系统探讨了催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间对产品收率的影响。结果表明，磷钨酸是合成缩酮的优良催化剂，在醇酮(酯)摩尔比为1．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，反应时间1．0h的优化条件下，苹果酯收率为82．2％，苹果酯-B收率为90．3％，环己酮乙二醇缩酮收率为74．0％，环己酮1，2-丙二醇缩酮收率为77．6％，丁酮乙二醇缩酮收率为52．4％，丁酮1，2-丙二醇缩酮收率为70．1％。     

异丁基黄原酸丙炔酯系列产品合成工艺及浮选性能研究

异丁基黄原酸丙炔酯是一种优良的硫化矿浮选捕收剂,具有较强的捕收力和极好的选择性。以异丁基黄原酸钠、氯丙炔为原料,在35℃下反应3h合成异丁基黄原酸丙炔酯,产品含量大于93%,产率达95%。分别讨论了物料配比、反应温度、pH、反应时间对反应的影响。同时对于该产品的浮选性能进行对比试验研究,某铜矿浮选实验结果表明异丁基黄原酸丙炔酯捕收力和选择性均优于乙硫氨酯。     

HPWA/SiO_2催化乙基叔丁基醚合成反应的研究

采用溶胶-凝胶法,将一定量的杂多酸负载于硅基上制得HPWA/SiO2催化剂,该催化剂可用于催化乙基叔丁基醚(ETBE)的合成反应.试验考察了反应温度、空速、反应压力等对乙基叔丁基醚(ETBE)合成反应的影响.结果表明,该催化剂活性高、稳定性好,是一种对环境友好的催化剂.     

新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过浸渍-焙烧法制备了新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。最佳的反应条件为：催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量1．5g,n（草酸）：n（异戊醇）=1：3、带水剂甲苯30mL、回流时间1．5h;在最佳反应务件下,草酸二异戊酯的收率可达99．6％。新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3的催化活性高、产品收率高,后处理简便,无“三废”污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

活性炭固载三氯化钕非均相催化合成乙酸环己酯

以活性炭固载三氯化钕为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化钕有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1 m o l,醇酐摩尔比为1.1∶1时,催化剂质量为0.25g,反应30m in后,乙酸环己酯收率可达到92.2%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。产品经折光率和红外光谱进行了表征。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

介绍了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO24-/TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO24-/TiO2-WO3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.5%.     

Catalytic Synthesis of Tert-Butyl Acetate by Nd2O3/Al2O3-Nd2O3/ZnO

Nd2O3 was used to support Al2O3 and ZnO to prepare a supported solid base catalyst and investigate the effect of catalyst and reaction conditions on the synthesis of tert-butyl acetate. The composited oxide of Nd2O3/Al2O3-Nd2O3/ZnO exhibited excellent catalytic activity for the synthsis of tert-butyl acetate. The molar ratio of tert-butanol to acetic anhydride is 31, the catalyst in total amount of reactant nearly 0.5%, and reaction time 6 h. With the above conditions, yield of the reaction could reach to 65%. The structure of product were verified by the FT-IR, Element analysis, and MS, which proved that the product was tert-butyl acetate.     

硅钨杂多酸制备、表征及催化油酸酯化反应合成生物柴油活性研究

采用硝酸酸化-乙醚萃取法制备了一种硅钨杂多酸催化剂,应用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、程序升温脱附(NH₃-TPD)、热重分析(TG)等手段对催化剂进行了表征,并以甲醇和油酸为反应物,研究了所制备的硅钨杂多酸在催化酯化反应时的活性,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等反应参数对酯化反应产品收率的影响.结果表明:当甲醇与油酸的质量比为3:2,催化剂用量为反应物总质量的1.4 %,反应时间为3.5 h,反应温度为65 ℃时,油酸甲酯的收率最高,为96.45 wt%.      

羰基法从含镍废催化剂中回收镍的研究

进行了从废雷尼镍催化剂中回收镍的研究，重点研究了废雷尼镍催化剂的预处理条件以及羰基合成的温度、CO压力等对羰化合成率的影响。     

羰基法从含镍废催化剂中回收镍的研究

进行了从废雷尼镍催化剂中回收镍的研究,重点研究了废雷尼镍催化剂的预处理条件以及羰基合成的温度、CO压力等对羰化合成率的影响。     

生物质焦油催化裂解过程中二次焦油成分

以秸秆热解产生的焦油为原料,在固定床反应器实验台上进行了催化裂解实验,研究了反应温度和催化剂种类对生物质焦油的裂解反应产物——二次焦油成分的影响规律.在高铝砖作为催化剂作用下,随着温度的升高,二次焦油构成有芳香化的趋势,多环芳烃的种类和含量都在增加.反应温度的提高有利于焦油的深度转化,二次焦油产率降低;但是高温下生成的二次焦油芳化程度更高,更容易引起催化剂积炭失活.当反应温度为900℃时,碱性催化剂白云石和石灰岩作用下二次焦油成分相似,以复杂的大分子环烃为主,而且焦油成分种类减少到10种左右;酸性催化剂高铝砖作用下焦油成分仍然很复杂,有将近30种,除了含有大分子环烃外,还含有部分石蜡烃,芳香族种类很多,多以双环、三环以及四环的形式存在.      

离子液体中木质素磺酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）为溶剂、木质素磺酸为催化剂,催化果糖转化生成5-羟甲基糠醛（HMF）.考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂对HMF产率的影响.结果表明,在[Bmim]Cl中,果糖可快速转化为HMF,产率可达91%.另外,考察了利用菊糖制备HMF的可行性.