首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到16条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
王亚珍 《冶金分析》2011,31(12):29-34
利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位-0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9~2×10-7 mol/L间和1×10-6~5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L(S/N=3)。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。  相似文献   

2.
研究了纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极的制备以及亚硝酸根在该电极上的电化学行为。在稀硝酸溶液中,通过恒电位法将玻碳电极活化,使其表面产生-COH等含氧基,然后将其浸泡在硫堇溶液中,硫堇中的-NH2与玻碳电极表面的-COH基团发生席夫碱反应,将硫堇固定在电极上。最后将电极浸泡在纳米金溶液中,通过纳米金与硫堇的相互作用将纳米金修饰到电极表面,从而制得纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极。实验结果表明,该修饰电极能显著促进亚硝酸根在电极表面的电化学过程,电化学响应信号与亚硝酸根的浓度在20×10-6~50×10-5 mol/L和50×10-5~20×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5×10-8 mol/L (S/N=3)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,相对标准偏差为22%~32%,回收率在98%~104%范围。  相似文献   

3.
采用滴涂法和电聚合法制备了聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,该修饰电极对于HQ的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极和TiO2-石墨烯修饰电极,HQ在聚苏木精/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定,HQ在3.0×10-6~1.0×10-3 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.993。信噪比为3时,HQ检出限为1.0×10-7 mol/L。将该方法用于环境水样分析,回收率为96.2% ~ 105.6%。  相似文献   

4.
石墨烯纳米片通过酸处理制备羧基化纳米石墨烯,将羧基化石墨烯修饰在玻碳电极表面制得石墨烯修饰玻碳电极,以此电极作工作电极,建立了微分脉冲溶出伏安法同时测定痕量铅和镉的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.2 V富集400 s后,溶出峰电流分别与Cd2+和Pb2+的浓度在2×10-9~2×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限分别为2×10-10mol/L和2×10-11mol/L。实验结果表明,玻碳电极被羧基化石墨烯修饰后检测灵敏度显著地提高。该法已用于实际水样中痕量镉和铅的测定,回收率在95%~109%之间。  相似文献   

5.
利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物(Nafion)膜制成修饰电极。利用差分脉冲伏安法(DPV)对Pb2+和Cd2+在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2+和Pb2+的新方法。对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化。在01 mol/L pH 45的NaAc HAc缓冲液中,在-11 V处搅拌富集450 s,用DPV分别测定-048 V和-073 V处的氧化峰电流。溶出峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在5×10-8~5×10-5 mol/L和2×10-8~2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0995和0992。检出限分别为5×10-9 mol/L (Pb2+)和2×10-9 mol/L(Cd2+) (S/N=3)。方法用于水样中Cd2+和Pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为21%~38%。  相似文献   

6.
制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰玻碳电极以测定土壤中铜含量。采用阳极溶出伏安法考察了水溶液中铜在裸电极和不同膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化。结果表明,在pH 4.6 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(简称Mc缓冲溶液)中,于-0.6V的富集电位下富集12min,铜在复合膜修饰电极上的溶出峰电流相对于裸玻碳电极提高了2.4倍,铜的溶出峰电流与其浓度在6×10-9~1×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1×10-9 moL/L。最后用石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极检测微波消解后土壤样品中铜的含量,6次平行测定相对标准偏差(RSD)均小于5%,土壤样品中铜的质量分数介于24.86~36.04mg/kg之间,表明该小区土壤中铜的含量位于正常水平。同时采用火焰原子吸收光谱法(AAS)进行方法对照,检测结果为25.47~35.86mg/kg,表明实验方法比较可靠。  相似文献   

7.
通过壳聚糖(CHIT)成膜, 制备了一种新的石墨烯-ZnO复合物修饰玻碳电极(GR-ZnO/CHIT/GCE)。运用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明, 在0.1mol/LB-R(pH4.0)缓冲液中, 修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电化学氧化还原显示出较高的催化特性。在优化条件下, 利用微分脉冲伏安法测定, 邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电流与浓度在8.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系, 检测限均为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。将该方法用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定, 结果较满意。  相似文献   

8.
杜平 《冶金分析》2014,34(5):10-14
制备了谷氨酸-纳米金-石墨烯新型修饰电极, 并用该电极实现了水样中铅的灵敏测定。用电化学方法依次将石墨烯和纳米金电沉积在以N-丁基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂和修饰剂的碳糊电极表面, 戊二醛通过共价键合连接谷氨酸, 制备了谷氨酸-纳米金-石墨烯修饰的离子液体碳糊电极。结果表明, 该电极表面存在的石墨烯和纳米金, 极大地提高了电极的电化学性能, 谷氨酸和石墨烯分别具有良好选择性和导电性, 使传感器对Pb2+的信号响应和选择性均得到提高。在最佳实验条件下, pH 5.3的醋酸盐缓冲溶液中, 铅离子的浓度在1.0 × 10-9~ 4.0 × 10-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系, 检出限为3.0 × 10-10 mol/L(3σ)。建立的方法应用于工业和生活废水、井水、雨水样品的测定, 测定结果与原子吸收光谱法的测定结果一致, 相对标准偏差在3.0%~3.8%之间。  相似文献   

9.
文章将石墨烯量子点 (GQDs) 固载在裸玻碳 (GC) 电极表面形成石墨烯量子点修饰膜,制备亚硝酸根 (NO2-) 电化学传感器.利用透射电镜 (TEM) 和X-射线衍射 (XRD) 对石墨烯量子点材料进行表征;采用循环伏安 (CV)、差分脉冲伏安 (DPV) 和电流-时间曲线 (I-T) 技术研究NO2-在石墨烯量子点修饰电极表面的电化学行为.实验结果表明,该电化学传感器对NO2-具有良好的电催化氧化性,在1~29 μmol/L浓度范围呈现良好的线性关系,检出限为3.33×10-7 mol/L (S/N=3).该电化学传感器具有较宽的检测范围、低的检出限、好的选择性.   相似文献   

10.
将石墨烯(Gr) nafion复合物滴涂到玻碳电极表面,然后通过电聚合将对氨基苯甲酸(p ABA)修饰至电极表面制成聚对氨基苯甲酸/Gr nafion修饰玻碳电极。利用差分脉冲溶出伏安法研究了Cu2+在修饰电极上的电化学行为。试验发现Gr nafion膜和聚合膜poly(p ABA)的协同作用,提高了Cu2+在电极表面的富集程度,有效地促进了电子在修饰电极上的传递速度。对实验参数进行优化,并通过考察发现传感器有良好的重现性,且一些常见的阳离子和阴离子对Cu2+响应信号不产生干扰。在50×10-7 ~40×10-5 mol/L范围内,铜离子浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0995。方法检出限为50×10-9 mol/L(S/N=3)。方法应用于废水样中Cu2+的测定,结果同ICP AES法的测定结果相一致,相对标准偏差为24%~36%。由于循环伏安曲线中Cu2+和Cd2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Cu2+和Cd2+的同时测定。  相似文献   

11.
石墨烯通过滴涂法固定在玻碳电极上,苏木精通过电聚合在石墨烯表面形成聚合膜,依托该修饰电极建立了差分脉冲伏安法测定痕量铜的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.2的NaAc-HAc缓冲液中,于-0.3 V处搅拌富集4 min,测定0.13 V处的峰电流。峰电流与Cu2+的浓度在5×10-8~2×10-7 mol/L和2×10-7~5×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.992和0.996。方法的检出限为2×10-9 mol/L。将该法用于工业废水中痕量铜的测定,与ICP-AES法的测定结果相一致,相对标准偏差为4.3%~5.7%。  相似文献   

12.
A rapid and accurate voltammetric method for the quantitative determination of 2-mercapto-5-phenylammino-1,3,4-thiadiazole (MPATD) with carbon paste electrodes (CPE) has been developed. The study was made by cyclic voltammetry between -0.4 and +0.6 V with 50 mV s(-1) sweep rate in aqueous solution. After successive oxidation/reduction cycles we found a total oxidation of MPATD at +0.45 V. As the compound is oxidated, the reduction current peak increases at +0.13 V, indicating an irreversible process. Following only the oxidation process in the -0.1 to +0.6 V range, we investigated the optimum scan rates at different current densities and pH values (realised with buffers, pH between 1.0 and 10.0) with CPE versus Ag/AgCl reference electrode using linear sweep voltammetry. We found a good linear relation between the current peak height and concentration in a 2.5 x 10(-9)-1.25 x 10(-7) mol ml(-1). This method allows the quantitative detection of the MPATD as it or from dosage forms and biological media.  相似文献   

13.
王玲玲  刘雪  余萌 《冶金分析》2013,33(8):6-11
利用 L-半胱氨酸-石墨烯-L-天冬氨酸纳米复合膜构建Pb2+的新型电化学传感器实现了环境水样中铅的灵敏测定。首先将石墨烯和L-半胱氨酸通过电聚合制备了L-半胱氨酸-石墨烯修饰玻碳电极,然后利用戊二醛通过共价键合连接上L-天冬氨酸,制备了L-天冬氨酸-L-半胱氨酸-石墨烯修饰玻碳电极。由于L-天冬氨酸的良好选择性以及石墨烯的好导电性能,提高了传感器对Pb2+的信号响应和选择性。试验结果表明,测定1×10-7 mol/L的Pb2+,10倍量的Cu2+、Ca2+、Co2+、Cd2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Hg2+几乎不干扰测定(峰电流改变小于5%)。在pH4.5的醋酸盐缓冲溶液中,铅离子的浓度与峰电流呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-9~6.0×10-6 mol/L,检出限为6.0×10-10 mol/L (S/N=3)。该修饰电极用于环境水样中铅的测定,测定值与ICP-AES的测定值基本一致。  相似文献   

14.
研究了镍Ⅱ与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na2HPO4-NaH2PO4 缓冲液中,镍络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-1 100 mV(vs.SCE),镍质量浓度分别在0.06 ~ 0.4 μg/mL和0.4 ~ 3.5 μg/mL范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。  相似文献   

15.
将酒石酸插层水滑石(TA-HT)分散于壳聚糖(CS)溶液中,制备了新型的薄膜修饰电极。采用X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱仪(IR)对酒石酸插层水滑石进行了表征,循环伏安法(CV)对修饰电极进行了电化学表征,线性扫描溶出伏安法(LSSV)研究Pb2+在修饰电极上的电化学行为。与裸电极相比,修饰电极的电化学活性得到很大的提高。Pb2+在5~180μg/L的浓度范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检测限可达1μg/L。测定0.1mg/LPb2+,当相对误差在±5%范围时,200倍Na+、K+、F-、NO3-,100倍Zn2+、Fe3+、Ni2+、Co2+,10倍Bi3+、Ca2+,5倍Cu2+不干扰测定。方法用于实际池塘水样中Pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,回收率在98.0%~102.5%之间。  相似文献   

16.
建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法。在0.02 mol/L的H2C2O4酸度下,使含不具发光活性钼(Ⅵ)的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼(Ⅵ)在线还原为钼(Ⅲ),钼(Ⅲ)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0×10-10~5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼(Ⅵ)检出限为5×10-11 g/mL。大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍。方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68 %~1.3 %之间。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号