萃取色层法净化钴溶液制备高纯钴的研究

高纯钴盐溶液的净化是制备高纯金属钴的关键,钴与镍的深度分离是制备高纯钴盐溶液的核心技术之一。采用HPD-100苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂和P507萃取剂制备的P507萃淋树脂净化硫酸钴溶液,研究了萃淋树脂的萃取容量以及萃取pH值、淋洗pH值、流出体积等因素对镍钴的分离效果的影响。研究表明:在Φ65 mm×700 mm色层柱中采用含55%P507的萃淋树脂,控制萃取pH值3.7,缓冲溶液淋洗pH值2.98的条件下净化硫酸钴溶液,溶液流速为1.0～1.5个色层柱空体积/h,当淋出液体积为色层柱空体积的3倍时收集淋出液,并用pH 1.0的盐酸反萃,得到高纯氯化钴溶液。将该溶液除去夹杂的有机物,浓缩后进行电解,得到高纯钴经GDMS检测20个杂质元素总含量小于10×10-6%。萃取色层法净化后的溶液,满足制备高纯钴的要求。     

从含硒废料中回收制备高纯硒

介绍从含硒废料回收制备高纯硒的工艺过程,首先采用氧气燃烧法将废料氧化为各自的氧化物,然后于溶剂中分离、升华提纯、再还原处理纯净含硒溶液,制备出的硒粉,采用ICP-AES法对其中杂质元素进行测定,硒粉纯度达到5N(99.999%)。     

P-507萃取剂中高钴的测定—电位滴定法

钴和镍是性质相近的过渡金属.它们之间的分离是否彻底?是提高镍、钴回收率及其产品质量优劣的重要标志.据资料报导P_(507)是目前各国正在研究使用的一种具有高效镍、钴分离系数的酸性磷型萃取剂.在高浓度镍钴混合液中,经试验P_(507)对Co的萃取率在pH=4.8时达最高峰,其萃取率为99.9%.但对P_(507)萃取相中的大量钴如何使它释放出来?还未见报导,为此我们进行了一系列探索性试验,实验表明:在盐酸(2N)介质中,反萃其中的Co,并利用电位滴定法进行测定获得成功.方法准确、快速.测定范围为4～110g     

萃淋树脂法制备超高纯氯化钕工艺研究

以单一盐酸溶液为淋洗剂,采用萃淋树脂法制备超高纯氯化钕溶液。研究了CL-P507、CL-P204、001×7、001×8、D113、D900、DH100等7种树脂对RE3+、Al3+的吸附、解析、分离性能,遴选CL-P507为分离树脂、DH100为除铝树脂。单因素条件试验发现,加液方式、料液浓度、淋洗酸浓度、柱径比对流出液稀土纯度影响不显著,高料液浓度、高淋洗酸浓度、低柱径比可以获得较高浓度的超高纯氯化钕溶液,以正吸附方式加料、料液浓度30.89 g/L、淋洗酸浓度0.3 mol/L、柱径比20︰1为最优工艺条件,制备了纯度＞99.999%的超高纯氯化钕溶液。工艺不使用任何延缓离子,从源头控制非稀土杂质的引入,为超高纯稀土溶液的制备提供了技术参考。     

杂质离子对不同萃取体系下镍钴分离的影响研究

分别考察了微生物浸出液中主要杂质离子(Mg2+,Ca2+,Fe2+,Fe3+)对Cyanex272-P507协萃体系、Cyanex272萃取体系和P507萃取体系在低p H值条件下分离回收模拟微生物浸出液中低含量钴镍的影响。研究发现杂质离子对3种萃取体系的钴萃取率和钴镍分离系数均有较大影响,其中Fe3+的影响最大,而杂质离子对镍萃取率影响不大,其仍保持在较低水平。3个萃取体系中Cyanex272萃取体系是受杂质离子影响最严重的萃取体系,少量杂质离子的增加就会使其钴镍分离系数以及钴萃取率发生显著的下降,而Cyanex272-P507协萃体系受杂质离子影响次之,P507萃取体系受影响最小。在杂质离子浓度较低时,相对于其他两个体系,Cyanex272-P507协萃体系可以实现更低的杂质离子萃取率。运用Cyanex272-P507协萃体系萃取分离钴镍时,为尽量降低杂质离子对钴萃取率和钴镍分离系数的影响,钴镍料液中所含杂质离子Mg2+,Ca2+,Fe2+,Fe3+的最高含量分别是:90.0,21.0,52.0,8.8 mg·L-1。     

高纯钴制备技术

高纯钴主要应用于磁记录材料、磁传感器材料、光电材料等高技术领域。其制备方法有萃取法、离子交换法、电解法、真空熔炼法等。萃取法和离子交换法能够制备高纯盐，这是制备高纯钴的重要环节。高纯钴盐通过沉淀、氢还原或电解能获得高纯金属原料，该过程也将金属进一步提纯。真空熔炼法能够进一步提纯金属，并得到性能优异的金属锭。采用几种方法结合的工艺路线可以制备出品质优良的高纯材料。     

用溶剂萃取—沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收钴镍锂

采用溶剂萃取—化学沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收硫酸钴、氢氧化镍和氟化锂,比较了萃取剂P507和Cyanex272对钴、镍的萃取分离性能。试验结果表明:1-1-1型废锂离子电池正极材料浸出液经P204除锰后,用0.5 mol/L P507或0.6 mol/L Cyanex272经两级错流萃取钴,钴萃取率分别为98.21%和99.44%,镍共萃取率分别为24.42%和4.26%,锂共萃取率分别为15.84%和5.11%,Cyanex272对钴镍的萃取分离性能明显优于P507;P507和Cyanex272负载有机相分别用CoSO_4溶液和HAc-NaAc溶液洗脱共萃取的镍和锂,然后用硫酸反萃取钴,反萃取液中Co/Ni质量比分别为3 217(P507)和12 643(Cyanex272),蒸发结晶可得高纯硫酸钴;萃余液中的镍、锂分别用NaOH和HF沉淀,可得氢氧化镍和氟化锂固体。采用此方法,废锂离子电池正极材料中的钴、镍、锂都得到有效回收。     

用P204和P507脱除含钴废料中的杂质生产高纯度氯化钴

采用硫酸溶解预先焙烧的钐钴粉 ,化学中和法除稀土、铁和钙镁后用P2 0 4萃取铜、锰、锌等杂质 ,再用P5 0 7萃取分离镍和钴 ,制得的氯化钴溶液用来制备高纯氯化钴。钴回收率大于 90 %。     

从氧化钴矿石中提取钴的试验研究

研究了从氧化钴矿石中回收钴.通过两段浸出,浸出渣中钴质量分数小于0.5%,钴浸出率达99%.通过黄钾铁钒法除铁,氟化钠法除钙、镁,亚硫酸钠法除铜,P204串级萃取法进一步去除杂质Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Pb、As等,P507萃取分离钴镍,最后通过沉淀得草酸钴产品,产品纯度符合要求.     

高效的钴、镍分离萃取剂—P-507

钴和镍是性质相似的过渡金属,它们之间的分离是镍、钴冶炼工艺的重要课题。溶剂萃取技术由于具有选择性高、流程简单、操作连续化和易于自动控制等优点,目前已成为镍、钴分离的重要方法之一。在高浓度氯化物溶液中,利用Co、Ni二者与Cl~-络合性能的差异,可用胺类萃取剂如N—235以阴离子交换机理来萃取分离它们,其