高纯钴制备技术

高纯钴主要应用于磁记录材料、磁传感器材料、光电材料等高技术领域。其制备方法有萃取法、离子交换法、电解法、真空熔炼法等。萃取法和离子交换法能够制备高纯盐，这是制备高纯钴的重要环节。高纯钴盐通过沉淀、氢还原或电解能获得高纯金属原料，该过程也将金属进一步提纯。真空熔炼法能够进一步提纯金属，并得到性能优异的金属锭。采用几种方法结合的工艺路线可以制备出品质优良的高纯材料。     

溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。     

高纯金属铽制备工艺的研究

研究了直接还原-真空蒸馏法和中间合金-真空蒸馏法制备高纯金属铽的工艺,对原辅材料纯度、工艺路线和蒸馏温度对产品纯度的影响以及真空蒸馏对杂质的去除效果进行了讨论,并采用直接还原-真空蒸馏工艺制得了国内目前质量最好的金属铽。     

高纯金属铕的制备工艺研究

研究了镧热还原法制备高纯金属铕的热力学和动力学,确定了制备工艺参数,并探讨了影响金属纯度的因素和应用存储的方法。结果表明,以5N高纯氧化铕为原料,自制金属镧为还原剂,在高真空(0.001Pa)钽片炉内1 100℃还原、蒸馏得到了纯度为99.983%的高纯金属铕。     

用Cyanex272从高纯硫酸镍溶液中萃取分离痕量钴试验研究

研究了用Cyanex272从高纯硫酸镍溶液中萃取分离痕量钴,考察了料液pH、Cyanex272体积分数、料液温度、相比(V_o/V_a)对萃取分离钴的影响,分析了萃取反应的热力学。结果表明:采用Cyanex272作为萃取剂可去除高纯硫酸镍溶液中的痕量钴;在料液pH=5.5、温度60℃、相比(V_o/V_a)=1/1条件下,用10%Cyanex 272+10%TBP+80%磺化煤油进行一级萃取,可将溶液中钴质量浓度降至0.5 mg/L以下;萃取反应为吸热反应,升温有利于钴的萃取分离。     

高纯钨研究现状及制备工艺方法综述

高纯钨具有很高的附加价值,其市场前景与集成电路发展密切相关,高纯钨的净化是目前高纯钨生产中的重要研究课题。简要介绍了国内外高纯钨的生产现状、制备工艺及其纯度表征,在此基础上进行了展望。     

萃取色层法净化钴溶液制备高纯钴的研究

高纯钴盐溶液的净化是制备高纯金属钴的关键,钴与镍的深度分离是制备高纯钴盐溶液的核心技术之一。采用HPD-100苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂和P507萃取剂制备的P507萃淋树脂净化硫酸钴溶液,研究了萃淋树脂的萃取容量以及萃取pH值、淋洗pH值、流出体积等因素对镍钴的分离效果的影响。研究表明:在Φ65 mm×700 mm色层柱中采用含55%P507的萃淋树脂,控制萃取pH值3.7,缓冲溶液淋洗pH值2.98的条件下净化硫酸钴溶液,溶液流速为1.0～1.5个色层柱空体积/h,当淋出液体积为色层柱空体积的3倍时收集淋出液,并用pH 1.0的盐酸反萃,得到高纯氯化钴溶液。将该溶液除去夹杂的有机物,浓缩后进行电解,得到高纯钴经GDMS检测20个杂质元素总含量小于10×10-6%。萃取色层法净化后的溶液,满足制备高纯钴的要求。     

高纯金属镝的制备工艺研究与工业实践

对高纯金属镝的制备工艺进行了研究,并用此工艺进行了工业实践。表明：采用氟化氢氟化－制备中间合金－低温蒸馏的工艺流程,是工业生产高纯金属镝较为适宜的方法。     

高纯仲钨酸铵产品制备工艺现状及发展前景

开发高纯仲钨酸铵(Ammonum paratungstate,APT)原料的制备工艺对满足日益增长的高纯钨制品需求具有重要的意义.本文综述了国内外对高端钨制品原材料—高纯仲钨酸铵的需求现状,分析并着重介绍了氨溶法、离子交换法和溶剂萃取法制备高纯仲钨酸铵的技术特点与应用现状,阐述了高纯仲钨酸铵制备技术的发展及应用前景.     

离子交换法深度除杂制备高纯钴的研究

选用弱碱性阴离子树脂201和D301深度除杂净化电解液,考查了树脂对电解液中离子的吸附情况,以及在钴电解精炼过程中,温度、电流密度、pH等电解工艺参数对纯CoCl2·6H2O体系电解液中主要杂质Fe,Ni,Cu,Zn,Pb的去除影响,电沉积钴经过辉光放电质谱法(GD-MS)全元素(73个元素)分析,得到纯度为99.9995%的高纯钴。只通过离子交换树脂和电解精炼串联提纯,就可以稳定制备高纯钴,实现高纯钴的工业化生产。     

高纯硒的制备方法

介绍了制备高纯硒的工艺过程,以纯度为99.9%的硒为原料.首先采用化学方法除去杂质碲,即将材料氧化为各自的氧化物,利用溶解度的差异于溶剂中分离提纯;然后还原纯净含硒溶液,制备出的5N硒粉再进行真空蒸馏提纯.最终制备出纯度达到或超过6N的高纯硒材料.高纯硒中的杂质采用采用ICP.AES或GDMS进行分析检测.     

高纯金属钪的制备

采用氟化氢铵氟化法制取氟化钪和选用高纯金属钙还原制取粗钪,再经真空蒸馏提纯可得相对纯度大于９９．９９％的高纯金属钪     

高纯六氟化钨制备工艺研究

介绍了利用氟气与钨粉为原料制备高纯六氟化钨的工艺方法和设备体系。其过程是利用电解槽电解氟氢化钾制取氟气,并采用氟化钠吸附配合深冷工艺纯化氟气,净化后的氟气与固定床里的钨粉在一定温度条件下反应合成初级六氟化钨,通过低温冷凝回收,收集的初级六氟化钨经过固化后抽真空排轻等方法进行初步提纯,然后将初步提纯的产品蒸馏至填料式精馏塔内进行深度提纯,经过多步提纯后的成品六氟化钨纯度可达99.999%以上。     

高纯氧化钇复合涂层的研制

本文采用等离子喷涂方法制备了氧化铝—氧化钇复合陶瓷涂层,研究涂层的制备工艺。通过SEM对涂层的微观组织进行分析研究。通过对涂层结合强度、孔隙率、沉积率和表面粗糙度的测试,研究涂层的综合性能。对单层氧化钇涂层和双层结构复合涂层进行性能对比,研究表明双层结构复合涂层具有更好的力学性能,在满足使用性能的同时,具有易清除再加工、易修复的特点。     

高纯无水三氯化铟的制备

以InCl3·4H2 O为原料 ,正丁醇BuOH作为有机溶剂 ,采用有机溶剂法将InCl3·4H2 O脱水制备无水三氯化铟 ,通过升华分离纯化可得到高纯的无水三氯化铟。并探索了最佳工艺条件 :在实验中控制蒸馏加热温度为 180～ 2 0 0℃ ,分解加热温度为 3 5 0℃左右 ,分解加热时间为1h ,投料比 (BuOH H2 O)为 45 ,可得到无水三氯化铟 ,产率达 95 % ,无水三氯化铟经升华纯化可得到纯度为 99.99%的高纯无水三氯化铟。     

低钾低钠低氯高纯仲钨酸铵制备工艺研究

随着产品工艺的发展,零级品的APT原料已不能满足高端硬质合金的生产要求。传统工艺在制取高纯仲钨酸铵时,一般使用零级品APT进行氨溶,再通过蒸发重结晶,以达到提纯的目的。研究根据离子交换法制取仲钨酸铵的原理,通过优化现有离子交换法制取仲钨酸铵工艺,过程主要包括配矿球磨、碱煮过滤、离子交换、除钼、蒸发结晶、烘干筛分等阶段,试验中通过严格控制离子交换、除钼、结晶洗涤、去离子水制备等工序的生产技术指标和所使用的各辅助材料中杂质的含量,从而达到制取低钾、低钠、低氯高纯仲钨酸铵的目的,所制取的高纯仲钨酸铵的总杂质能保证在7×10~(-5)以内,特别是ω(K)≤3×10~(-6)、ω(Na)≤2×10~(-6)、ω(Cl)≤1×10~(-5)。     

干法氟化制备高纯金属镝的工艺研究

介绍了一种制备无水高纯氟化镝的新方法。在氟化炉内的镍制料盘中直接完成了Dy2O3和无水氟化氢气体的氟化反应，然后将钙热还原DyF3制得的粗镝进行熔盐萃取提纯处理，用此式敢可使工业规模化生产的镝金属中的氧，氟含量均小于0.02%，使金属镝的纯度达99.9%以上。     

高纯铼酸铵制取工艺研究

以某厂99%铼酸铵产品为原料,研究通过直接重结晶法和离子交换法制备纯度99.99%的高纯铼酸铵工艺,初步确定了通过直接重结晶法可获得4N高铼酸铵,但对原料要求严格,同时母液无法循环适用。通过离子交换法也可获得高铼酸铵,且母液可以多次循环,故最终选择了离子交换工艺制备高铼酸铵,此种产品可以作为后期制备金属铼的高纯原料。