采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.      

HBL110从红土镍矿加压浸出液中萃取镍的研究

使用新型萃取剂HBL110从红土镍矿硫酸加压浸出液中直接萃取镍,考察了萃取剂浓度、平衡pH、相比对镍萃取的影响,并绘制HBL110萃镍等温线。结果表明,在有机相体积组成为50%HBL110+50%磺化煤油,料液pH为2.5,有机相皂化率60%,相比O/A=1/1,萃取时间5min,温度30℃的条件下,镍的单级萃取率达到96%,采用相比O/A=1/2,镍的5级逆流萃取率达到99%。负载有机相使用稀酸洗涤后,按照时间10min、相比O/A=4/1、温度30℃、硫酸浓度100g/L的优化条件进行4级逆流反萃,镍反萃率达到98.5%,反萃液镍浓度达到40g/L,且反萃液杂质含量低。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

Lix63的合成新工艺及其萃锗性能

针对传统法合成Lix63存在反应时间长、操作复杂等弊端,对Lix63的合成新工艺进行研究,并考察合成产物Lix63的萃锗性能。实验表明,微波辐射功率300 W,异辛酸∶甲醇∶硫酸=1.00∶4.00∶0.48(摩尔比),反应时间由传统的4~6 h缩短到40~60 min,异辛酸甲酯的含量为99.4%;采用热态偶姻缩合反应合成了5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮,并用于进行肟化反应,微波辐射功率300 W,5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮∶盐酸羟胺∶醋酸钠=1∶2∶3(摩尔比),反应时间由传统的22~24 h缩短到4.0~4.5 h,有效产物Lix63含量为62.6%,相比传统法提高了10%。有机相组成为15%Lix63+85%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,萃取成分为150 g·L-1H2SO4,0.3455 g·L-1Ge的含锗料液,其饱和容量为0.75 g·L-1。控制萃取条件:萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶2。经过5级逆流萃取,锗萃取率达到98.87%。负载有机相用150 g·L-1的Na OH溶液反萃,控制反萃条件为:反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=9∶1。经过3级逆流反萃,反萃率可达到98.5%。     

HBL101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼的研究

采用新型萃取剂HBL101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼。考察有机相组成、料液酸度、相比、振荡频率、平衡时间、温度对钼萃取过程的影响,并绘制了HBL101萃钼等温曲线。结果表明,在优化的工艺条件下,钼萃取率达96.8%以上,有机相饱和容量为12.09g/L;负载有机相用纯水洗涤后经3级逆流氨水反萃,钼反萃率达99.9%以上,实现了钼镍分离及钼的富集转型。     

串级循环萃取在钛白废酸提钪工艺中的研究应用

通过洗涤负载有机相,不进行反萃,负载有机相再次加入至萃取段,通过改变相比,提高钪的富集率。研究表明,二级串级萃取,每级萃取10 min,空白有机相萃取钛白废酸,相比O/A=1∶20,钪的萃取率为95.75%;负载有机相经洗涤后进行第一次循环萃取,相比O/A=1∶15,钪的萃取率为93.3%;进行第二次循环萃取,相比O/A=1∶12,钪的萃取率为91.1%;进行第三次循环萃取,相比O/A=1∶10,钪的萃取率为70%。通过循环萃取,氧化钪的相对纯度由单次萃取的99.5%提升至99.95%。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

从高浓度钼酸钠溶液中萃取除钨的研究

采用伯胺类萃取剂HBDW-201从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取钨,考察了有机相组成、萃取温度、接触时间、料液pH值、相比等对钨钼萃取分离的影响,探索了从负载有机相中洗脱Mo及反萃W的条件。结果表明,在有机相组成为20%HBDW-201+磺化煤油、料液含WO_330g/L左右、Mo 100g/L左右,pH值为7.55,萃取相比O/A=1.5∶1、温度25℃、接触时间10min的条件下,经过4级逆流萃取,W萃取率接近100%,Mo萃取率为13.31%,最终得到含Mo 80g/L以上的钼酸钠溶液,溶液中WO_3浓度小于5×10~(-6) g/L,实现了从高浓度钼酸钠溶液中深度除钨;采用0.6mol/L的NaOH溶液为洗涤剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃的条件下洗涤负载有机相,Mo洗脱率为61.86%,W洗脱率为11.38%,洗水中Mo与W质量比为2.30;采用2mol/L的NaOH为反萃剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃,接触时间10min的条件下进行反萃,W的单级反萃率达99%以上,Mo反萃率为97.39%,得到反萃液中含WO_379.67g/L,Mo 16.30g/L,可用现有的钨钼分离工艺进行进一步处理。     

叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒

研究了用叔胺N235从石煤硫酸浸出液中萃取钒工艺,考察了萃取剂组成、萃原液p H值、萃取时间,反萃取剂组成、反萃时间等因素对萃取率及反萃率的影响,并探究了萃取与反萃过程中钒离子与杂质离子的分离效果。试验结果表明:对于钒质量浓度为1.89 g·L~(-1)的含钒酸浸液,用20%N235+5%TBP+75%磺化煤油作萃取剂,在p H为1.7、相比O/A=1∶3条件下萃取2 min,钒单级萃取率在90%以上,经过两级逆流萃取,钒的总萃取率达到98%以上;对于负载9.92 g·L~(-1)钒的有机相,用6%Na_2CO_3溶液作反萃剂反萃钒,控制相比O/A=3∶1,反萃时间4 min,钒的单级反萃率达58%,经过两级反萃取,钒的反萃率达到99%以上,同时与杂质离子有较好的分离效果,其中对铁、铝、镁的总去除率达到99%以上,对磷、硅的总去除率达到60%以上。该反萃液通过铵盐沉钒后所得五氧化二钒产品质量达到YB/T 5304-2011冶金98级标准。     

回收铜鼓风炉水淬渣中铜、钴等有价金属的研究

为了回收铜鼓风炉水淬渣中铜、钴等有价金属,本文以水淬渣硫酸浸出液为原料,进行了溶剂萃取分离铜、钴得出如下结论 :Lix984对铜的萃取具有良好的选择性,其萃取铜的饱和容量为30.99g/L。在有机相组成为10%Lix984+90%磺化煤油、相比O/A=1:4、萃取级数4级的条件下,铜的萃取率可达99.99%。以150g/L的H_2SO_4溶液为反萃剂,在相比O/A=5:1、反萃级数4级的条件下,铜的反萃率可达99%以上。P507作为钴萃取剂。当有机相组成为5%P507+95%磺化煤油时,相比A/O=3:1、萃取级数3级的条件下,钴的萃取率可达91.95%。以2mol/L的HCl为反萃液、相比1:1、反萃级数为2的条件下,钴的反萃率达到85.62%。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比VO︰VA=2︰1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H2SO4浓度1.0 mol/L、反萃相比VO︰VA=4︰1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。     

HBL110萃取回收铜钴矿堆浸液中Co的研究

采用Mextral 984H萃取Cu-新型萃取剂HBL110萃取Co的工艺,从含Fe等杂质的铜钴矿堆浸液中回收Co,考察了有机相配比、皂化率、平衡pH值、温度、相比对Co萃取率的影响。实验结果表明,在有机相体积分数50.5%、皂化率50%、料液pH值2.4~2.6、相比1∶1、温度30℃、时间5min、萃取级数4级的条件下,Co萃取率大于95%;负载有机相经纯水洗涤后,在H2SO4浓度0.7mol/L、相比8∶1、时间5min、温度40℃、反萃级数4级的条件下,Co反萃率达到94%以上,反萃液Co浓度达到20g/L,与Fe、Mn、Mg等杂质实现分离并达到富集效果。     

硫酸钴浸出液中用N902萃取铜生产试验研究

采用N902对硫酸钴浸出液中铜的萃取进行了研究,考察了萃取相比（O∶A）、萃原液中铜含量、萃取时间对铜萃取率的影响,以及反萃相比（O∶A）、反萃时间、酸度、反萃液铜浓度对铜反萃率的影响,确定了适宜的铜萃取生产条件,当铜离子浓度为6～7g/L时,用15%的N902萃取硫酸介质中的铜,1级铜萃取率可达95%;用新配制的200 g/L的硫酸对负载铜有机相进行循环反萃,1级铜反萃率可达95%。     

P_(204)萃取含铜酸性废水中铁的研究

本文采用P204萃取剂对湿法炼铜酸性废水中的铁进行了萃取反萃研究。研究了混合时间、P204体积浓度和相比对萃取铁的影响,同时检测了萃取过程中水相硫酸浓度的变化。针对本试验研究的原料液,采用50%P204在相比(O/A)为9/1时进行萃取,Fe3+的萃取率达到85.96%。采用6N盐酸溶液对负载Fe3+的50%P204有机相进行反萃,当反萃相比(O/A)达到1∶9时,Fe3+的反萃率达到77.44%。     

TBP与N1923协同萃取铜电解液中的砷锑铋

采用TBP和N1923协同萃取铜电解液中的砷、锑、铋,考察TBP和N1923的浓度、电解液酸度、相比、时间、反萃取相比等因素对萃取过程的影响。结果表明,当有机相组成为60%TBP+25%N1923+5%异辛醇+10%磺化煤油,萃取相比O/A=3时,砷、锑、铋的单级萃取率分别为58.01%、53.49%和68.97%。在反萃相比O/A=2时,用水反萃砷的单级反萃率为53.61%。在反萃液组成为反萃剂50g/L、硫酸1mol/L,在反萃相比O/A=2时,锑、铋的单级反萃率分别为58.63%和79.46%。     

硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究

开展了硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究,详细考察了萃取与反萃过程条件参数对镓萃取与反萃的影响,绘制了萃取与反萃等温线,并模拟了多级逆流试验。结果表明,含290 mg/L Ga~(3+),pH=2.0的硫酸镓溶液,采用有机相体积分数为15%Cyanex272+85%磺化煤油,控制O/A=1∶4,萃取温度25℃,萃取时间10min,经4级逆流萃取,镓萃取率为99.50%;负载镓有机相,用100g/L H_2SO_4溶液反萃,控制O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经4级逆流反萃,镓反萃率为98.11%,镓富集于反萃液中,富集倍数近40倍。经中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

炼锌置换渣提锗试验

以某冶炼厂的湿法置换渣为原料,采用浸出—萃取—反萃—煅烧的工艺提取锗,考察了萃取与反萃取影响因素对提锗效果的影响。结果表明,在以N235为萃取剂,相比O/A=0.5,酒石酸与锗的摩尔比为5,萃取体系pH=2.5,萃取温度25℃,以及反萃剂NaOH浓度2.5 mol/L,相比A/O=0.5,反萃温度30℃,反萃时间15 min的条件下,锗的萃取率与反萃率均大于98%;用硫酸调节反萃液pH为9,使Ge完全水解后,经过滤、洗涤,高温煅烧得到Ge含量为18.26%的Ge精矿。     

从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

用N902萃取废印刷线路板浸出液中的铜

以N902为萃取剂,从废弃印刷线路板氨性浸出液中萃取回收铜,研究萃取剂浓度、相比(O/A)、萃原液初始pH和时间对铜萃取率的影响。结果表明,室温下N902萃取铜最优条件为:萃取剂浓度15%、O/A=1∶2、料液初始pH=10、萃取时间2.5min。在此条件下Cu2+萃取率98.62%,用2mol/L硫酸溶液对负载有机相进行一级反萃4min,Cu2+反萃率达89.91%,其溶液可满足电积提铜的要求。