电感耦合高频等离子体(ICP)光谱分析工业硅及纯硅中杂质元素

纯硅中杂质元素的分析,早已采用中子活化,光谱、质谱、极谱等方法进行分析,但对其中硼的测定往往采用单独的分析方法.尤其是工业硅中铁、铝、钙等元素含量高,给其它微量杂质的测定带来困难.因此,上述方法很难满足要求,本文提出了用ICP作光源,同时测定工业硅及纯硅中硼、锰、铁、镁、钒、铜、钛、镍、铬、铝等元素的分析方法.     

火花源光谱仪测定钢中痕量硼的研究

采用ARL -4 460型火花源光谱仪对钢中痕量硼的测定进行了探索和研究。结果表明 ,通过控制测定条件等手段 ,使硼的光谱背景保持稳定 ,就可获得良好的精度和准确度 ,完全能满足汽车用钢板等工艺生产要求。     

钛中廿二种杂质元素的光谱测定

钛中杂质元素的直接光谱测定是由于金属标样的不易制作而难以实现,但可令其转化成二氧化钛后用粉末光谱法进行测定。然而测定其中廿余种杂质元素的光谱方法所见不多,同时测定难、易挥发元素更显困难。这主要是钛基体元素谱线以及某些被测元素谱线之间的相互干扰和影响;同时,二氧化     

氚子活化分析同时测定硼、碳和氮

半导体材料硅中硼等痕量杂质含量在ppb级,一般的分析方法难以解决,中子活化也很少应用。中国科学院上海原子核所利用回旋加速器产生的氘子,同时测定了硅中痕量轻元素硼、碳、氮。对于含量为几十ppb的硼、碳、氮,其相对标准偏差B<±20％、C<±50％、N<±50％。方法简单、快速、且灵敏度高,是鉴定硅材料中轻杂质元素的一个好方法。此法也可用于其它超纯材料分析。     

硼对Cu—35%Zn黄铜耐选择性腐蚀的影响

目前在研究改善铸态加硼黄铜的耐脱锌腐蚀中,普遍都使用俄歇光谱、空穴敏感正电子烟灭测定、宏观偏析研究和脱锌试验。俄歇光谱和正电子寿命测定的结果均说明:锌原子在贫化区的迁移是由于易变动的过剩空穴强化和帮助了扩散所致,并已发现含硼黄铜耐脱锌能力改善的原因是因为硼消除了空穴。而且靠近铸锭的冷面处,出现硼的宏观反偏析。而靠近铸锭中心是宏观正偏析。这种现象随硼含量的增加而扩大。脱锌试验结果表明,合适的硼添加量能有效地改善耐蚀能力、降低腐蚀速度和表面不稳定性。     

ICP-AES测定二氧化钛中杂质

日本森川久等最近报导了用感应耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中杂质的方法。为避免溶样时带入污染和杂质的挥发用聚四氟乙烯压力容器分解试样、为解决氢氟酸对石英等离子炬管的腐蚀,试验了二种方法:一是在试液中加入硼     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(V_HNO3:V_HCL=1:2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%～0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%～110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。     

原子发射光谱测定高纯Eu_2O_3中14个稀土杂质

高纯Eu_2O_3用于发光材料,其纯度要求很高,因而对其微量杂质测定提出要求。目前,稀土中微量杂质测定,发射光谱分析仍是重要手段。 Y.Osumi等选用CsCl-碳粉作缓冲剂,在Ar-O_2控制气氛下,光电直读光谱测定高纯Eu_2O_3中镧、钇等10个稀土杂质,检     

利用Spark-DAT法检测钢中硼和夹杂物

利用ARL-4460火花源原子发射光谱仪,通过Spark-DAT法对钢中的硼元素进行测定,并对钢中夹杂物进行分析。该方法检测速度快,分析精度高,有利于钢铁冶炼过程中的杂质控制和工艺优化。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统,在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体,直接进样,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去,基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响,但是对硼和磷的测定仍有影响,这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限,得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限（w/%）分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定,测定值与标准方法（GB/T 14849.4—2008）的测定值或认定值相符。     

氧化铽中微量稀土杂质元素的化学光谱测定

本文采用强酸型阳离子交换树脂以α—羟基异丁酸淋洗分离镝和铽、铽和钆,可将氧化铽中稀土杂质富集进行光谱测定。本法对稀土杂质的富集分离比较快速有效,可分析高纯氧化铽中十一个稀土杂质元素。对单一稀土氧化物的产品分析有实用和参考价值。     

硼化铪粉末制备研究

硼化铪(HfB_2)具有优异的抗氧化性能,作为超高温材料在耐磨涂层、航空领域具有极高的应用价值,而纯度是影响其应用的关键因素。本文采用烧结工艺制备HfB_2粉末,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪等表征了粉末的结晶性能、形貌、元素分布等。研究了硼源、混料方式对HfB_2粉末结构的影响,测定C、O等杂质含量,通过差减法计算得HfB_2纯度。结果表明,碳化硼(B4C)作为硼源、混料采用机械混合的HfB_2性能最佳,X射线衍射中仅有HfB_2结晶峰,扫描电镜中均为HfB_2紧密团聚形貌,通过化学分析测定杂质含量,差减法计算HfB_2纯度可达到98.19%。     

氯化锂产品制备过程中杂质硼的控制工艺改进研究

在熔盐电解法生产金属锂的过程中，氯化锂产品中的杂质硼元素会影响金属锂电解效率和产品质量。本文通过对工艺流程分析和硼元素的占比分析，发现流化床干燥过程的影响较大，进而对流化床筛板改良和流化床内负压参数优化，使得硼元素大量的通过气相进入到干燥循环水中，优化后氯化锂产品中的杂质硼含量从0.008%降低至0.003%左右，从而提高了金属锂电解的电流效率和金属锂产品质量。     

高纯氧化钐中稀土杂质的化学光谱测定

本文报告了一个高纯氧化钐中稀土杂质的分析方法。使用α——羟基异丁酸作淋洗剂通过离子交换分离把高纯氧化钐中的稀土杂质镨、钕、铕、钆、钇富集起来,经氨水分离,灼烧后进行光谱测定。采用碳酸锂和氯化钠作缓冲剂,直流电弧阳极激发粉末法。在富集二百倍时,氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钇“五个杂质元素”的测定下限分别为0.0025%、0.0001%、0.0001%、0.0001%、0.00005%,其回收率绝大部分在80%以上。离子交换分离部分经示踪原子鉴定,氧化钕、氧化铕的回收率分别为80.3%、82.9%淋洗流程为16小时。光谱测定部分的五个杂质元素百分相对均方误差不大于±13%。     

P-538氧化萃取化学光谱法测定高纯氧化铈中14个稀土元素

本文报道了磷酸单烷基脂P-538对四价铈萃取特性的研究结果。证实它是四价铈与其它镧系元素分离的特效萃取剂。文中提出以P-538氧化萃取法浓缩富集高纯氧化铈中痕量镧系杂质元素,并以光谱法测定完成的化学光谱方法,可用于高纯氧化铈中各稀土杂质含量的测定。测定下限均小于5ppm。     

高纯硫化镉中痕量杂质元素的测定

高纯硫化镉是我公司专有产品,查阅有关资料及结合公司实际情况通过试验确立本方法:利用在中性介质中,强酸型阳离子交换树脂能吸附试料中大量的镉离子和其它杂质,且大量的镉离子和其它杂质能分别被洗脱,已达到主体和杂质分离,进行光谱测定。本方法可测定:Mn、Mg、Ca、Fe、Pb、Cu、Zn、Co、Ni等9个杂质元素,方法检测极限为(0.1~0.5)×10-6。     

ICP-AES法测定电镀硫酸铜中杂质元素

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定电镀硫酸铜中7种杂质元素的含量进行了 研究,考察了基体元素铜对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信背比和检出限的影响。 相对标准偏差<5％,样品加标回收率为96％-106％。     

掺杂钽粉中杂质硼,磷作用机理的讨论

在钽粉掺杂试验的基础上,研究和讨论了杂质硼、磷的作用机理。研究证明,钽粉中掺人硼或磷杂质都能较大幅度地提高钽粉的比电容值,但推测二者的作用机理并不完全相同,前掺杂中的硼或磷均有细化钽粉晶粒的作用,但硼的作用要强得多。而磷除有细化晶粒的作用外,还具有阻碍钽粉烧结的作用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼铋镉钴镓锂

采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678nm、Bi 306.771nm、Cd 228.802nm、Co 228.615nm、Ga 294.363nm和Li 670.783nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7μg/g。按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合。     

E982光谱仪分析Al—Mn中间合金中杂质元素

介绍了用Ｅ９８２光电直读光谱议快速测定Ａｌ－Ｍｎ中间合金锭中杂质元素的方法。考查了方法准确度、精密度。