AlF_3包覆LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料及其电化学性能

采用喷雾干燥法制备Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,溶胶—凝胶法制备Al F3包覆Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。通过XRD、SEM、电化学测试等对Al F3包覆Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的结构、形貌和电化学性能进行研究。结果表明:Al F3包覆Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料为α-Na Fe O2型结构,属空间群。样品为类球形,颗粒大小均匀。包覆后的样品首次放电容量略有降低,但是显著提高了其循环性能,其首次充放电容量为148 m A·h/g,25次充放电循环后容量保持率为93.9%。     

湿法炼锌净化钴渣酸浸液萃取除杂试验研究

湿法炼锌净化钴渣选择性浸出锌后浸出渣的酸浸液中杂质含量较高,影响钴的回收。研究了采用P204萃取剂从该酸浸液中去除锌、镉、铁等杂质,考察了酸浸液pH、P204体积分数、萃取时间、相比对萃取除杂效果的影响。结果表明:在酸浸液pH为3.5、P204体积分数为10%、相比(V_o/V_a)为1/1、萃取时间为15 min、4级萃取条件下,锌、镉、铁萃取率均超过97%,钴损失率不足5%,除杂效果较好,萃余液杂质含量低,可进一步回收钴。     

新技术与成果

本发明提供一种用于自动传输,由铜合金制成的耐磨同步环。铜合金组成包括,Zn:重量20—40%;Al:重量2—11%;Fe、Ni和Co中至少一种元素:重量1—5%;Ti:重量0.1—4%;Mn:重量0.01—小于0.1%;需要时还含有mg:重量0.01—0.5%,及不可避免的夹杂质Cu。     

硫化物沉淀法从氧化镍矿酸浸液中富集有价金属

用硫化钠做沉淀剂,常温常压下,从氧化镍矿的酸浸液中沉淀富集Ni、Cu、Co,试验了影响回收率及富集效果的诸多因素,如沉淀剂加入量、沉淀温度、沉淀的酸度。在合适条件下Ni、Cu、Co回收率均大于99%,富集效果明显。在此基础上,进行扩大量试验,得到相近结果,并用选择比定量表征了Ni、Cu、Co相对于Fe、Al、Mg、Mn、Pb、Zn等金属的富集效果。     

废旧稀土荧光粉除铝渣二段酸浸回收稀土的研究

以废旧稀土荧光粉经酸浸、苛性钠焙烧、水洗除铝后的除铝渣为原料,采用二段酸浸并进行正交实验优化酸浸条件。结果表明,一段酸浸时,各因素对稀土浸出影响顺序为:液固比盐酸浓度浸出时间浸出温度H_2O_2添加量。在液固比6∶1、盐酸浓度6 mol/L、浸出时间60 min、浸出温度60℃、H_2O_2添加8%(体积分数)优化条件下,稀土总浸出率为95.48%,残酸浓度为2.18 mol/L,杂质Al含量高达134 mmol/L,Fe含量为1.78 mmol/L,Si含量达到3.89 mmol/L;二段酸浸在浸出温度60℃、浸出时间60 min下,通过添加新鲜除铝渣调节浸出液终点pH值为4,二段酸浸液杂质Al、Fe、Si含量降低到24.1 mmol/L、0.09 mmol/L、3.89 mmol/L,满足后续萃取要求。     

P204萃取法对锂云母浸出液的除杂效果研究

选用P204-磺化煤油体系萃取锂云母浸出液中的杂质Al、Fe、Mn,以分离出主金属Li;研究了相比、萃取剂浓度、水相初始pH值及萃取平衡时间对Al、Fe、Mn萃取率的影响,并确定了最佳萃取工艺条件:P204浓度1.5mol/L、相比1/1、水相初始pH值2.5、萃取平衡时间18min。在此条件下通过单级萃取,Al、Fe、Mn的萃取率分别可达99.1%、99.3%和99.0%,同时Li仅损失6.9%,达到了Al、Fe、Mn与Li的最佳分离效果。     

利用酸洗金刚石除触媒废水生产硫酸镍

用酸洗涤人造金刚石除触媒,产出含Ni、Mn、Fe、Co等有价成分的废液。本文介绍了从中提取Ni生产化工原料的工艺方法。     

杂质离子对萃取法从石煤酸浸液中分离纯化钒的影响

含钒石煤经焙烧、硫酸浸出后,酸浸液中含有高浓度的Fe3+、Fe2+、Al 3+和Mg2+等杂质离子。以D2EHPA和TBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,采用萃取法对该酸浸液进行钒的提纯试验,考察杂质离子对钒萃取率的影响。结果表明,在配制的纯溶液中,V4+的萃取率明显高于V5+;Fe3+质量浓度大于5g/L时会显著降低V4+萃取率;Al 3+和Mg2+的质量浓度低于10g/L时,其共萃率明显降低。对实际酸浸液进行还原处理后,99%的V4+能够被萃取回收,而大部分Fe2+、Al 3+和Mg2+则存在于萃余液中。少数共萃的Fe2+在反萃作业后留在贫有机相中,Al 3+和Mg2+在沉钒后留在沉钒尾水中,不影响V2O5纯度。     

基于针铁矿法对石棉尾矿酸浸液高效除铁

石棉尾矿酸浸分离制备系列高纯硅镁化合物粉体材料是石棉尾矿高值化利用的重要途径,但石棉尾矿的酸浸液中除主要含有Mg2+外,还含有如Fe3+、Fe2+等杂质离子。以石棉尾矿经焙烧、酸浸后的高镁酸性滤液为原料,氨水为中和剂,对滤液进行沉淀除铁,采用分光光度法测定滤液中铁离子的浓度,XRD、FT-IR等分析沉淀产物的物相结构变化。结果表明,在反应终点pH=4.5、反应温度80 ℃、反应时间10 min条件下,沉淀物主要由针铁矿和黄铵铁矾构成,铁的去除率可达99.71%,镁损失率仅为3.39%,悬浊液的过滤速度为3.46 mL/min,产物过滤性能好,铁离子去除率高。     

金属硅酸浸除杂试验研究

本文就金属硅产品酸浸脱杂技术进行了系统性试验研究,重点对各种试剂浓度、浸出时间、浸出温度、压力对脱杂效果的影响进行了研究和分析,获得了最佳的除杂工艺。采用常压的酸浸工艺,Fe、Al、Ca的脱除率分别达到40%~45%、34%~36%、48%~51%。采用加压酸浸工艺对杂质的脱除效果较常规酸浸工艺理想,Fe的脱除率接近60%、而Al、Ca的脱除率达到了50%以上,金属硅产品质量得到大幅度提高。     

溶剂萃取法制备锂离子电池用硫酸钴工艺研究

研究了用粗氢氧化钴制备锂离子电池用硫酸钴的工艺.采用稀硫酸优溶除杂、还原浸出、氧化沉淀法除铁、锰、砷,氟化沉淀法除钙、镁,P204萃取深度净化除杂;P507萃取除钠及分离镍、钴,制备出适用于生产锂钴氧化合物的电子级硫酸钴.     

软锰矿协同氧化浸出硫化渣回收锰钴镍工艺研究

以电解二氧化锰过程中硫化除重金属的硫化渣为原料,基于热力学分析结果,以稀硫酸为浸出剂,辅以软锰矿协同氧化浸出硫化渣,以回收其中的锰、钴、镍有价金属。考察了矿渣比、始酸浓度、液固比、反应温度对锰、钴、镍浸出率的影响。结果表明,适宜条件为：温度363.15 K、矿渣比0.08、始酸浓度90 g/L、反应时间180 min,锰、钴、镍的浸出率分别为93.5%、87.4%、86.3%。     

Reductive leaching of manganese from low-grade manganese ore in H2SO4 using cane molasses as reductant

Manganese extraction from a low-grade ore was investigated using cane molasses as a reducing agent in dilute sulfuric acid medium. The effects of concentrations of cane molasses and sulfuric acid, leaching temperature as well as reaction time were discussed. The results showed that high manganese recovery with low Fe and Al extraction yield could be obtained by analyzing the leaching efficiencies of Mn, Fe and Al during the leaching process. The optimal leaching condition was determined as 1.9 mol/L H₂SO₄ and 60.0 g/L cane molasses for 120 min at 90 °C while using particles smaller than 0.147 mm. The leaching efficiencies were 97.0% for Mn, whereas 21.5% for Al and 32.4% for Fe, respectively.     

Reductive Leaching of Manganese Nodule Using Saw Dust in Sulphuric Acid Medium

Single-step reductive dissolution studies were carried out to extract Mn, Cu, Ni and Co values from manganese nodules of Indian Ocean using a cellulosic low-cost reductant (sawdust) in sulphuric acid medium. The leaching conditions were optimized for maximum extractions by varying experimental parameters such as time, amount of reductant, sulphuric acid concentration, temperature, and pulp density. It was observed that both acid as well as reductant were essential to successfully dissolve most of the desired metal values. 99.5% Mn, 99.1% Cu, 99.6% Ni, 93% Co and 64.6% Fe were dissolved under the conditions: pulp density 10% (wt/v), amount of sawdust 0.5 g/g of nodule, acid 5% (v/v), temp 105 °C, time 2 h. The enriched leach liquor was obtained following lock cycle technique. The composition of solution taken for purification was: 98.2 g/L Mn, 4.1 g/L Cu, 5 g/L Ni, 336 ppm Co with 12.3 g/L Fe. Precipitated bulk sulphides of Cu, Ni, Co and crystallized MnSO₄·H₂O were the two products obtained after Fe removal from the solution. A schematic flow sheet was suggested. The complete process comprised of simple hydrometallurgical unit operations.     

菲律宾某红土矿两段酸浸研究

研究了一段高酸—二段中和两段联合浸出红土矿新工艺。结果表明,该红土矿经人工分级后,细粒级矿石在温度95℃、反应时间6 h、初始矿浆浓度32%、酸矿比1.05的条件下,镍、钴一段高酸浸出率分别为97.39%、94.14%;一段浸出后矿浆与粗粒级矿石矿浆混合后在温度95℃、反应时间15 h、粗细粒级矿石质量比1.34的条件下,镍、钴二段中和浸出率分别为82.04%、93.35%,浸出后液含铁浓度小于2 g/L。     

电渗析法从磷酸铁生产母液中分离杂质金属离子

以各种回收的资源（磷酸铁锂正极粉、钛白副产品硫酸亚铁等）为原料生产磷酸铁时,产生的磷酸母液会逐渐富集Li+、Na+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Al3+等金属离子杂质,需要分离金属离子,以便磷酸回用。采用电渗析法对磷酸母液进行净化除杂,并探索了电流密度对除杂效率的影响。结果表明,在较合理的工艺参数长期运行的条件下,各杂质离子的去除率为（%）：Li+ 41.18、Na+ 54.55、Ca2+ 64.29、Mg2+ 54.02、Mn2+ 35.71、Ni2+ 46.38、Al3+ 16.67,除杂后的磷酸母液可重新用于磷酸铁的生产,避免了磷资源的损失。电流密度的增加会增加电耗,降低电流效率,而在电解液替换流量与电流量的比相同的条件下,杂质去除率也会降低。较优的运行电流密度为2 A/dm2。使用阳离子膜面积为1 dm2的电渗析装置时,磷酸铁母液除杂处理量为52.14 mL/h,阴极液（150 g/L硫酸溶液）的消耗量为10.41 mL/h。     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

反相色层分离—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中15种微量元素

建立了测定铀铌陶瓷材料中铝、钡、钙、钴、铬、铜、镍、锡、铁、铪、镁、锰、钼、钛和钒15个痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。应用磷酸三丁酯为固定相,聚偏氟乙烯粉为支持体的反相色层柱萃取技术,使铀与铌及杂质元素分离。试验选择5 mol/L硝酸为淋洗液,淋洗速度在0.5～1.0 mL/min时,可有效地将被测杂质元素与铀分离。基体铌引起的谱线干扰和背景干扰分别采用基体匹配和背景校正方法克服。本法的加标回收率在93.6%～108.4%范围,相对标准偏差从2.6%到8.5%。     

铝土矿盐酸浸出过程研究

以澳大利亚难处理三水铝土矿为对象、盐酸为浸出剂进行无焙烧浸出试验,考察浸出温度、矿物粒度以及浸出时间对氧化铝浸出率的影响。结果表明,优化工艺条件为:矿物粒度-55μm、浸出温度100~110℃、浸出时间120 min、盐酸浓度10%、浸出液固比100∶7。此条件下氧化铝的浸出率为95.49%,氧化铁的浸出率为96.72%。以该酸浸液为原料,使用TBP-苯体系进行铝铁分离萃取试验,在萃取温度25℃、相比O/A=1∶1、盐酸浓度1.5 mol/L,萃取时间10 min的条件下,经单级萃取,溶液中铁元素的萃取率可达95%,铝元素损失率为6%,铁铝萃取分离系数为408,经3级以上逆流萃取,铁铝分离系数可达800以上。以纯水作为反萃剂,在温度25℃、相比O/A=1∶1、反萃时间5 min、单级反萃,铁的反萃率达95%。     

锌冶炼过程中浸渣加压还原酸浸除铁工艺优化

铁是金属锌产品中主要的杂质元素之一,如何去除是目前锌冶炼生产过程亟须解决的技术难题,湿法锌冶炼中如何除铁已开展了很多研究。介绍了工业上常用的几种湿法锌冶炼工艺流程以及常用的除铁方法,分析了黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法和氧压浸出法等除铁方法的工艺特点以及相应的产品指标,并开展了锌中浸渣加压还原酸浸除铁工艺研究。结果表明：在高温高压条件下,可以同时进行浸锌沉铁,使铁以赤铁矿渣的形式沉淀,达到了浸锌除铁的目的,不需单独设计除铁工序,酸浸液中铁可低于4 g/L,酸度40~50 g/L H2SO4,利用沸腾焙烧炉产出的SO2烟气作为还原剂通入高压釜前段将溶液中Fe3+还原为Fe2+, Fe3+还原率高达94%,将O2通入高压釜中段,对锌中浸渣进行加压酸浸,锌还原浸出率可高达90%。该工艺可以有效解决除铁工艺工序长、设备多、投资大、操作复杂等问题,实现了缩短流程、简化设备、方便操作以及高效安全的生产目的。