Pt/C的制备及其对甲醇氧化的催化作用

以H2PtCl6为初始原料,采用水解法制备了H2Pt(OH)6,然后用化学沉淀法制备了20%Pt/C催化剂。对其结构和形貌特征采用TEM、XRD、XPS进行分析和表征,并采用循环伏安法和计时电流法评价了催化剂的电化学性能。结果表明,所制备的催化剂铂颗粒分散均匀,大小约2.1nm,表面无Cl-,具有良好的电化学性能。     

GdCl_3·3H_2O-18C6-C_2H_5OH体系(25℃)的相化学及固态配合物的合成与表征

采用半微量相平衡方法研究了 Gd Cl3· 3H2 O - 18C6 - C2 H5 OH三元体系 (2 5℃ )的溶解度 ,测定了各饱和溶液的折光率 ,考察了相平衡过程中水的行为。绘制了体系的溶解度图与饱和溶液折光率曲线。发现了两种未见文献报道的配合物 :3Gd Cl3· 18C6· 9H2 O· C2 H5 OH与 Gd Cl3· 18C6· 3H2 O。前者为固液异成分溶解的配合物 ,后者为固液同成分溶解的配合物。制备了固态配合物 ,通过化学分析、IR、DTG、TG以及 DSC研究了配合物的组成与性质 ,由 DSC得到了配合物若干分解步骤的焓变。用热化学方法求得了固态配合物 Gd Cl3· 18C6· 3H2 O(s)的标准生成焓     

壳寡糖与氯化稀土(Pr3+、Dy3+)配合物的合成、配位机理和抗羟自由基活性

用壳寡糖与氯化稀土(Pr3+、Dy3+)反应,制备了壳寡糖-镨和壳寡糖-镝配合物.用红外光谱、紫外光谱、荧光和X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对配合物进行了配位机理探讨.以EDTANa2·Fe(Ⅱ)-H2O2体系产生羟自由基(·OH)来研究壳寡糖、壳寡糖-镨和壳寡糖-镝配合物对羟自由基的清除作用.结果表明,壳寡糖与Pr3+或Dy3+形成了配合物,壳寡糖-Ln配合物中壳寡糖氨基上的N原子和仲羟基的O原子参与了配位,同时Cl-也参与了配位.壳寡糖、壳寡糖-镨和壳寡糖-镝配合物对·OH均具有明显的清除作用,配合物与壳寡糖相比对·OH具有更高的抑制活性.     

DMFC阳极催化剂Pt-Ru/SWCNTs制备工艺和性能研究

采用化学液相还原法在单壁碳钠米管（SWCNTs）载体上制备了20％Pt-10％Ru／SWCNTs甲醇阳极催化剂。研究了H2PtCk—RuCl3浓度、反应温度和SWCNTs纯化对PtRu／SWCNTs催化剂颗粒的影响。以20％Pt／C作阴极催化剂，以氧气作阴极氧化剂，考察了PtRu／SWCNTs阳极催化剂用量、Nation含量和PrrFE含量对单DMFC性能的影响。实验结果表明，H2PtCl6-RuCl3浓度为0．005-0．005g·cm^-1，反应温度为60℃，单壁碳纳米管经纯化后所制备的PtRu／SWCNTs催化剂具有较小的粒径和较大的表面积。PtRu／SWCNTs用量和Nafion与PTFE含量分别为0．6mgPt·cm^-2，7％和为5％时，单电池具有较好的性能。     

碳载铂催化剂的制备与性能

采用羟基铂酸为前驱体,通过沉淀转化工艺制备了铂担载量为20%(质量分数)的碳载铂催化剂。通过该方法制备得到的催化剂中纳米铂颗粒的粒度细小均一(约2.9 nm)、在载体上分布均匀、杂质Cl-含量少。质子交换膜燃料电池(PEMFC)单电池测试表明,该方法制备的催化剂对H2氧化的催化性能与E-TEK商品催化剂相当,最高输出功率密度达到1.34 W/cm2。     

高铝粉煤灰制备铝精矿实验研究

本文以硫酸钠和硫酸铝为助剂对高铝粉煤灰焙烧、酸溶制备铝精矿,发现铝精矿化学成分中氧化铝含量为82.88%,通过XRD分析其主要物相为α-Al2O3和γ-Al O(OH)。     

低温固相反应合成苯羟乙酸稀土配合物及其性质研究

利用低温固相反应合成了4种苯羟乙酸稀土配合物:RE(L)3·4H2O[RE＝La,Nd,Eu,Tb; L= C6H5CH(OH)COO-],并通过元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成.红外光谱、核磁共振氢谱表明,苯羟乙酸稀土配合物中配体通过羧基以羧基氧负离子和醇羟基同时参与稀土离子(Ⅲ)配位,两分子水也参与稀土的配位.铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)配合物的荧光光谱和配体的磷光光谱表明,配体对铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的荧光具有一定的敏化作用.     

微量硒的示波极谱法快速测定

硒的化合物SeOCl2在约10mol／L HCl中能被C6H6萃取而快速地与许多共存元素分离，然后在NA2SO3—NH4OH底液中示波极谱法测定，测定范围：0．00010％～0．20％硒，结果良好。     

铝基稀土复合絮凝剂的制备及表征

以铝粉、AlCl3.6H2O、稀土氯化物、稀土硝酸盐和蒸馏水为原料,通过调整原料配比、反应温度和陈化时间,经蒸发、结晶制备一种高Al13含量的聚合氯化铝(PAC)和两种新型铝基稀土复合絮凝剂,并分别采用XRD法和化学分析法对产物进行表征。结果表明:PAC组成为5AlCl3.8Al(OH)3.37.5H2O(以下简记为Al13)和AlCl3.6H2O,新型铝基稀土复合絮凝剂的组成中除含Al13和AlCl3.6H2O外,还有原料稀土化合物。稀土化合物的加入对于絮凝剂中聚铝的化学组成基本没有影响,但对其结晶过程和结构有一定影响。     

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优     

锌镀层表面稀土转化膜成膜机理分析(Ⅰ)

将镀锌层浸泡于以Ce(NO3)3.6H2O为主盐、以30%H2O2为氧化剂的稀土转化膜处理液中,通过计算界面上pH可达到的最大值、Ce-H2O系电位-pH图及Zn-H2O系电位-pH图,推断稀土转化膜可能是由ZnO、CeO2、Ce2O3、Ce(OH)3及Ce(OH)4构成;同时利用X射线光电子能谱仪对该铈盐转化膜表面进行成分分析,结果表明,铈盐转化膜主要是由ZnO、CeO2、Ce2O3、Ce(OH)3、Ce(OH)4构成的复合膜层,这与热力学分析计算相吻合。     

离子交换树脂法制备纳米La_2O_3及表征

以La(NO3)3.6H2O为原料,用强碱性阴离子交换树脂为沉淀剂,制备了纳米La2O3。前驱物及产物进行了TG-DTA、XRD、TEM、HRTEM、SAED、BET等表征。实验结果表明,前驱物是La(OH)3,产物为宽约20nm~25nm、长约为80nm~200nm的板状或棒状La2O3纳米多晶体。     

VO2粉末的制备及其相变性能研究

介绍了一种新颖的、简单易行的二氧化钒粉末制备方法,以VOS04为原料,水解后获得VO(OH)2沉淀,将沉淀清洗、干燥后,对其进行真空热处理,即获得VO2粉末。该方法工艺控制简单,稳定性好,容易掌握。通过对试样的XRD、XPS分析表明,试样为较纯的VO2粉末。试样的相变电、光开关性能测试表明,相变前后试样的电阻值变化了近两个数量级,中红外光学透过率变化了15％。     

花状Pt/Bi2WO6微米晶合成、表征及其高可见光催化性能

利用水热-光化学沉积法合成了一系列粒径为1.5~2μm的花状Pt/Bi2WO6微米晶.采用X射线衍射仪（XRD）、N2物理吸附、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见漫反射光谱（DRS）、X射线光电子能谱（XPS）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等手段进行表征.在可见光照射下（λ＞420 nm）,进行了光催化降解染料酸性橙Ⅱ的性能测试.表征和测试结果表明,这些多尺度花状Pt/Bi2WO6复合微米晶,在水溶液中进行光催化降解反应具有优越的性能.此外,沉积1%的Pt 纳米粒子可使光催化活性显著提高,为Bi2WO6的2.8倍.沉积的Pt纳米粒子由于产生表面等离子体的共振吸收,增强对可见光的吸收能力,同时降低了光生电子（e-）和空穴（h+）的复合,促进·OH 自由基的产生,因此能在很大程度上提高光催化活性.此外,这种特殊结构的Pt/Bi2WO6微米晶有利于在水溶液中进行分离和回收,提高催化剂的利用效率.     

Catalytic performance of a Pt-Rh/CeO_2-ZrO_2-La_2O_3-Nd_2O_3 three-way compress nature gas catalyst prepared by a modified double-solvent method

A Pt-Rh three-way catalyst(M-DS) supported on CeO_2-ZrO_2-La_2O_3-Nd_2O_3 and its analogous supported catalyst(DS) were developed via a modified double-solvent method and conventional double-solvent method, respectively. The as-prepared catalysts were characterized by N_2 adsorption-desorption, X-ray diffraction(XRD), CO-chemisorption, X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and hydrogen temperature-programmed reduction(H_2-TPR). The preformed Pt nanoparticles generated using ethanol as a reducing agent on M-DS presented enhanced Pt dispersion regardless of aging treatment as confirmed by XRD and CO-chemisorption measurements. The textural properties and reduction ability of M-DS were maintained to a large extent after aging treatment. This result was consistent with those of the N_2 adsorption-desorption and H_2-TPR, respectively. Meanwhile, the XPS analysis demonstrated that higher Pt~0 species and larger Ce~(3+) concentration could be obtained for M-DS. In the conversion of a simulated compressed natural gas(CNG) vehicle exhaust, both fresh and aged M-DS showed a significant enhancement in the activity and N_2-selectivity. Particularly, the complete conversion temperature(T_(90)) of CH_4 over the aged M-DS catalyst was 65 oC lower than that over the aged catalyst by conventional double-solvent method.     

氧化镨室温储存稳定性及其与水反应活性分析

通过对实验室中自然储存10年的Pr₆O₁₁样品的分析,发现样品中含有质量分数约19 %的Pr（OH）₃.采用热重（TG）、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对样品的组成进行分析.结果表明,样品中只有Pr₆O₁₁、PrO₂和Pr（OH）₃ 3种物相.考察了纯Pr₆O₁₁在室温和相对湿度为100 %条件下样品质量随时间的变化,60 d后增重趋势减缓.用纯Pr₆O₁₁作为吸附剂对水溶液中磷酸根脱除实验进行了考察,验证了Pr₆O₁₁与H₂O反应生成Pr（OH）₃.通过在190 ℃下不同水热时间（24~96 h）观察,PrO₂也可以与水缓慢反应生成Pr（OH）₃.      

电渣重熔过程中渣成分变化的研究

采用热重-差热分析法对AH6(70%CaF₂)、M-1(42%CaF₂)、L-3(15%CaF₂)和F-2(无CaF₂)4种重熔渣进行热重-差热分析,利用X-射线衍射(XRD)技术对高温熔炼渣结构进行检测。结果表明,CaF₂与渣中其他氧化物发生反应生成的氟化物气体导致渣系失重,并造成初始渣成分和终点渣池的渣成分存在明显差异;随初始渣CaF₂含量的增加,氟化物失重率增大,1 500℃时AH-6、M-1、L-3和F-2渣的失重率分别为11.92%、7.84%、4.87%和0.38%。XRD检测高温熔炼渣发现渣池中出现结构复杂、熔点较高的2CaO·SiO₂(2 130℃)、3Al₂O₃·2SiO₂(1 750℃)、CaO·6Al₂O₃(1860℃)和11CaO·7Al₂O₃·CaF₂(1577℃)等物质,导致渣皮形成过程中发生成分偏析,使电渣重熔全过程中渣池的化学组成和渣壳相组成无法始终保持恒定。      

Ni（OH）2氢还原法制备超细镍粉过程的反应动力学研究

本文采用ＴＧ、ＤＴＧ方法研究了Ｎｉ（ＯＨ）２在Ｈ２中还原制备超细镍粉过程的反应机理。并用Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法测定了还原反应的动力学参数，反应的活化能力１００．２５ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数为１．０８。还原反应为一步完成的。