高纯度MoSi2粉末的合成与分析

采用机械合金化法、高能机械化学法、化学法+高能球磨法等3种方法实验合成MoSi2粉末,并对其成分和物相进行了分析。实验结果表明,化学法+高能球磨法可高效地合成出高纯度MoSi2粉末,其工艺为:按照Mo∶Si∶C=1∶3∶7(原子比)配制MoO3粉末、SiC粉末和碳粉的混合粉末,在1 200℃下,在刚玉管炉中,用50%Ar-50%H2混合气体对其还原12 h,获得MoSi2-SiO2混合粉末,用氢氟酸溶液除去SiO2粉末,获得纯MoSi2粉末,然后高能球磨4 h以改变其颗粒形貌和粒度组成。     

球磨工艺对MoSi_2机械合金化过程的影响

通过对Mo、Si混合粉末的机械球磨 ,研究了球磨工艺对MoSi2 机械合金化过程的影响。结果表明 ,在球料比均为 5∶1、10∶1和 30∶1的情况下 ,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末比采用不锈钢球体球磨易于生成MoSi2 (t) ;而在球料比为 2 0∶1时 ,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末与采用不锈钢球体球磨生成MoSi2 (t)的时间相当。     

Mo(Si,Al)2粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化由MoSi2,Mo和Al粉末合成了Mo(Si1-x,Alx)2粉末材料,用X射线衍射分析了相的变化和粉末的晶粒度,用扫描电镜观察球磨后的粉末形貌与粒度,并根据Burgio模式估算了生成Mo(Si,Al)2相的球磨能.结果表明MoSi2,Mo和Al混合粉经高能球磨5 h后生成了MoSi2和Mo(Si,Al)2,没有单质粉末剩余,也无Al-Mo中间相产生;球磨40 h后的粉末粒度为亚微米级,晶粒度在21 nm～40 nm之间,Mo(Si,Al)2相的机械合金化合成机理为类自蔓延反应,其生成所需的球磨能量约为15.4 kJ/g.     

反应高能球磨制备纳米WC/MgO复合粉末

将WO3、C和Mg粉末按摩尔比为1:1:3混合,在室温下用高能球磨法对其进行球磨,经XRD、SEM 和TEM分析表明, 在球磨到4.7 h时,WO3、石墨和镁之间发生氧化还原反应直接生成了WC和MgO粉末,之后随球磨时间的延长,粉末不断细化.球磨50 h后,得到WC晶粒度和颗粒度分别约为25 nm和100 nm的WC/MgO复合粉末.实验结果和热动力学分析表明,WC/MgO的合成是一个自蔓延反应过程,此反应可以在很短的时间内完成.     

含氮ODS-310奥氏体钢粉末机械合金化的研究

以雾化预合金粉(成分为Fe-25Cr-20Ni)、Ti粉和纳米Y2O3为原料(成分配比为Fe-25Cr-20Ni+3%Ti+3%Y2O3),通过在氮气气氛中高能球磨的方式实现了原始粉末的机械合金化。在球磨转速、球料比、球磨气氛不变的情况下,研究了球磨时间对机械合金化效果、粉末微观形貌及氮含量的影响。球磨后的粉末在900、1 100和1 200℃下做退火处理,研究了退火温度对粉末析出相的影响。实验结果表明球磨50h后的氧化物弥散强化(oxide dispersionstrengthened,ODS)-310奥氏体钢粉末有非晶相生成。     

Al/MoSi2复合粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化和热处理制备了Al/MoSi2复合粉末，利用X射线分析了相的变化，并根据Burgio模式估算了生成Mo(Si,Al)2相的球磨能。结果表明：Al-Mo-Si混合粉在高能球磨过程中无Al-Mo中间相产生，Mo(Si,Al)2相的机械合金化机理为类自蔓延，其生成所需的球磨能量约为24．5－30．6kJ.g^-1，将球磨40h的Al-Mo-Si混合烃经1000℃热处理后可获得MoSi2(Al)固溶体或MoSi2和Mo(Si,Al）2复合材料。     

微量镁对Mo-Si混合粉末机械合金化的影响

采用X射线衍射(XRD) 和扫描电子显微镜(SEM)测试方法研究了Mg含量为6%和12%的Mo-Si-Mg混合粉末在球磨过程中相的演变规律、组织形貌以及热处理对球磨粉末的影响. 结果表明: 在球料比30:1, 转速304 r·min-1条件下, Mo-Si-Mg粉末球磨40 h时才生成亚稳态β-MoSi2, 球磨180 h仍有残留的单质Mo. Mg对MoSi2的合成有阻碍作用, 其合成机制是一种缓慢的反应模式, 不是类自蔓延模式. 球磨后得到粉末的形状近似球形, 并发生了团聚现象. 球磨粉末在900和1000 ℃退火处理1 h后, 亚稳态β-MoSi2全部转变为稳态α-MoSi2, 并且产生了Mo5Si3新相.     

球磨工艺对MoSi2机械合金化过程的影响

通过对Mb、Si混合粉末的机械球磨,研究了球磨工艺对MOSi2机械合金化过程的影响。结果表明,在球料比均为5：1、10：1的情况下,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末比采用不锈钢球体球磨易于生成MoSi2(t);而在球料比为20：1时,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末与采用不锈钢球体球磨生成MoSi2（t）的时间相当。     

WSi2／MoSi2复合粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化和热处理工艺成功地制备了MoSi2 50%（摩尔分数x）WSi2复合粉末材料，利用X射线衍射手段分析了相的形成过程，并从热力学和球磨能量角度比较了MoSi2和WSi2相生成的难易程度。球磨40h后在高于1000℃热处理可获得（Mo,W)Si2合金；因G^0(MoSi2)＜G^0(WSi2),WSi2相较MoSi2难生成，其所需球磨能量分别为120．240kJ/g和30．060kJ/g。     

高能球磨法制备超细Al2O3粉末

采用高能球磨法制备超细Al2O3粉末,研究了球磨时间、球磨转速及工艺控制剂等工艺参数对Al2O3粉末粒度和形貌的影响。结果表明:在一定范围内,延长球磨时间,提高球磨转速均能有效地减小颗粒尺寸;在球磨过程中加入工艺控制剂,能有效地防止粉末粘附在磨球和磨罐上,并改善粉末颗粒的均匀性。在本文试验条件下,加入工艺控制剂乙醇,球磨转速为400r/min,球磨时间为30h等条件下,获得Al2O3粉末的D50为0.82μm,Al2O3粉末粒径分布在0.12～6.37μm范围内。