固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中半挥发性有机物(SVOC)的方法。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各半挥发性有机物在0.5μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.02μg/L～0.20μg/L之间,回收率在54%～124%之间,相对标准偏差在0.9%～10.0%之间。     

地下水中21种半挥发性有机物测定方法的优化研究

为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C_(18)和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式进行分析,并对进样速率、洗脱剂和pH等样品前处理条件进行优化,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定地下水中21种半挥发性有机物的检测方法。研究结果显示:21种半挥发性有机物的标准曲线在0.1～1μg/mL范围内,线性关系良好。平均回收率基本在80%～120%之间,精密度在1.70%～8.79%之间,检出限在0.022～0.045μg/L之间,均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)一类水限值。研究结果表明,本方法操作简便、有机试剂消耗量少、灵敏、准确,可用于地下水中多种半挥发性有机物的同时检测。     

GC/MS与GC/MS测定水源地水质中挥发性有机物

通过对尼尔基水源地水质中挥发性有机物的分析和仪器比对,不仅掌握了水源地挥发性有机物的含量,还了解了GC/MS高精密度和便携式GC/MS携带方便、操作简单等特点;并摸索出两台仪器的分析条件。     

黄河水体挥发性有机物全自动在线监测

花园口水质自动监测站引进了全自动在线监控系统CMS5000,集采样、样品分析、数据处理自动化于一体。通过试验研究,建立了同时在线快速有效地监测水中24种挥发性有机物的方法,线性相关系数为0.993以上,检出限为0.08⁰.60μg/L、相对标准偏差为0.6%0.60μg/L、相对标准偏差为0.6%³.5%、回收率为79%3.5%、回收率为79%¹22%。通过与实验室常规气相色谱法比测,证明CMS5000系统是稳定可靠的,可用于日常和突发性水污染事故中挥发性有机物的监测。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法监测黄河干流水源地挥发性有机物

为了全面了解黄河干流重点城市水源地挥发性有机物的污染情况,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对水源地38种挥发性有机物进行定性定量分析.该方法的加标回收率为94.4%～105.6%,精密度为1.7%～24.0%,检测限为0.02～0.04 μg/L,满足痕量有机物的分析要求.对3个城市水源地丰、平、枯水期进行监测分析.结果...     

化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定

用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒,对实验条件进行优化,用混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸)分解处理样品,用1μg/L115In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1.0μg/L,Se的线性范围为0～1.0μg/L,线性相关系数均为0.999以上。Ag,Se元素的检出限分别为0.005μg/L,0.006μg/L,测定结果的相对标准偏差(n=10)在7.0%～13.0%之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质,测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。更多还原     

外加磷源提高饮用水生物滤池对有机物的去除效率研究

利用磷元素在饮用水生物处理工艺中的限制因子作用 ,可以通过外加磷源的方法提高生物滤池对有机物的去除效率。加磷前 ,并联生物滤池BF1和BF2对CODMn的去除率分别为 14 13% ,16 4 9% ;BF1进水加磷后 ,去除率提高到 2 0 5 6 % ,比对照滤池BF2高 6 0 2个百分点。加磷量控制在2 0 μg/L之内时 ,加磷滤池出水的溶解性磷酸盐浓度为12 88μg/L,低于原水 13 6 9μg/L的水平 ,不会造成磷酸盐污染。微生物对磷的利用与生物滤池去除有机物的效率之间有较好的线性关系 ,加磷滤池和对照滤池去除溶解性磷酸盐的差在 4～ 12 μg/L之间时 ,前者比后者每多去除 1μg/L的磷盐 ,对CODMn的去除量提高 5 5 3μg/L ,去除率提高 1 4 3个百分点     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。     

气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中硝基苯化合物

建立了液萃取、气相色谱质谱(GC/MS)、全扫描(scan)定性、选择离子(SIM)监测标准曲线法定量分析水中硝基苯有机化合物的分析方法.通过实验得出回收率在80%～105%,RSD≤4%,方法检出限≤0.001mg/L.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷

建立了同时检测饮用水中顺式-1,2-二溴乙烯、反式-1,2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间,加标回收率在92.3％～104.5％之间。     

高效液相色谱质谱法直接测定地下水中痕量克百威的研究

建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的检出限为0.05μg/L;在1.5、 5.0和10.0μg/L等3个添加水平下,方法的回收率为86.0%~94.7%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.9%。该方法无需衍生化操作,无需样品前处理,灵敏度高,抗干扰能力强,分析成本低,可用于地下水中痕量克百威的测定。     

自动顶空进样测定饮用水中挥发性卤代烃

在顶空技术的基础上,建立了操作方便、快速、准确的自动顶空技术来测定饮用水中的三卤甲烷类消毒副产物,采用毛细管气相色谱和电子捕获检测器及自动顶空联用,具有检测的灵敏度高、重复性好、回收率高等优点。三卤甲烷的回收率在88.9%～97.5%之间,线性相关系数在0.997～0.999之间。三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷的检出限分别为0.096μg/L,0.089μg/L,0.098μg/L,0.251μg/L。     

PhACs在城市污水中迁移机理的研究

以4种药理活性化合物(PhACs)为目标物,运用UPLC/MS为检测方法,针对其在城市污水处理厂工艺流程中的分布迁移进行了研究,并进一步实验研究了其迁移机理。所有PhACs在城市污水厂进出水中均被检出,进水中浓度为0.11μg/L(氯贝酸)-0.46μg/L(卡马西平),出水中50μg/L((氯贝酸)-0.45μg/L(卡马西平)。卡马西平几乎不能被去除,除此之外,在生物处理阶段可较有效去除其它PhACs,其迁移机理主要是生物降解,生物降解速率与化合物种类及污泥类型有关。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

顶空—气相色谱法测定水中氯苯

顶空—气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯。该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点。本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.6μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.2μg/L。平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7)。适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

富营养化湖泊水源饮用水生物预处理的试验研究

作者采用生物处理方法作为主要处理手段,并与其它预处理、深度处理方法优化组合来解决富营养化水源水净化问题。研究结果表明(试验期间陶粒滤速为3～6m/h、水温为8～33℃、pH值为6.8～7.6、进水有机物浓度为3.6～9.8mg/L、NH_4~+—N浓度大于0.5mg/L、叶绿素浓度4.3～27.4μg/L):     

固相微萃取(SPME)-气质(GC/MS)联用法分析饮用水中痕量碘代三卤甲烷

碘代消毒副产物(I-DBPS)是饮用水消毒过程中发现的一类暂未受控的新兴高致毒性消毒副产物。为了便于对饮用水中I-DBPS进行研究,可采用固相微萃取(SPME)-气质(GC/MS)联用技术来检测分析,介绍了固相微萃取的装置、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件的选择,得出最佳优化条件:以DVB/CAR/PDMS作为萃取膜,萃取温度为65℃,萃取时间为45min,离子强度用25%(W/V)Na2SO4调节,搅拌速率为250r/min,并且在气相色谱中的解析温度为220℃,解析时间为30s。同时进行重复性和再现性试验对方法的检测限、精确度与准确度进行了评价。结果表明,采用SPME-GC/MS方法,分析物的检测限在10~50ng/L,可以用来检测ng/L级水平的痕量碘代三卤甲烷(I-THMS),且在分析物标准浓度为0.1μg/L时,重复性试验的相关标准偏差(RSD)在0.4%~1.5%,再现性试验的RSD在4%~12.5%,这表明该方法应用于痕量I-DBPS的分析检测是精确可靠的。     

半挥发性有机物应急监测技术研究

应急监测是突发性环境污染事故处置的首要环节,是对环境污染事故及时、准确进行处置的根本依据。建立了车载气相色谱/质谱联用仪结合液液萃取前处理测定水体中半挥发性有机物的方法,通过优化仪器分析条件,可在20min内定性、定量监测分析24种半挥发性有机物,且各组分线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的精密度和准确度好,检出限小于0.84μg/L,满足应急监测和实验室分析的要求。该方法快速、高效,适用于突发环境污染事故中水中半挥发性有机污染物的定性和定量应急监测。     

饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究

目前，种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛用于工业，也大量应用在日常生活中，导致饮用水源水受到一定程度污染，饮用水的质量直接影响着人类的健康，日本、美国等经济发达国家对各类挥发性有机污染物都制定了严格的控制标准，我国于2005年6月开始实施的新的《城市供水水质标准》新增加了25种VOC化合物作为严格控制的目标化合物，包括5种苯系物、6种氯苯类化合物和14种卤代烃类化合物，由于水源水中VOC含量低，对分析人员和仪器需求很高，本研究目的是建立饮用水源水中痕量挥发性有机物标准分析方法，研究采用吹扫捕集／气相色谱／质谱联用技术对饮用水源水中45种痕量挥发性有机物进行分析结果表明，本方法所分析45种目标化合物的回收率范围为74％～122％，精密度RSD％范围为4．2％～22．0％，检测限范围为0．04μg／L～0．15μg／L。均满足水源水痕量分析的要求，根据研究结果可得出本方法可作为水利水质监测部门饮用水源水中痕量挥发性有机物行业标准监测方法。     

A/O工艺处理含海水污水的中试研究

采用A/O工艺对含海水城市污水生物处理进行了中试研究。试验结果表明:在常温条件下,进水CODCr为300-500 mg/L,氨氮为40-70 mg/L,当污水中海水比例小于30%时(污水盐度为10.5 g/L),盐度对有机物及氨氮去除率均无影响;当污水中海水比例大于50%(污水盐度为17.5 g/L)时,有机物去除率下降而氨氮去除率无变化;当污水中海水比例大于70%(污水盐度为24.5g/L)时,有机物及氨氮去除率均明显下降。说明污水中盐度对氨氮去除率的影响小于对有机物去除率的影响,污水中盐度对硝化过程自养菌的影响要小于对有机物降解过程异养菌的影响。