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考察离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)作为提取溶剂对中草药中白桦脂酸衍生物的提取特性,并找到最佳提取条件。以中草药皂角刺为原料,以离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑为提取溶剂,选取提取温度、提取时间和液固比3个因素,进行正交试验,考察提取得率,并与乙醇回流提取方式作对比,找到离子液体提取最佳条件。结果表明:乙醇回流提取对目标成分的提取得率为0.050%,离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑在不同条件下对目标成分的提取得率为0.079%—0.107%。在室温(25℃)、液固比30∶1、提取时间2 h的条件下离子液体对目标成分的提取得率为0.105%。离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑对中草药皂角刺中白桦脂酸衍生物的提取得率明显高于乙醇回流提取方式的提取得率,最佳提取条件为室温(25℃)、液固比30∶1,提取时间2h。 相似文献
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《化学试剂》2021,43(3):390-394
为解决目前氰尿酸工业生产存在的操作困难、环境污染严重等问题,真正实现清洁生产,提出以离子液体为溶媒,通过液相法尿素缩合生成氰尿酸的新型绿色工艺技术,分析其反应机理并对其优化。首先对离子液体进行筛选,研究投料比、投料方式、离子液体回收套用等因素对反应产率和纯度的影响。最终确定较佳条件为选用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作溶媒,尿素和离子液体的投料比为1∶3(g/mL),缓慢加入尿素并保持反应温度195℃,反应时间4 h,离子液体回收率高,回收套用3次后,仍能达到70%以上的产率和90%的纯度。用红外光谱以及核磁共振氢谱确认产物氰尿酸的结构。 相似文献
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双阳离子型离子液体的合成与性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以N-甲基咪唑、吡啶和二溴代烷为原料合成了一系列α,ω-亚烷基-双(N-甲基咪唑)型和α,ω-亚烷基-双(吡啶)型离子液体,并对其结构、熔点、溶解性、吸湿性和热性能分别进行了表征.结果表明,随着连接两个阳离子联接基的碳氢链长度的增加,离子液体的熔点先降低后升高,联接基的碳氢链长度为5个碳原子时最低;α,ω-亚烷基-双(N-甲基咪唑)型离子液体的熔点低于α,ω-亚烷基-双(吡啶)型离子液体;双阳离子溴盐型离子液体溶于水,双阳离子六氟磷酸盐型离子液体溶于丙酮和乙腈等;双阳离子溴盐型离子液体有一定的吸湿性,所合成的双阳离子型离子液体具有较高的热稳定性. 相似文献
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以溴代正丁烷和1-甲基咪唑为原料,采用常规有机合成的实验方法,探究如何提高制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体的反应速率及产品收率,从而确定较优化的实验方法及反应条件。实验考查了反应温度、投料方式、原料的摩尔比及原料预处理时间等因素对反应的影响。实验结果表明:溴代正丁烷和1-甲基咪唑两原料经一定的时间预处理后,在反应温度为80℃,原料摩尔比为n(1-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.2,直接混合的投料方式时,反应时间为50min,产品收率为96.56%。最后利用HPLC对溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体进行检测分析,表明其纯度为97.81%。 相似文献
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1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES)。研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺。实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97%,且产品纯度可达99%。 相似文献
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考察了碱性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐{[Em im]+[(EtO)2(PO)O]-}催化一系列醛与活性亚甲基类化合物的Knoevenagel反应,比较了该离子液体在有溶剂存在及无溶剂条件下的催化性能。结果表明,该离子液体在乙醇作溶剂条件下对芳香醛的反应具有较高的催化活性,采用摩尔分数为20%的离子液体来催化该反应,于室温反应即可顺利完成,产率达73.2%~97%,生成相应的取代烯烃化合物。在无溶剂条件下采取机械研磨的方法进行反应,该离子液体表现出更高的催化活性,采用摩尔分数为10%的离子液体进行反应,在1~10 m in即可使产率达90%以上,所得产物均为E式构型。而且在无溶剂条件下,不仅可催化芳香醛的反应,亦可催化脂肪醛的反应。所用离子液体可重复使用,第5次使用时产率仍能达到85.9%。 相似文献
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微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。 相似文献
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1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成研究 总被引:9,自引:1,他引:9
由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-正丁基-3-甲基咪唑,讨论了反应时间和反应温度对反应的影响,最佳的反应条件是:80℃反应18 h。中间体再经过离子交换,得到标题化合物。又采用微波法完成了上述反应,原料配比和微波功率对反应有影响。反应物的摩尔比应在1.1∶1为好,微波功率采用240 W。产物的结构经IR和1H NMR确认。 相似文献