制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

高钙固硫粉煤灰水热条件下元素的溶出机制

试验用比色法和原子吸收法等分析手段系统地研究了粉煤灰 H2O、粉煤灰 NaOH H2O、粉煤灰 Ca(OH)2 H2O3个系统在不同水热条件下Al、Si、Ca元素溶出浓度。结果表明:温度、反应时间和OH-的浓度是影响离子溶出的主要因素;计算了不同粉煤灰 Ca(OH)2 H2O系统在100℃、12h条件下SiO2的溶出率,高钙固硫粉煤灰中SiO2的溶出率高于普通粉煤灰,用SiO2的溶出率可以表征粉煤灰的活性;粉煤灰与Ca(OH)2的水热反应,可能是一个原地化学反应。     

生态化利用粉煤灰制备高纯超细氢氧化铝

采用矿物改性活化粉煤灰中Al2O3,消除阻止C2S晶相转变的干扰因素,实现了粉煤灰活化烧结料100%的自粉化,自粉化料平均粒径小于1μm;用质量分数为8%的碳酸钠溶液从活化粉煤灰中以NaAlO2形式提取铝组分,提取率大于75%;研究了表面活性剂种类与掺量、碳化速度、NaAlO2浓度、溶液pH值等因素对制备高纯超细Al(OH)3粉体的影响,找出了主要影响因素及最佳工艺参数,制备出了疏松无团聚的高纯超细Al(OH)3粉体,纯度大于99.9%,平均粒度小于200nm。     

用于导热填料的片状氧化铝的制备

在Na2 SO4和K2 SO4复合熔盐体系中,以Al2(SO4)3为铝源,饱和Na2 CO3溶液为沉淀剂,用溶胶-凝胶法制得氢氧化铝凝胶,然后用去离子水将凝胶稀释成不同比例,将稀释后的凝胶采用不同的干燥方式干燥得到前驱体氢氧化铝,再经煅烧、洗涤和干燥后得到片状氧化铝粉体.将片状氧化铝粉体与丁腈橡胶(NBR)混炼,在模具中硫化压片.通过电子显微镜和粒度分析仪观察和分析氧化铝的形貌和粒度,用化学分析法检测片状氧化铝的纯度,用导热仪测试橡胶片的导热率.研究熔盐比例、凝胶干燥方式和晶体生长空间对氧化铝粉体粒度分布及形貌的影响,考察不同粒度分布的片状氧化铝对丁腈橡胶导热率的影响.结果表明,当熔盐比Al2(SO4)3:Na2 SO4:K2 SO4为1:1:1,稀释比为3:1时,干燥箱干燥后于1200℃ 煅烧5 h,可获得形貌完整、表面光滑、分散性好、粒度分布窄的六方片状氧化铝粉体,Al2 O3含量为99.49％.片状氧化铝的填充可以提高丁腈橡胶的导热率,粒度分布越窄越有利于丁腈橡胶导热率的提高.     

钛酸铝固溶体陶瓷的制备与性能

用工业级原料采用固相反应法合成了钛酸铝固溶体[Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5].研究了氧化镁(MgO)在钛酸铝(Al2TiO5)结构中的固溶对粉体合成的影响,通过测量Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷的体密度、热膨胀系数和抗弯强度,进一步研究了其烧结行为、热膨胀行为和机械性能.结果表明:由于MgO的固溶,在相对较低的温度(1 300℃)煅烧便合成纯相Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5粉体,并且具有良好的烧结活性.用1 380℃合成的粉体,经1 450℃保温4h烧结的Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷,不仅具有低膨胀特性,而且有足够高的抗弯强度.     

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响。结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448m2.g-1,而经1200℃煅烧2h后所得的超细莫来石的比表面积为34.05m2.g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3.SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50nm。     

燃烧乙醇干燥法对氧化铝烧结性能的影响

合适的干燥方式对提高氧化铝粉体的烧结活性有着关键作用。重点研究了燃烧乙醇干燥法获得的α-Al_2O_3粉的烧结活性。通过燃烧乙醇对氧化铝粉的前驱体碳酸铝铵((NH_4Al(OH)_2CO_3)进行快速干燥,降低毛细管力在粉体干燥过程中所引起的团聚作用。将通过燃烧乙醇干燥得到的α-Al_2O_3粉压条煅烧,进行相关测试。实验结果表明:相比烘箱干燥得到的α-Al_2O_3粉,经燃烧乙醇干燥法最终获得到的α-Al_2O_3粉体具有更高的烧结活性,经1500℃煅烧,试条的吸水率为0.51%,体积密度为3.74 g/cm~3。     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

无水甲基磺酸铝合成、表征及其催化四氢吡喃化反应性能

通过水热合成法合成了水合甲基磺酸铝([Al(H2O)6][CH3SO3]3),将其在265℃焙烧5 h得到无水甲基磺酸铝(Al2(OH)(CH3SO3)5)。 通过元素分析和红外光谱分析确定了二者的结构组成。热重分析和固体核磁 27Al MAS NMR分析表明水合甲基磺酸铝在热分解过程中发生部分水解,形成了与两个铝原子桥连的羟基。在室温下,以二氯甲烷为溶剂,Al2(OH)(MS)5可高效催化正丁醇的四氢吡喃化反应,产率和选择性均可达到100%。同时,与[Al(H2O)6][CH3SO3]3及其他无机铝盐催化剂相比,Al2(OH)(MS)5的催化活性最高,可重复多次使用。     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

景德镇电厂粉煤灰的理化性质分析与表征

粉煤灰是烧煤发电后产生的一种工业废渣。本文采用Mastersizer2000型激光粒度分析仪、DSC/TG、XRD与SEM等测试手段,对景德镇电厂粉煤灰的理化性质进行了分析和表征。结果表明:景德镇电厂粉煤灰是由平均粒径大小为31.5μm的细微颗粒组成,粒度主要分布在1～100μm;其化学成分主要为SiO2、A12O3与Fe2O3,三者总含量高达84.4%,其次是MgO、K2O、CaO、Na2O;其物相成分主要有石英、莫来石、赤铁矿与玻璃相。     

利用粉煤灰制备高纯硫酸铝工艺研究

酸浸法是粉煤灰提铝的重要方法之一.以粉煤灰为原料,经球磨活化、硫酸浸出、浓缩结晶、除铁等工艺制备出高纯硫酸铝.研究了粉煤灰粒度、酸液浓度和反应温度对Al2O3提取率的影响,并提出了利用乙醇进行硫酸铝除铁的工艺方法.当粉煤灰的粒度达到201μm,硫酸溶液浓度为50%～60%,反应温度200～240℃时,Al2O3提取率可...     

以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝

引言 粉煤灰是电厂排放的废弃物,到2000年我国排放量已达12000万吨[1],给环境造成了巨大的污染,因此开展粉煤灰的综合利用具有长远的战略意义.     

复合型絮凝剂聚合氯化铝铁的合成

粉煤灰中含有铝、铁,可以用其制备聚合氯化铝铁絮凝剂。但是,粉煤灰中的铝、硅以复杂的玻璃体红柱石形式存在,酸溶性非常差,需要通过焙烧破坏其中的SiO2—Al2O3键,提高其酸溶性。在粉煤灰中通过添加一定量赤泥来调节混合物中铝铁比值关系,然后用改性粉煤灰和盐酸为主要原料,制备聚合氯化铝铁絮凝剂。粉煤灰活化最佳条件:粉煤灰与赤泥的质量比为0.3、焙烧温度为750℃、焙烧时间为2 h。粉煤灰中铝铁溶出最佳条件:盐酸浓度为7 mol/L,液固比为3.5 mL/g,反应温度为85℃,反应时间为2.0 h,在此条件下铝铁溶出率高达90.5%。将所得溶液陈化18 h即得到聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂。絮凝实验结果表明:制得的PAFC的絮凝性能优于聚合氯化铝(PAC)、聚合氯化铁(PFC)。     

由粉煤灰合成铝硅酸盐介孔材料

以粉煤灰为初始原料,在碱性条件下合成了介孔铝硅酸盐材料.以粉煤灰与Na2CO3摩尔比为1∶0.85配料,混合物料研磨混合10min,在830℃焙烧2.5 h,使铝硅酸盐分解生成水溶性的硅酸盐(硅源)和铝酸盐(铝源),而后与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液(含有14.7 g表面活性剂)混合.混合溶胶经105℃晶化72h,再经过滤得到的白色粉末,经550℃焙烧5h后,获得介孔铝硅酸盐材料.所获得的介孔材料的d100为2.16 nm,平均孔径为4.75 nm,孔径分布主要介于0.5～10 nm之间.     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

黄陵煤泥制备聚氯化铝铁絮凝剂及絮凝性能研究

黄陵煤泥灰中Al2O3占19.67%,Fe2O3占7.23%,为了利用其较高的铝、铁含量,通过对煤泥灰进行煅烧活化、酸浸、聚合等过程,制备无机高分子絮凝剂聚氯化铝铁(PAFC)。正交实验表明,对铝铁浸出率影响最大的因素是煅烧温度,其次是酸浸时间,并得出最佳工艺条件为:煅烧温度800℃,煅烧时间2.5 h,盐酸浓度6 mol/L,液固比6,酸浸时间4.5 h。自制PAFC的红外光谱和扫描电镜图分析表明,产品中铝铁元素得到了很好的聚合。煤泥水絮凝实验表明,当PAFC投加量为30 mg/L,p H为6~8时,絮凝效果最好,透光率达到91.7%。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

酸溶烧结法从粉煤灰中提取Al2O3的研究

采用酸溶烧结法从粉煤灰中提取Al2O3,分别讨论了粉煤灰的焙烧温度、浸出Al3+的浓硫酸浓度、析出Al(OH)3的pH值对Al2O3产率的影响。实验结果表明:用酸溶烧结法从粉煤灰中提取Al2O3焙烧温度为400℃左右、浓硫酸浓度为85%以上、pH值呈弱酸性时,Al2O3的产率最高。     

钙对粉煤灰基土聚水泥性能的影响研究

采用正交试验优化设计制备了粉煤灰基土聚水泥,并进一步研究了钙对粉煤灰基土聚水泥性能的影响。研究表明：硅铝比是影响粉煤灰基土聚水泥强度发展的重要因素,碱铝比次之,水碱比最小;土聚水泥的最佳配比为硅铝比4.6,碱铝比0.8-1.1,水碱比6.0-7.2;不同种类以及掺量的钙质组分对土聚水泥的强度发展影响很大,体系中的钙应控制在适宜范围。