RP-HPLC法测定注射用头孢美唑钠含量及有关物质

建立了HPLC测定注射用头孢美唑钠含量和有关物质的方法。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢铵溶液（5.75g磷酸二氢铵溶解在700mL水中,加25%的四丁基氢氧化铵5.1mL）-甲醇-四氢呋喃（700∶280∶25）的混合溶液（用10%磷酸调pH值至4.5±0.1）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果表明,进样量在0.2～10μg范围内线性良好（r=0.9999）,方法平均回收率为99.9%。最低检测量6.54ng。本方法快速、灵敏,专属性强,适用于注射用头孢美唑钠含量及其有关物质的测定。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠的含量

采用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent Hypersil C18(25 cm×4.6 mm,5 μm),以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵6.6 mL,加水1 800 mL,用磷酸调pH至4.0,再加水稀释至2 000 mL)-乙腈(720∶280)为流动相;检测波长为220 nm.头孢哌酮钠、舒巴坦钠两种成分的回收率分别为100.9%、100.6%,RSD分别为0.31%、0.51%(n=6).该方法简便,结果准确可靠.     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定治咽茶中绿原酸的含量

采用HPLC法测定治咽茶中绿原酸含量.色谱柱为Zorbax SB-Aq-ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈∶0.025 mol·L-1磷酸溶液 = 13:87;检测波长为327 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果表明绿原酸在28.68 ～ 66.92 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.35%(n=5).该方法可用于治烟茶的质量控制.     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的有关物质

采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244nm。样品的主峰与相邻杂质的分离良好,在质量浓度0.5～30μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;定量限为0.53～2.1ng,检测限为0.16～0.61ng,溶液稳定性良好。本方法的精密度好、准确度高,可用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量

采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量.色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液,甲醇(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0mL/min.测定结果为阿莫西林在8～10 μg范围内,克拉维酸钾1.6 ～ 2.4μg,范围内线性关系良好.该方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品质的量控制.     

电位滴定法测定工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠的含量

目前GB／T4348．1—2000测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量时,采用的是化学滴定法,但是此方法存在耗时耗试剂等一系列缺点,不符合现代分析化学发展的趋势,而自动电位滴定法操作方便,测定快速准确,有利于实现化学分析的自动化。本实验用瑞士Metrohm682电位滴定仪对大量样品进行测定,数据表明,电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求,可用自动电位滴定法代替化学滴定法。     

牙膏中的单氟磷酸钠和氟化钠比较

综述了世界上多年来对牙膏中所用的单氟磷酸钠和氟化钠的防龋齿作用及其对人体毒性的研究结果，虽经反复研究和多次争论，但最终结论认为，两在防龋齿方面并无本质差别，对人体都属安全物品。     

测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法

建立了连续化学滴定法来测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的含量。采用该法对两个标准试样进行测定,数据表明,连续化学滴定法的准确度和精密度都很高,而且简便易操作,能很好指导生产。     

利用金属钠制备甲醇钠的生产工艺

介绍了甲醇钠的合成方法、理化性质以及安全保护应该注意的问题。研究了用金属钠制备液体甲醇钠的生产工艺，建立了生产工艺流程。用该工艺制备的甲醇钠溶液的产率达到98％以上，游离碱含量小于0．5％，产品可满足制药行业的特殊需要，它比传统氢氧化钠制取甲醇钠有明显的技术性能优势。同时也对甲醇钠的测定方法进行了深入研究，建立了一种准确、可靠的分析甲醇钠的方法。     

Sodium Diffusion in Sodium Aluminophosphate Glasses

The self-diffusion of sodium ions in xAl₂O₃-(100-x)Na,P₂O₆ glasses (2.44 < × <25.92 mol%) was measured from ∼ 170°C to near the glass transition temperature. The sodium diffusion coefficient decreased only by a factor of 2 to 3 with increasing Al₂O₃ concentration.     

用锑砷烟灰制取焦锑酸钠和砷酸钠

介绍了以Na2S-NaOH作浸出剂,在强碱性介质中浸出锑砷烟灰中锑和砷,然后继续保持碱性条件,用氧化剂氧化浸出液,使锑、砷分离,分别制取焦锑酸钠NaSb（OH）6和砷酸钠Na3AsO4;而烟灰中的其它金属离子富集于浸出渣中得以回收。     

牛磺胆酸钠的制备及与胆酸的药效对比

以胆酸和牛磺酸为基本原料制备了牛磺胆酸钠 (TCANa) ,收率超过 5 9% ,w(TCANa) >92 % ,其IR和1HNMR与结构相符。并将牛磺胆酸钠与胆酸钠进行镇咳、祛痰和平喘对比实验。药理实验结果为 :牛磺胆酸钠和胆酸钠的镇咳作用减咳率分别为 (2 8 6± 6 7) %和 (18 2±6 8) % ;祛痰作用酚红排泌量分别为 (1 4 82± 0 4 0 1) μg/mL和 (0 95 9± 0 312 ) μg/mL ;平喘作用解痉率分别为 (71 2± 2 3 1) %和 (71 2± 2 3 1) % ,与生理盐水间存在着显著性差异 ,牛磺胆酸钠与胆酸钠间也存在显著性差异。药理实验表明牛磺胆酸钠具明显的镇咳、祛痰和平喘作用 ,其作用强于胆酸     

葡萄糖酸钠与乙酸钠复配对黄铜缓蚀性能研究

采用电化学方法考察了在3．5％NaCl介质溶液中葡萄糖酸钠和乙酸钠复配对黄铜的缓蚀作用,结果表明,单一缓蚀剂葡萄糖酸钠和乙酸钠的缓蚀效果都随其浓度的增加而增加,它们复配使用后,缓蚀效率大大提高,显著增强了对黄铜电极阴极和阳极电化学过程的抑制作用。     

芒硝型卤水中盐硝组分对碱法脱除钙镁的影响

采用＂烧碱-纯碱＂法,对芒硝型卤水中Ca^2＋和Mg^2＋的脱除进行了研究,在常温、两碱用量为理论用量、反应时间为30 min和陈化时间为60 min的条件下详细考察了卤水中氯化钠和硫酸钠含量的变化对Ca2＋和Mg2＋脱除效果的影响。结果表明,硫酸钠组分对Ca2＋的脱除效果影响较大,当硫酸钠含量在30 g/L以下时,Ca2＋脱除率在90%以上,硫酸钠浓度增加有利于Mg2＋的脱除,但影响不大。氯化钠组分对Ca2＋、Mg2＋脱除效果的影响相对较小,氯化钠含量增加,Ca2＋脱除率明显增加,而Mg2＋脱除率略有下降。     

乙酸-烧碱合成双乙酸钠工艺的改进

对乙酸-烧碱合成双乙酸钠工艺进行了改进，对改进后的优点进行了阐述，结果表明，改进后的工艺技术含量高，设备投资少，流程简单，容易操作，经济效益高，无“三废”排放，是最理想的绿色生产工艺。