PTA乙酸甲酯催化精馏水解反应条件研究

通过对催化精馏塔中催化剂装填方式进行设计和优化，进一步提高现有乙酸甲酯水解效率。通过对空速、塔高度、回流比和进料水酯量比等因素的考察，确定了最佳运行条件。通过实验得出当空速0.09 min、催化剂装填高度80 cm、回流进料比为5:1、进料水酯摩尔比6.5:1时，水解率达到83.5%。     

催化精馏过程制备乙酸乙酯的研究

以自制的填料型SO2-4/Al2O3-Al和SO2-4/ZrO2-Al2O3-Al固体酸为催化剂,在直径30 mm的不锈钢催化精馏塔中进行乙酸乙酯的合成研究,考察了回流比、进料酸醇摩尔比、进料流量等操作参数对反应和分离过程的影响.结果表明,适宜的操作条件为回流比为3,酸醇摩尔比为5,乙醇进料流量为1 mol/h.     

乙酸甲酯的催化精馏水解实验研究

在自行设计的催化精馏塔中,以Amberlyst 35wet阳离子交换树脂为催化剂,全回流操作下,对乙酸甲酯催化精馏水解进行了研究。考察了空速、塔高度、回流进料比(体积比)以及进料中水酯物质的量比等操作条件对水解反应的影响。实验结果表明,在空速0.09 min-1,催化剂装填高度80 cm,提馏段7块塔板,回流进料比5∶1,进料中水酯物质的量比6.5∶1时,乙酸甲酯水解率达到83.5%。     

连续反应精馏法制备混合二元酸二甲酯的研究

实验先用甲醇将混合二元酸热溶,以对甲苯磺酸为催化剂,生成混合二元酸单甲酯,再利用反应精馏的方法进一步酯化制备混合二元酸二甲酯。实验采用的填料精馏塔,适宜的反应条件为:甲醇与混合二元酸单甲酯摩尔比为2∶1,回流比为1∶1,甲醇的进料流量为3 mL/min,催化剂对甲苯磺酸用量为混合二元酸用量的0.4%,反应温度85℃。按此工艺条件混合二元酸二甲酯的收率可达95.2%。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成乙酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由乙酸和乙醇为原料合成了高收率乙酸乙酯。该文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果表明当乙醇:乙酸摩尔比为1.6:1和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为4.2:1、带水剂14m L时,回流反应分水110min,酯收率为87.57%,为最佳条件。     

共沸精馏分离醋酸-水模拟研究

通过Aspen P lus软件建立了对二甲苯(PX)、水、醋酸共沸精馏分离模型,采用Hayden-O’Connell关联式对气相逸度系数进行校正。讨论了PX加入量、回流比、进料位置等对共沸精馏过程的影响,得出适宜的PX加入量为m(PX)∶m(H2O)=2∶1,回流比为5,较佳的进料位置在精馏塔中部第20块塔板。     

离子液体应用于连续催化酯化制备乙酸乙酯

首先在间歇反应条件下考察了基于吡咯烷酮/咪唑阳离子的5种硫酸氢盐离子液体作为催化剂用于乙酸和乙醇酯化反应的催化活性,并与浓硫酸进行了比较。然后选取成本最低和催化效果较佳的离子液体——2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体([Hnhp]HSO4),采用反应精馏技术,进行了连续酯化制备乙酸乙酯的研究。结果表明,当釜液酸醇比为6∶1(均为摩尔比),[Hnhp]HSO4用量为乙酸物质的量的0.5%,釜温110℃,原料进料速度为40 m L/h,进料醇酸比为1.02∶1,回流比为1,回流酯流速为35 m L/h,反应48 h,塔顶粗酯的酯含量达94%~96%,过程可保持较好的连续性和稳定性。相比于传统的浓硫酸催化剂,离子液体[Hnhp]HSO4对设备腐蚀性小,对环境友好。     

用隔壁式反应精馏塔技术水解乙酸甲酯的模拟研究

提出1种单塔催化水解乙酸甲酯的新工艺流程,即采用隔壁式反应精馏塔替代常规反应精馏流程中的反应精馏塔及甲醇精馏塔.应用Aspen Plus模拟软件,对新工艺流程及常规反应精馏流程进行了模拟,考察水酯进料摩尔比、回流比、水酯进料位置及气相分配比等因素对新工艺的影响,并对2种工艺作了对比,结果显示新工艺流程可以节省再沸器能耗19.6%,并能降低设备投资费用和操作费用.     

硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

由复合硫酸盐催化剂催化合成硬脂酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的硬脂酸乙酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、无水乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成硬脂酸乙酯收率的影响。实验结果表明,当无水乙醇:硬脂酸摩尔比为1∶1.7和复合硫酸盐n_((Fe_2(SO_4)_3))∶n_((K_2SO_4))为3.2∶1,带水剂6m L时,回流反应分水130min,酯收率为86.66%,为最佳条件。