三塔并联甲醇装置单塔检修总结

兖矿鲁南化工有限公司200 kt/a甲醇装置合成塔三塔(简称A塔、B塔、C塔)并联运行,2019年4月A塔副产蒸汽管上不凝气监控球胆内出现气体,经多次取样分析确定A塔内部存在缺陷,需检修处理。为尽可能地减少甲醇合成催化剂更换费用及系统长时间停车造成的甲醇产量损失,结合系统工艺流程,确定A塔隔离出系统单独进行催化剂钝化及卸出、缺陷检测与修复、催化剂装填及升温还原,期间甲醇装置由三塔并联运行改为双塔(B塔、C塔)并联运行近60 d。简介甲醇合成系统工艺流程,详细介绍本次检修系统停车、A塔催化剂钝化及卸出、双塔并联运行、A塔催化剂装填、三塔催化剂升温还原等情况,并就A塔检修后甲醇合成系统的运行状况提出设备维护管理方面的注意事项和工艺操作方面的关键控制点。     

甲醇合成催化剂使用总结

甲醇合成装置是由天津设计院设计生产能力为240kt／a,双塔并联操作的生产流程,其中甲醇合成催化剂C307是由南化院提供,其主要成份CuO／ZnO／Al2O3,两塔分别装填40t催化剂。2005年10月9日升温还原完毕开始投入生产,截止到2007年10月31日,总共生产甲醇510890t。     

ZA—3型氨合成催化剂升温还原小结

我厂是年产8万吨合成氨的中氮厂，合成氨系统为两套并联使用。新合成塔内径为1000mm，采用内部换热三套管内件，中置锅炉。旧合成塔内径为800mm，采用双层并联扁平管并流内件。今年旧合成塔更换催化剂时选用活性温度低的ZA－3型催化剂，代替以往使用的A110－1型催化剂。为了不影响生产，在维持新塔满负荷生产的情况下，对旧塔进行升温还原。现将此次催化剂升温还原小结如下。1工艺流程及主要设备简况1．1工艺流程我厂氨合成的工艺为传统流程，即合成塔出口气经水冷一次分氨，循环气加压后在滤油器中与新鲜气混合除油水，冷凝塔、氨蒸发器…     

HLA—2型球形氨催化剂高压快速还原小结

一九八一年八月八日,我厂更换合成工段2~#合成塔氨催化剂时,装填了河南省化工研究所研制的 HLA—2型球形氨催化剂。因当时正是化肥销售旺季,产品供不应求,我们采用了高压快速还原的方法,以尽量缩短还原时间,及早转入正常生产。从八月九日16:40开始,合成系统并联使用的两个合成塔:1~#塔生产,2~#塔升温还原,到八月十一日17:00,2~#合成塔切电,     

A110—1及A110—1H催化剂在卧式合成塔中的使用

介绍该公司催化剂厂生产的Ａ１１０－１型及南化Ａ１１０－１Ｈ催化剂在卧式氨合成塔中的使用情况，两种催化剂联合使用，开车升温还原时间为１５６小时。在操作条件下，合成塔氨净值达１２．５％～１３％，塔阻力为０．１～０．１３ＭＰａ，催化剂还具有热稳定性好，低温低压活性高，出塔气温度高等优良特性。说明两种催化剂与该塔的匹配是良好的。     

A110－1及A110－1H催化剂在卧式合成塔中的使用

介绍该公司催化剂厂生产的Ａ１１０－１型及南化Ａ１１０－１Ｈ催化剂在卧式氨合成塔中的使用情况。两种催化剂联合使用，开车升温还原时间为１５６小时。在操作条件下，合成塔氨净值达１２．５％～１３％，塔阻力为０．１～０．１３ＭＰａ。催化剂还具有热稳定性好，低温低压活性高，出塔气温度高等优良特性。说明两种催化剂与该塔的匹配是良好的。     

ZF-内冷绝热轴径向氨合成塔内件应用总结

介绍了Φ1000mmZF-内冷绝热轴径向氨合成塔内件结构及特点、催化剂的装填、升温还原及投入使用后的情况。氨合成塔内件及催化剂更换后,系统运行稳定,塔阻力由0.8MPa(双塔并联)下降至0.5MPa(单塔),系统压力由28.4MPa降至25.9MPa,同时氨产量提高了10t/d。     

DAVY甲醇双塔合成工艺单塔不钝化卸催化剂及单塔还原催化剂的生产实践

介绍了DAVY串、并联双合成塔甲醇合成工艺流程。针对中煤陕西榆林能源化工有限公司DAVY双塔工艺单合成塔出现问题需要更换催化剂的情况,为保护1~#塔催化剂,决定对2~#塔催化剂进行不钝化卸料和单塔还原。实践经验表明,在无氧环境下对催化剂进行不钝化卸料和单塔进行催化剂还原是可行的。解决了甲醇合成催化剂必须经过钝化卸料而给企业造成巨大损失的问题。     

C307催化剂在甲醇合成生产中的应用

简述了甲醇合成工艺流程,详述了兖矿国泰化工有限公司24万t/a甲醇的双塔并联生产流程中,C307低压甲醇合成催化剂的使用情况,包括催化剂的装填、升温还原及催化剂用量等,并总结了甲醇催化过程的保护措施。在运行操作、生产维护、催化剂的使用效果方面,C307型低压甲醇催化剂都达到了预期的效果。     

EA--Ⅰ型氨触媒在单系统双塔并联流程的中高压还原及其使用情况

我厂是一个年产三千吨合成氨的小型化肥厂。合成工段原设计φ450合成塔一台,技改时,又增添φ450合成塔及水冷器一台,采用单系统双塔并联流程。一九七九年八月,~#2合成塔使用湖北省化学研究所研制的 EA—Ⅰ型氨触媒,在单系统双塔并联流程中高压还原(一塔生产,一塔还原)。截至本文定稿时为止,所还原的触媒已使用一年,且在继续使用之中。现将还原及使用情况小结如下:     

硫酸镓催化合成己酸戊酯

采用硫酸镓为催化剂合成己酸戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硫酸镓具有催化活性高、价廉易得、易分离回收、重复使用性良好、废液排放量少等优势。适宜条件下收率达95．52％。     

壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸苄酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,由乙酸和苄醇合成乙酸苄酯。考察了催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明,在催化剂用量为０．４ｇ、反应时间为２．５ｈ的条件下,产品收率为８３％,并且催化剂可重复使用多次     

甘油氯化法二氯丙醇的合成工艺

对以甘油为原料生产环氧氯丙烷的关键中间体二氯丙醇的合成工艺进行了研究，考察了反应温度、时间、催化剂的种类对反应的影响，发现通过提高反应温度可以降低催化剂的用量。经实验确定优化的反应条件为：以己二酸为催化剂，用量为1．6mol／kg甘油，反应温度为120℃，反应时间为3h，二氯丙醇收率可达到86％；并且，所用催化剂己二酸可重复使用次数不少于5次，该工艺单位催化剂用量少；形成的工艺技术符合工业化生产的要求。     

负载型MoO_3/SiO_2催化合成乙酸乙酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,MoO3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。     

维生素C催化合成阿司匹林的研究

以维生素C作为催化剂应用于合成阿司匹林。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,选择了最佳条件。研究结果表明:维生素C对该反应具有良好的催化作用,收率达到90%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂,维生素C能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂。     

硅胶固载硫酸镓催化合成己酸异戊酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0.1 mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂1.0 g,反应时间60 min,二甲苯15 mL,收率95.3%。     

酸性离子液体催化甲基环戊烷异构化反应

以三级胺、盐酸和AlCl_3为主要原料制备了氯铝酸盐型酸性离子液体催化剂,并优化了催化剂的配比。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料杂质等对甲基环戊烷异构反应的影响。结果表明,提高催化剂用量和反应温度可加快反应速率,在反应温度70℃,油剂比3.0,反应4 h后,环己烷的产率达到70%以上,微量杂质(正己烷和苯)几乎不影响甲基环戊烷的异构化反应。离子液体催化剂在补充活性组分AlCl_3的情况下可以实现循环使用。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

实验以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,水杨酸和无水乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对水杨酸乙酯收率的影响。结果表明最佳工艺条件为：在回流温度90．-95~CT,反应时间为4h,醇酸摩尔比为4,催化剂的用量为反应物总质量的8％,水杨酸乙酯的收率可达34,9％,且催化剂可重复利用。     

脱铝超稳Y沸石催化合成乳酸正丁酯

研究了脱铝超稳Y沸石催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,考察了催化剂硅铝化、催化剂用量、反应物配比和反应时间对酯化反应的影响。结果表明 ,在优惠反应条件下 ,反应在 1h内完成 ,酯收率达 74 %以上 ,催化剂可重复使用。