氢化阿托醛的合成与用途

介绍了氢化阿托醛的几种合成方法和在香料、医药方面的用途,重点讨论了苯乙烯氯甲酰化法,该合成方法具有原料便宜易得、收率高和选择性好的优点。     

催化不对称硅氢化反应研究进展

综述了近年来关于催化不对称硅氢化反应的研究进展,介绍了一些新型的手性催化剂配体的研究情况。并对不对称硅氢化反应未来的研究动向进行了预测。     

Salen-Zn络合物催化芳香酮的不对称硅氢化反应研究

以二苯基乙二胺为原料,分别与水杨醛、3,5-二叔丁基水杨醛、3,5-二甲氧基水杨醛反应合成了3种Salen配体,并与醋酸锌组成Salen-Zn络合物催化体系,考察其对芳香酮的不对称硅氢化反应的催化性能。结果表明,叔丁基Salen-Zn络合物催化体系的催化性能最优;以苯乙酮为模板底物,确定不对称硅氢化反应的最佳条件如下：(EtO)₃SiH为还原剂、THF为溶剂、反应温度为30℃、反应时间为24 h,产物苯乙醇的收率为94%、ee值为98%。底物的拓展研究表明,Salen-Zn络合物催化体系对含不同官能团的芳香酮均具有良好的催化性能。该方法提供了一种高反应活性和高对映选择性合成手性芳香醇的途径,为手性药物的不对称合成以及活性中间体的开发提供了新思路。     

氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体的合成

以氢化松香、二氯亚砜、丙三醇、丙烯酰氯为主要原料,合成了可以均聚的氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体.氢化松香先与二氯亚砜反应制得氢化松香酰氯,通过FTIR对反应过程进行跟踪监测;氢化松香酰氯再与丙三醇经酯化反应合成氢化松香丙三醇酯,优化的反应条件为:吡啶作溶剂、n(氢化松香酰氯):n(丙三醇)=1:2.5、反应温度110℃...     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂,在无溶剂条件下,通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,催化剂用量为原料氢化松香质量的6%,反应时间6h,醇与酸的摩尔比为3∶1。在最佳条件下酯化率达92.2%。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外,利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征;用GC-MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析,比较了柱层析前后化学组成的变化。     

兰化所高效手性催化剂开发取得进展

中科院兰州化学物理研究所日前在芳酮不对称氢化反应的催化剂制备研究中取得突破,研究人员首次将非手性膦与自行设计合成的刚性手性环状二双胺结合,制得一种新型手性钌催化剂,并将其成功应用于芳酮不对称氢化反应,得到了极高的对映选择性和反应活性。该研究成果将大大促进简单而实用的经济型双膦配体在酮类对映选择性氢化反应     

手性双苯并咪唑化合物合成方法的改进

通过改进的Phillips方法用L（＋）－酒石酸、L（＋）－谷氨酸及L( )-天冬氨酸与邻苯二胺以盐酸盐形式在乙二醇中反应，合成了3种手性双苯并咪唑化合物（1R，2R）－二（2－苯并咪唑）乙二醇（HlbbImed);(1S),3-二（2－苯并咪唑）－1－丙胺（bbImpa),(1s),2-二（2－苯并咪唑）乙胺（bbImea)；反应产率比文献方法提高。还用KBH4分别测定了各手性化合物对苯乙酮和丁酮的不对称氢化反应性能。     

手性羰基(η6-芳烃)铬配合物在不对称合成中的应用

综述了手性羰基(η^6—芳烃)铬配合物在氢化反应、烷基化反应、取代反应、硼氢化反应、Diels—Alder反应等不对称合成中的应用。     

低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的研究

以氢化松香甘油酯为原料,研究了低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的方法。通过气相质谱联用仪对反应产物的成分进行分析,并探讨了温度、催化剂用量、反应时间和甲醇用量对氢化松香甘油酯转化率的影响。通过正交实验获得了氢化松香甘油酯的最适宜的酯交换工艺参数为:反应温度为60℃,催化剂的用量为原料质量的9%,反应时间为11 h,氢化松香甘油酯与甲醇的摩尔比为1∶8。在此条件下,氢化松香甲酯的转化率为93.21%。     

手性金属络合物催化剂在不对称合成中的应用

不对称合成是当前有机合成中热门研究领域，利用手性金属络合物催化剂催化不对称硅氢化、烷基化，以烯烃、酮、亚胺、醛等合成手性醇、手性胺、手性酮等具有很好的工业应用前景。本文论述了手性金属络合物催化剂在不对称硅氢化反应及其在二烷基锌对醛的不对称烷基化反应中的应用。