反向毛细管电泳-激光诱导荧光快速分析面粉中的荧光增白剂

建立了反向毛细管电泳-激光诱导荧光法同时分析面粉中的荧光增白剂VBL和荧光增白剂FBA351的方法。探讨了电泳介质的种类、浓度、添加剂、pH值及分离电压等因素。在分离电压为-19.0 kV,激发波长为405 nm,发射波长为430 nm,缓冲液为90 mmol·L~(-1) Na_2B_4O_7-0.2mmol·L~(-1) CTAB-15%乙腈(pH=9.2)的条件下,可在7 min内实现两种荧光染料的分离检测。线性范围均为120.0~950.0 ng·mL~(-1),检出限分别为55.4和67.5 ng·mL~(-1),回收率分别为103.4%和97.3%。可用于面粉中两种荧光染料的分离检测。     

高效液相色谱法检测中成药中非法添加的布洛芬

建立了高效液相色谱法快速检测中成药中非法添加的布洛芬的方法。以乙醇为萃取溶剂,采用超声溶剂萃取法进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相:乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液(0.1%乙酸,60/40,V/V),用冰醋酸调节pH=6,在检测波长263nm、流速0.5mL·min~(-1)条件下进行检测。此方法下,含有布洛芬的样品制剂在10 min内快速出峰,且不同浓度的标准品中,布洛芬在1～200μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2≥0.9988,最低检出限为2.9μg·L~(-1),最低定量限为4.1μg·L~(-1)。不同浓度水平的布洛芬,平均回收率为84.8%～92.4%,变异系数≤13.6%。检测了网购的3种中成药,检出了2批非法添加的阳性样品。本方法可简便地对中成药中的布洛芬进行有效提取并快速分离,可作为中成药中违禁添加布洛芬的有效检测方法。     

荧光光谱法测定蔬菜中辛硫磷的残留量

在pH值为6.86的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,过氧化氢可氧化罗丹明B,辛硫磷对过氧化氢-罗丹明B体系具有荧光猝灭作用,据此建立了荧光光谱法测定辛硫磷的方法。辛硫磷的浓度在0.074~2.22mg·L~(-1)范围内与体系荧光强度降低值呈线性关系,方法的检出限为0.053mg·L~(-1),可用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定。     

Fenton氧化罗丹明B荧光光谱法测定过氧化氢

罗丹明B被Fenton氧化的过程中荧光强度发生变化,据此建立了荧光光谱法测定过氧化氢的新方法。过氧化氢浓度在0.3~4.0mol·L~(-1)范围内,罗丹明B在585 nm处的荧光强度变化值ΔI与过氧化氢浓度呈线性关系,检出限为0.2mol·L~(-1)。对过氧化氢浓度为2.0mol·L~(-1)的标准溶液进行5次平行测定,其相对标准偏差为3.5%。本法应用于雨水中过氧化氢的测定,结果令人满意。     

CdTe-Al荧光探针痕量检测水体中环丙沙星含量

基于Al~(3+)能显著增敏环丙沙星荧光强度的特性,建立了CdTe-Al荧光探针高灵敏检测水体中环丙沙星含量的新方法。在最优实验条件下,环丙沙星在2.0×10~(-9)～1.0×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:IF=107.55C-158.5,相关系数R~2为0.9993,方法检出限为4.0×10-10mol·L~(-1),样品各加入2.00μg·L~(-1)标准物后回收率为97.5%～106.0%,结果良好。方法具有灵敏度高、检出限低、操作方便等优点,适用于水体中微量环丙沙星的快速检测分析。     

Ni~(2+)近红外荧光分子探针的制备与应用研究

合成了近红外荧光探针Cyclam-IR-780,该探针的最大激发波长为532 nm,最大发射波长为610 nm,stokes位移明显增大,达78 nm,可避免对生物活体细胞的损伤。探针与Ni~(2+)结合后形成的配位化合物荧光强度变化明显。考察了pH值及其它金属离子对Ni~(2+)检测的影响,结果表明,在pH=7.40的生理环境下,该探针对生物体内常见的金属离子干扰较小。Ni~(2+)的检测下限为1.74×10~(-4)mmol·L~(-1),显示了较高的检测灵敏度。     

高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量

[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm, 5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为254nm;柱温为40℃。[结果]:盐酸羟胺浓度在0.055～0.44μg·min~(-1)范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为y=91894x+531.53(r=0.9991);定量下限为0.03μg·mL~(-1);平均回收率为99.9%(RSD=0.9%)。[结论]:本方法适用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中盐酸羟胺的检测。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

高效液相色谱法检测产绿链霉菌发酵液中肥拉霉素A的含量

建立了产绿链霉菌发酵液中肥拉霉素A含量的测定方法.以丙酮为溶剂,经摇床振荡(200 r·min-1)提取1 h后,样品经处理后用丙酮-磷酸盐缓冲溶液(体积比7:3)重溶进行液相色谱检测.色谱条件:乙腈-0.2%(g·mL-1)磷酸二氢铵溶液(pH值3.0,50:50)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为214 nm.肥拉霉素A浓度在10～80 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,加样平均回收率为100.14%,RSD为0.41%.HPLC法简便有效,重复性好,可作为产绿链霉菌发酵液中肥拉霉素A含量的检测方法.     

荧光检测碱性磷酸酶活力方法的建立

以4-甲基伞形酮磷酸酯为底物,利用动力学模式,建立了一种检测碱性磷酸酶活力的荧光法.确定了荧光检测的最佳条件为:激发波长为365 nm,发射波长为449 nm,作用时间为第2～6 min,pH值为9,底物体积为100 μL,底物缓冲溶液浓度为0.1 mol·L-1.该法操作简便、快速.