恒波长同步荧光法测定道路扬尘中多环芳烃

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定。文章建立超声波萃取——恒波长同步荧光法同时测定道路扬尘中多环芳烃。采用超声波萃取道路扬尘样品中的多环芳烃,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析,超声波萃取效率高,萃取时间短;采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.9990,检出限在0.088~0.655 ng·m L-1之间,回收率为86.45%~104.45%。     

三维荧光法测定人尿中1-羟基芘、β-萘酚和9-羟基菲

应用三维荧光法建立了直接测定人尿中的1-羟基芘、β-萘酚、9-羟基菲的新方法。通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长。结果表明,在波长对λex/λem=275/385 nm时测定1-羟基芘,其线性范围和检出限分别为0.007～8.00μmol/L和2.30 nmol/L;在波长对为λex/λem=325/350 nm时测定β-萘酚,其线性范围和检出限分别为0.049～50.0μmol/L和12.5 nmol/L;在波长对为λex/λem=260/475 nm时测定9-羟基菲,其线性范围和检出限分别为0.023～40.0μmol/L和7.90 nmol/L。该方法已成功用于人尿中痕量1-羟基芘、β-萘酚、9-羟基菲的测定,与高效液相色谱法比较,结果满意,同时对β-环糊精增敏机制进行了初步探讨。     

改进索氏提取器提取土壤中多环芳烃（菲、蒽、屈）

文章用改进索氏提取器与自动索氏提取器提取土壤中加标多环芳烃（菲、蒽、屈）,采用高效液相色谱法对提取液进行分离测定,并选择了流动相最佳比例。结果表明,采用改进索氏提取器,二氯甲烷作提取剂,氧化铝柱层析法纯化,并用HPLC—UVD测定可得到很好的效果。三种多环芳烃的平均加标回收率在78.7%~111%之间,且重现性较好。     

土壤中多环芳烃菲和芘降解的研究进展

多环芳烃(PAHs)普遍存在于大气,水及土壤中,具有强烈毒性.目前对于土壤中的菲和芘等多环芳烃污染物的处理主要有微生物修复、植物修复以及共代谢等方法.     

土壤中蒽、菲、芘对小麦种子的生态毒性效应

采用生物培养实验,研究了土壤中蒽、菲、芘对小麦种子的发芽与根伸长抑制生态毒性.结果表明,三类多环芳烃(PAHs)对小麦种子萌发过程中的生长均有不同程度的影响.其中菲的影响最为明显,菲对小麦根毒害的敏感区间为每千克土样0 mg～400 mg,当每千克土样中含菲400 mg时,小麦根伸长抑制率达到了52%.PAHs生态毒性与其溶解度和结构有关.     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

建立了竹炭固相萃取恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃(PAHs)。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10 m L,上样速率为5 m L/min,上样体积为555 m L。该方法的检出限在0.185~1.77 ng·m L~(-1)之间,相对标准偏差为2.28%~5.40%,实际水样的加标回收率为95.4%~110.7%。     

苔藓中多环芳烃的测定研究

采用超声提取及气相色谱质谱联用的方法对苔藓样品中的多环芳烃进行了检测,并对提取前处理中样品的状态、溶剂的种类、溶剂的用量及提取时间进行了优化。     

土壤中多环芳烃预处理及分析方法研究

综述了土壤PAHs的预处理和测定分析方法。预处理方法主要介绍了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取和协同萃取等。检测方法具体介绍了高效液相色谱法(HPLC)法、恒能量同步荧光法(CESF)、气相色谱-质谱(GC/MS)法等。重点分析比较了提取和纯化过程,为今后研究土壤中的多环芳烃提供一定的技术参考。     

利用气相色谱-质谱联用仪测定土壤中多环芳烃的含量研究

建立了气相色谱-质谱联用仪定量定性分析土壤中6种多环芳烃化合物的方法。通过对实验土壤净化、提取、定容、浓缩等处理后,进行了实验分析,实验结果表明,方法检出限为0.03～0.99μg/kg,回收率为78.22%～96.43%,可以满足环境样品中多环芳烃定量分析要求。利用该方法对实验地区的20份土壤样品中的多环芳烃化合物进行检测,除了苯并[c]芴、苯并[a]蒽和环戊并[c,d]芘3种多环芳烃化合物被检出外,其余化合物均未检出。     

高效液相色谱-荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的实验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg/kg,苯并[b]荧蒽、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检出限为2.0μg/kg,其余化合物的检出限为1.0μg/kg;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.5 mg/L浓度范围,其余化合物在0.002~1.0 mg/L浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数r0.995;当样品加标水平分别为2、10、100μg/kg时,回收率在71.1%~98.4%,RSD10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

食品中多环芳烃的快速荧光检测

建立了油炸、烧烤类食品中多环芳烃的同步荧光测定方法。样品经甲醇－氢氧化钾皂化,环己烷提取,硅胶柱净化,用同步荧光光谱测定。其多环芳烃（PAHs）的回收率为：83．98％～101．70％,相对标准偏差为：0．62％～1．42％。所建立的分析方法快速、简便,适合多环芳烃的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

原子荧光法在测定土壤中的砷与汞时,能够以自身高灵敏度、光谱干扰少、测量步骤简单等优势来提高测定的实效性,进而快捷准确的实现测定工作,特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。在测定时,需要以微波消解技术来实现对试样的消解处理,以原子荧光光度计来实现土壤中两种元素的同时测定。通过对原子荧光法在同时测土壤中砷和汞元素含量中的应用方法和步骤进行相关探讨分析。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中镉

建立了以硫脲为掩蔽剂,以Co2+为增敏剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中镉的分析方法,并对各种最佳分析条件进行探讨。方法的检出限为0.065μg.L-1,线性范围0～20μg.L-1,回收率95.0%～103.2%。经国家一级标准物质分析验证,分析结果与标准值相符。     

土壤中多环芳烃的预处理及含量分析方法综述

概述了国内外土壤样品中多环芳烃(PAHs)的预处理及含量分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)及其协同提取方法等。测定方法有高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中多环芳烃前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

超声波提取-红外分光光度法测定泥土中油类含量

超声波下用四氯化碳对泥土中油类物质进行提取,提取时间45 min,提取温度15℃,按HJ 637-2012操作先测定泥土总提取物油类含量,而后将提取液用经处置的硅酸镁吸附,脱除动植物油等极性物质后即为石油类物质,再测定其含量,动植物油的含量按总提取物与石油类含量之差结果。采用超声波提取-红外分光光度法可测定泥土中油类的含量,方法相对标准偏差为2.70%~3.88%,回收率在91%~106%之间,符合环境监测的要求。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。