反催化动力学光度法测定痕量铜

研究了铜阻抑过硫酸钾氧化甲基红褪色反应 ,应用动力学光度法原理测定铜。试验表明 ,在酸性介质中 ,其体系灵敏度得以提高 ,建立了反催化动力学光度法测定铜的新体系最佳测定条件。其检出限为 8 349× 1 0 - 12 g mL。方法选择性高 ,一定量的常见离子不干扰测定 ,可用于测定发样、水样和豆样中的铜     

催化动力学光度法测定痕量的碘

经研究发现,在稀盐酸介质中,溴酸钾氧化中性红能使其褪色.加入碘离子后,碘离子对该氧化褪色反应又有明显的催化作用.同时又研究了该催化褪色反应的动力学条件,包括酸度,试剂的用量,温度,时间对反应的影响,以及共存离子的干扰.从而建立了一种新的快速测定痕量碘的动力学光度法.该方法的线性范围为(0.02-0.08)μg/L,检出限为4×10-9g/L,回归方程,△A=0.0265C(μg/L) 0.024相关系数r=0.9995.该方法简便、灵敏、准确、选择性好,用于水及蔬菜中痕量碘的测定,均获得了令人满意的效果.     

阻抑褪色动力学光度法测定镀银溶液中的银

研究了银阻抑高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应。结果表明,在醋酸介质中,70℃水浴加热条件下,银能够灵敏地阻抑高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应,且阻抑程度与银的量在一定范围内成正比关系。据此,建立了阻抑动力学光度法测定银的新方法,找到了最佳条件,测定了反应的速率常数和表观活化能。该方法线性范围为0.0~2.0μg/mL,应用于镀银溶液中银的测定,结果满意。     

催化光度法测定水中微量亚硝酸根

研究了硫酸介质中 ,亚硝酸根离子对溴酸钾氧化中性红褪色的催化效应 ,选择了最佳反应条件。本法测定亚硝酸根的线性范围为 0 .0 0 5 0 .2 4μg·ml-1。方法简便、快速、选择性好 ,不需恒温加热 ,应用于水样中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

中性红褪色光度法测定微量铈

依据在硫酸介质中,微量Ce(IV)的强氧化性能使中性红褪色的原理,建立了一种新型快速测定微量Ce(IV)的褪色光度法。实验结果表明:在530nm处,Ce(IV)浓度在0.5~20.0μg·m L-1范围内与中性红褪色程度ΔA成正比,线性回归方程为:y=0.0165x-0.0084,相关系数r=0.9920,检出限为0.26μg·m L-1。将该法用于稀土矿石中微量铈的测定,分析结果的相对标准偏差为2.7%,加标回收率为98.9%,结果令人满意。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铝

基于在CTAC介质中，铝(Ⅲ)对十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用，建立了一种抑制-催化褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法，研究了影响阻抑褪色反应的因素。结果表明，阻抑反应体系的最大吸收波长为584 nm,方法的线性范围为0.04～0.4μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.722 7c+0.068 7(c的单位为μg/mL),相关系数r=0.963 8,检出限为0.063μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.355%。该方法用于环境和工业水样中痕量铝的测定，相对标准偏差为3.7%～4.6%,回收率为96.8%～104.6%。     

PAR催化动力学光度法测定微量甲醛的研究

在硫酸介质中,甲醛能灵敏地催化溴酸钾氧化PAR褪色,建立了一种测定甲醛的新方法。该催化褪色反应的最佳条件为:PAR 2.00m L,H_2SO_4溶液1.60 m L,KBrO_3 1.20 m L,反应温度为80℃,反应时间为12 min。在0.04~0.40 mg/L范围内,ΔA与甲醛的浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9931,检出限为2.4μg/L。可用于胶黏剂中游离甲醛的测定,相对标准偏差小于4.2%,加标回收率在98.0%~107%。     

铜、铁、铝、镁及其他一些金属之容量测定新法(注)——以溴酸直接滴定羟喹啉的金属盐

我们常常以容量法测定金属,利用溴酸间接滴定它的羟喹啉盐。在羟喹啉的盐酸溶液中,加入溴化钾及稍微过量的溴酸钾溶液(这可由甲基红被氧化而褪色的反应得知),然后加入碘化钾,所析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定之。     

阻抑动力学光度法测定痕量对硝基酚

研究发现 ,在硫酸介质中 ,Zn(Ⅱ )能催化H2 O2 与酸性铬蓝K的褪色反应 ,加入对硝基酚后 ,对硝基酚又能灵敏地阻抑该氧化褪色反应 ,同时研究了该阻化褪色反应的动力学条件 ,从而建立了一种新的测定痕量对硝基酚的方法 ,该方法的测定范围为 0～ 5 0 μg/L对硝基酚 ,检测限为 0 0 2mg/L对硝基酚 ,用于实验样品中对硝基酚的测定 ,结果令人满意     

阻抑动力学光度法测定痕量钍(Ⅳ)的研究

研究发现,在醋酸介质中,痕量钍(Ⅳ)能灵敏地阻抑高碘酸钾氧化酸性靛蓝褪色的指示反应。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种新的测定痕量钍(Ⅳ)的办法。本方法线性范围为0．0-1．0μg／25mL钍(Ⅳ),用于环境水样中钍(Ⅳ)的测定,获得了满意结果。     

超声波作用下溶剂萃取法分离镧铈元素

针对溶剂萃取法分离稀土元素的工艺中采用氨水为皂化剂造成排放的废水中氨氮含量超标,采用氢氧化钠为皂化剂使得排放废水中钠盐含量超标而造成环境污染的问题,研究了以未皂化的P204为萃取剂,超声波作用下镧铈元素萃取分离的方法。考察了料液酸度、超声波强度、超声波频率分别对镧铈分配比、分离系数及饱和萃取容量的影响。结果表明：当超声波强度为20 W/cm2、超声波频率为30 kHz、料液酸度为5时,镧铈元素的分配比、饱和萃取容量和元素间的分离系数达到最大,其中饱和萃取容量分别为35 g/L和19 g/L,镧铈间的分离系数最大为4.63。通过红外光谱检测可知溶剂萃取法分离镧铈元素时,由于超声波的作用使得萃取剂P204二聚体中的氢键部分断裂,因此有更多的单体P204能够与稀土离子发生萃取反应,所以超声波作用下镧铈的饱和萃取容量和分配比均大于无超声波作用。     

肉豆蔻酸稀土复合热稳定剂对PVC性能的影响

合成了肉豆蔻酸镧、肉豆蔻酸铈、肉豆蔻酸钕三种稀土热稳定剂,采用刚果红法分别测试了其与硬脂酸锌、季戊四醇、硬脂酸钙之间的协同作用,复配得到了硬质PVC用新型肉豆蔻酸稀土复合热稳定剂。利用转矩流变仪、动态力学谱仪等考察其对PVC流变性能和力学性能的影响。研究结果表明：肉豆蔻酸稀土复合热稳定剂具有良好的热稳定性,静态和动态热稳定时间约为120min和60min,能较好地抑制PVC的初期着色性;复合稀土体系的加工流变性能优于铅盐体系;拉伸强度、断裂伸长率和断裂强度与铅盐体系相当,而冲击强度高于铅盐体系。     

基于BP神经网络紫外可见光度法测定苏丹红混合组分

应用人工神经网络,以BP算法对混合样品中苏丹红系列的三种组分(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ)的浓度进行测定。在MATLAB 7.0中建立BP神经网络,优化网络条件,对训练样本进行训练,然后对检测样本进行检测。预测结果的误差范围在0.03%~9.20%之间。当样品浓度<0.1×10-4mol/L时,预测误差较大,均在5%以上;当浓度>0.1×10-4mol/L时,预测的相对误差较小,均在5%以下。该方法已用于模拟水样中微量苏丹红的检测。     

稀土元素对钴-镍-硼合金化学沉积的影响

研究了稀土元素铈、镧、钇对化学镀钴-镍-硼合金沉积速度的影响。稀土元素的加入增大了合金层的沉积速度，其中，钇的作用最为明显，对其作用机理的研究表明，稀土元素的加入能促进反应离子在金属基体表面的吸附，改变金属溶液界面的双电层结构，降低钴-镍-硼合金沉积的阴极极化，从而加快了合金的沉积速度。     

采用ICP-AES法测定低钢、不锈钢和铁基高温合金中铈含量

为了从铈的谱线列表中选取合适分析线,以实现铁基样品中铈的准确测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和干扰系数法(IEC)模型相结合,建立了低钢、不锈钢和铁基高温合金中铈含量的测试方法。在已优化的仪器参数条件下,通过对铈系列标准溶液和不同牌号的铁基样品进行分析,可选取380.152、401.239、404.076、413.765 nm作为测定铁基样品中铈的分析线,并进一步研究了这4条谱线下酸的影响与共存元素的干扰行为。结果表明,在测定低钢时优选401.239 nm为分析线,不锈钢优选401.239 nm(Cr干扰)和413.765 nm(W干扰),铁基高温合金选取404.076 nm和413.765 nm(W干扰),并对存在元素干扰的分析线实施干扰校正后,曲线的线性关系得到极大改善,且铁基样品的测定结果满足准确度要求。     

镧铈对镍磷刷镀层耐蚀性的影响

以北京巨龙表面工程技术服务中心的Ｎｉ－Ｐ合金刷镀液为基础，研究了镀液中分别加入了铈，镧两种稀土后所得镀层性能变化情况，结果表明，适量加入这两种稀土均使镀层的耐蚀性大幅度提高，而且结合强度和表面质量也略有改善。     

Selective Separation of Scandium(III) and Yttrium(III) from other Rare Earth Elements using Cyanex302 as an Extractant

Abstract

Liquid‐liquid extraction and selective separation of scandium(III) and yttrium(III) with Cyanex302 (bis(2,4,4‐trimethylpentyl)monothiophosphinic acid) has been carried out by controlling the aqueous phase pH. Scandium(III) and yttrium(III) were completely recovered from the organic phase using 5.0 M and 4.0 M nitric acid respectively and determined spectrophotometrically as their complexes with Arsenazo(III). The influence of extractant concentration, equilibration time, nature of diluents, stripping agents, and diverse ions on the extraction of scandium(III) and yttrium(III) was investigated. The extractability of scandium(III), yttrium(III), and other rare earth elements was exploited for sequential separation of scandium(III)‐yttrium(III)‐lanthanum(III) and other rare earth elements viz. lanthanum(III), cerium(IV), praseodymium(III), neodymium(III), gadolinium(III), dysprosium(III), and ytterbium(III) in binary mixtures. The method presented is simple and rapid for isolation of scandium(III) and yttrium(III) from associated elements and has been successfully applied for their selective separation from complex matrices of USGS standard soil GXR‐2 and Japanese standard stream sediment sample Jsd‐3.     

锌镀层稀土钝化处理及其在氯化钠溶液中的溶解

研究了锌镀层经铈盐、镧盐和镨盐溶液钝化处理,及其在中型０．５ｍｏｌ／Ｌ、ＮａＣｌ溶液中的电化学行为,并与重铬酸盐、钼酸盐钝化进行比较。铈盐钝化处理效果接近重铬酸盐钝化、镧盐、镨盐纯化优于钼酸盐钝化,锌镀层稀土钝化的机理在于生成稀土氯化物、氢氧化物沉淀、帽此降低镀层中锌的溶解速率,提高了镀层耐蚀性能。     

硬脂酸稀土稳定剂的制备与复配应用

合成了硬脂酸镧、硬脂酸铈、硬脂酸镨稀土稳定剂。FTIR,DSC分析结果表明:该类稀土稳定剂与PVC有较好的相容性,稳定剂中稀土元素与硬脂酸根之间主要以离子形式相结合。分析了热稳定机理:该稀土稳定剂能够吸收HCl,同时改变PVC的分子链构象,使PVC具有更好的热稳定性能。通过在PVC泡沫塑料中的应用,确定了其复合使用最佳配比硬脂酸镧:硬脂酸铈:硬脂酸锌为1:1:0.5。     

白云鄂博稀土共生矿超重力梯级分离稀土元素的工艺研究

我国白云鄂博矿稀土储量居世界首位,其稀土矿物以轻稀土为主,Ce, La, Pr, Nd占稀土氧化物总量的97%以上,具有重要的工业价值。由于四种稀土元素具有极其相似的物化性质,因此在目前的处理工艺中很难实现不同稀土元素的彼此分离。本工作基于稀土精矿的矿相演变及元素迁移规律,在降温熔析过程中不同温度区间内会析出不同稀土相：在1400~1500℃的温度区间只有氧化稀土相析出,随着温度降至1200~1400℃,铁酸稀土相开始析出,当温度降至1100~1200℃时铈磷灰石相析出。利用超重力技术进行氧化稀土相、铁酸稀土相、铈磷灰石相的梯级分离实验,结果表明,98.38%的Ce元素优先以氧化稀土相形式析出并实现分离,97.70%的La元素进入铁酸稀土相作为第二相被分离,而Pr和Nd元素最终以铈磷灰石相的形式分离,以此实现了稀土精矿中Ce, La, Pr, Nd的梯级分离。