磷酸二氢钾的冷却结晶正交实验

对溶剂萃取法生产磷酸二氢钾(KDP)工艺中的结晶过程的降温速率、结晶温度、养晶时间、氯离子浓度进行了正交实验,综合考虑KDP的产量、纯度、平均粒径,确定KDP结晶的优化方案为:降温速率为0.1℃/min,养晶时间为1.5 h,结晶温度为32℃,Cl~-离子浓度为4.042 g/L。     

磷酸二氢钾结晶工艺控制研究

为了制备形貌规则、粒度分布均匀的磷酸二氢钾晶体颗粒,对磷酸二氢钾结晶过程进行了系统研究,考察了搅拌转速、降温方式、养晶时间、晶种加入量、晶种加入时的温度、晶种加入方式以及晶种颗粒大小对结晶产品的形貌和粒度分布的影响。研究表明,结晶过程条件对晶体形貌、颗粒大小、结晶产品量以及粒径分布等具有较大影响,研究得到的最佳结晶工艺参数为:搅拌速率120～150r/min,降温速率0.3℃/min,养晶时间5h,晶种加入量0.5%～0.8%,晶种加入时溶液温度48℃,晶种加入方式选择分两次加入,晶种颗粒大小70目。在此结晶工艺条件下,磷酸二氢钾晶体形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为1.5mm。     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

头孢他啶双股进料结晶工艺的研究

针对头孢他啶结晶产品聚结、晶习差、粒度分布不均匀等问题，设计了双股进料结晶工艺，并将结晶环境控制在介稳区，有效避免自发成核，操作简单，容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、温度以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响，确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度(溶质质量/溶剂质量) 0.33 g·g^-1,料液流加速率0.14 mL·min^-1,温度27℃,养晶时间60 min,搅拌速率为250 r·min^-1可以得到均匀的片状头孢他啶晶体，晶习完整，中值粒径达到184μm,径距为1.290,收率可以达到80%。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷,以120~#汽油作为结晶溶剂,考察投料配比(溶剂与合成龙脑质量比)、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响。结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成。实验在结晶瓶中设置隔板,以投料比为1.6,结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温,结晶时间6 d,所得冰片大小合适,成片率达100%,片状收率74.66%,产品经检测符合冰片质量标准(2010版中国药典)。改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

利多卡因结晶工艺改进

目的:探索利多卡因的结晶方法,建立适合利多卡因大生产的结晶工艺.方法:通过对降温速率、终点温度的筛选优化了利多卡因的结晶工艺,确定了最佳析晶条件.结果与结论:显微镜观察结果显示,在降温速率为0.2℃/min时,产品晶型稳定为棒状结晶,晶体均匀;X-射线粉末衍射图存在微量差异,说明不同降温速率时的晶型无显著差异.     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺

利用熔融结晶法对邻碘苯胺混合物进行分离提纯,考察并分析了降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率和发汗终温对产品收率和纯度的影响。邻碘苯胺质量分数为70. 95%时的最佳结晶工艺:以降温速率0. 3 K/5 min降温到结晶终温301. 15 K,使固体熔融液结晶,养晶时间为2 h;再升温发汗,升温速率为0. 2 K/5 min,升到发汗终温至313. 15 K结束。实验得到质量分数为99. 07%的邻碘苯胺,产品收率为61. 75%。