2,5-二丁氧基-4-吡啶基苯基重氮氯化锌复盐的合成

以对苯二酚为原料合成了一种新的感光试剂２，５－二丁氧基－４－吡啶基苯基重氮氯化锌复盐。采用Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ反应合成了１，４－二丁氧基苯，考察了各种因素对产率的影响并得出最佳条件。利用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ对最终产物和中间产物进行了结构表征，并对其感光性能进行了初步的研究。     

非诱变性中间体3,3''''-二丙氧基联苯胺3,3''''-二丁氧基联苯胺的合成

以邻硝基氯苯为起始原料,经羟基化、烷基化,再在强碱性介质中用锌粉还原.酸性介质中重排,合成了非诱变性染料中间体3,3'-二丙氧基联苯胺和3,3'-二丁氧基联苯胺.对各步反应产物分别应用HPLC、IR、NMR、MS等仪器分析测定,确认了分子结构.此类联苯胺衍生物在国内尚未见文献报道.     

C22-三元酸二丁一甲酯增塑剂的合成及其性能

以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)进行了比较测试。结果表明:C22-三元酸二丁一甲酯的闪点明显高于DOP,加热减量明显小于DOP;其增塑的PVC拉伸强度等力学性能、电绝缘性能和抗老化性能均优于DOP增塑的PVC材料。最后采用线虫实验比较了C22-三元酸二丁一甲酯和DOP的毒性大小,结果 C22-三元酸二丁一甲酯对线虫的毒性小于DOP。     

7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的合成研究

分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.     

二聚酸二丁氧基乙酯的合成与增塑性能

以二聚酸和乙二醇丁醚为原料,在催化剂钛酸四丁酯催化作用下,采用直接酯化法工艺合成了二聚酸二丁氧基乙酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:当乙二醇丁醚和二聚酸摩尔比为2.5∶1,钛酸四丁酯用量为二聚酸质量的1.0%,带水剂环己烷用量为二聚酸质量的17.5%,反应时间5h时,酯化率可达99.6%。建立了酯化反应表观动力学模型,反应速率方程为:r=9.2×105e–49.1/RTcA。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并将二聚酸二丁氧基乙酯和DOP分别加入到PVC树脂中,通过溶剂铸膜法制成PVC塑料试片,对比其性能,二聚酸二丁氧基乙酯有良好的耐油、耐水抽出及热稳定性,可作为DOP的升级产品使用。     

1,2-双-三甲基硅氧基环己烷的合成

以邻苯二酚和三甲基氯硅烷为原料,吡啶为催化剂合成了1,2-双-三甲基硅氧基苯,1,2-双-三甲基硅氧基苯通过催化加氢合成了1,2-双-三甲基硅氧基环己烷,通过考察反应影响因素,合成工艺的优化,确定了合成1,2-双-三甲基硅氧基环己烷的工艺条件,收率达89.5%,对目标产物通过IR和GC-MS进行表征。     

4-辛氧基苯甲酸的合成

本文合成了液晶聚合物的中间物4-辛氧基苯甲酸。以正辛醇为原料，合成1-溴辛烷，并将1-溴辛烷与对羟基苯甲酸甲酯反应，然后水解，得到了4-辛氧基苯甲酸。对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

一种新型2,6-二亚胺吡啶席夫碱的合成与表征

本文从3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯出发,经过经过Williamson醚反应、氨化、霍夫曼重排得到3,4,5-三苄氧基苯胺,最后用合成得到的3,4,5-三苄氧基苯胺与2,6-二乙酰基吡啶反应的得到目标产物2,6-二[1-(3,4,5-三苄氧基苯亚胺)乙基]吡啶席夫碱,并进行了NMR,元素分析,质谱等表征。     

2,5—二丁氧基—4—吗啉重氮盐合成工艺改进

本文以对苯二酚为原料,采用相转移催化反应,对新型高速感光村料2,5-二丁氧基-4-吗啉重氮盐合成工艺进行改进。新工艺革除了易爆的金属钠,又缩短了生产周期,节约了大量溶剂,产品收得率从72％提高到85％。     

4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成

本文研究了液晶聚合物的中间体4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸的合成。将1-溴丁烷与对羟基苯甲酸甲酯反应，然后水解，得到4-丁氧基苯甲酸，接着将4-丁氧基苯甲酸与二氯亚砜反应，得到4-丁氧基苯甲酰氯，再将4-丁氧基苯甲酰氯与对羟基苯甲酸反应，最后得到4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸。同时，对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

1,4-二[2-(3-氨基苯甲酰)乙烯基]苯的合成

以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为86 4%,w(Ⅰ)=99 91%。并用元素分析、红外光谱对Ⅰ的结构进行了表征。     

3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]-丙酸的合成工艺改进

报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经¹HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。     

双对二甲氨基苯甲醛缩1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪希夫碱的合成工艺及抑菌活性研究

以对二甲氨基苯甲醛(DMAB)和1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪(BAPP)为原料,通过缩合反应合成了一个新的DMAB-BAPP希夫碱.利用正交试验确定了最佳合成工艺条件,即反应温度50℃,反应时间4h,DMAB与BAPP投料摩尔比是2.1∶1,在此条件下,产物收率为83.7％.通过琼脂扩散法测定了产物的抑菌性能,结果表...     

生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮的合成研究

以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。     

1,4-丁二醇产品链及制备工艺

1,4-丁二醇是一种基本的石油及精细化工原料。介绍了1,4-丁二醇的用途、主要工艺及技术进展,同时还分析了1,4-丁二醇的市场现状,并对产业发展提出一点建议。     

1-甲基-3-(7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3-酮-6-基)-1,3-喹唑啉-2,4-二酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-298)是沈阳化工研究院的试验除草剂,由邻硝基苯甲酸经5步反应制得。其结构经核磁共振谱和质谱分析确证。SYP-298在温室条件下38 g a.i./hm2可防多种阔叶杂草,在600 g a.i./hm2对玉米和水稻安全。     

1-[7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga.i./hm2可防除多种阔叶杂草,在200ga.i./hm2对小麦和水稻安全。     

1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga．i．／hm^2可防除多种阔叶杂草，在200ga．i．／hm^2对小麦和水稻安全。     

有机颜料中间体N,N′—双乙酰乙酰基2—甲基—5—氯代—1,4—苯二胺的合成

以对氯甲苯为原料,经硝化,还原Ｎ－酰化,水解,乙酰乙酰化反应,制成有机颜料中间体Ｎ,Ｎ′－双乙酰乙酰基－２－甲基－５－氯代－１,４－苯二胺。对影响反应的诸因素进行了讨论。