三甲铵乙内酯（甜菜碱）的合成

介绍了以氯乙酸钠和三甲胺为原料合成三甲铵乙内酯（甜菜碱）的方法，以室温为起始反应温度反应０．５ｈ，然后分别于５０℃～５５℃和８０℃～８５℃反应１ｈ以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯物质，其收率超过９７％，产品纯度达到９８．５％，该法具有操作简便，反应时间短，反应条件温和，产品纯度高等优点。     

杂多酸催化二甘醇制取二氧六环

用杂多酸为催伦剂，以二甘醇为原料合成二氧六环。结果表明，用磷钨酸做催化剂，反应转化率为９９％，二氧六环的选择性为９６％。其适宜的工艺条件为：反应温度１７０～１８０℃，反应时间３ｈ，催化剂用量１．０％～１．５％（ｍ）。所得产品纯度≥９９％，水分≤０．２％。     

解痉药阿尔维林中间体的合成研究

报道了以苯乙酮和乙胺盐酸盐为原料，利用Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成解痉药阿尔维林中间体－Ｎ，Ｎ－（双β－苯甲酰乙基）乙胺盐酸盐方法。实验结果如下，苯乙酮和乙胺盐酸盐的摩尔比是１：９．５～１１．０，反应温度控制在８０～９０℃，反应时间２．５～３．５ｈ，产物收率可达５６％～５８％，纯度符合药用标准。     

2,2-二羟甲基丙酸的合成工艺研究

以丙醛和甲醛为原料,经缩合及氧化２步反应,合成了２,２ 二羟甲基丙酸。缩合反应在４０℃、甲醛与丙醛摩尔比为２．５∶１、三乙胺用量为原料质量的３％的条件下反应１０ｈ,氧化反应在９５℃、过氧化氢与丙醛摩尔比为１．１∶１的条件下反应７ｈ,获得了最佳反应结果,产品总收率５２．２％,纯度９８％。     

对硝基苯甲酸的合成研究

以对硝基甲苯为原料，用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在２００℃，对硝基甲苯与硝酸（２０％）的摩尔比为１：４条件下，反应１．５ｈ产品的收率为９８．８％，纯度为９９．５％。     

四氯苯酐的合成

以苯酐为原料，以２５％发烟硫酸为溶剂，碘催化条件下在３个温度梯度下———４５℃、６０℃、１６０℃通氯，反应１０ｈ，制备出四氯苯酐，熔点２４５～２５６℃，纯度９８．５％以上，收率为９８％。     

氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,采用固体酸作催化剂合成柠檬酸三丁酯（２－羟基－１,２,３－丙烷三羧酸三丁酯）。考察了催化剂、原料配比和反应时间等因素对反应的影响,找到一种无污染、催化活性较高且廉价易得的催化剂氯化铁,确定了氯化铁作催化剂的最佳反应条件：醇酸摩尔比４．０∶１,氯化铁用量３％（以酸重量为基准）,反应温度１１０～１６０℃,反应时间３．０～３．５ｈ,转化率达９５％以上,产品纯度＞９９％。     

乙硫氨酯的制备

以异丙基黄原酸钠、氯乙酸、一乙胺（５０％）、氢氧化钠为原料,于７０～８０℃反应４～５ｈ可制备乙硫氨酯,收率达９５％以上,纯度大于９６％。讨论了温度、物料配比等因素对反应的影响。     

超级甜味剂紫苏葶的合成

用亚硫酸氢钠加成—碱分解法从含醛量为４７８７％的紫苏油中提取得纯度为９６５％～９７．０％的紫苏醛,提取率达９６％。以此紫苏醛为原料,通过肟化反应合成了超级甜味剂紫苏葶。合成反应的产率最低为７５４％,最高为８０５％,平均产率为７７７％。合成工艺的最佳条件是：紫苏醛和羟胺的投料质量比为２０∶９,反应温度５０℃,反应时间２ｈ。产物经后处理及转化后纯度不低于９８％,其中顺式肟含量低于１％,产品甜度为蔗糖的２０００倍。     

4—甲基苯基苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了４－甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯：三氯化铝：甲苯＝１：１．４：６．２（摩尔比）。在反应温度１００℃,反应时间８ｈ条件下,产品收率８７．５％,纯度大于９９％。用色质 红外光谱证实了结构。     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

AKD的化学合成

以硬脂酸、棕榈酸、氯化亚砜、三乙胺为原料,经过酰氯化、缩合和浓缩三步反应合成了中性施胶剂AKD。实验得到的最佳工艺条件为:氯化亚砜与脂肪酸的摩尔比为1.3∶1,酰氯化反应时间为3h,反应温度为60～65℃;缩合反应温度为45℃,反应时间为5h;浓缩初期水浴温度为50～55℃,后期水浴温度为90℃,真空度为-0.098MPa,反应时间为2h。所得AKD为微黄色蜡状固体,熔点为44～48℃,碘值(以100g样品计)均≥40.2g,含量≥80%。     

高效广谱防腐剂重氮烷基脲的合成研究

以３０％乙二醛为原料，经氧化反应、环化反应和羟甲基化反应制备高效广谱防腐剂重氮烷基脲。乙二醛用硝酸于４０℃氧化４ｈ，在氧化产物中加脲于７５℃环化反应３ｈ，环化产物尿囊素和甲醛于回流温度反应１ｈ。合成总收率为５１％，产品经元素分析含氮量为２０２０％。产品经荧光光谱测定纯度为９９％。     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。     

日化香料月桂腈的合成

以氨基磺酸为脱水剂，于２４０～２６０℃加热摩尔比为２∶１的尿素与月桂酸混合物１ｈ，得收率为８０．６％的月桂腈。     

7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮和4种对位取代的苯甲酰氯为原料,经过酯化、重排、成环3步反应方便地合成了4种7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物,并对各步反应条件进行了优化,得到的优化条件为:酯化反应:常温反应0.5～4 h,n(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)∶n(对位取代苯甲酰氯)=1∶(1.0～1.3);重排反应:反应温度30～60℃,反应时间2～6 h;成环反应:反应温度80～100℃,反应时间2～5 h,催化剂CH3COOH/H2SO4两者体积比(15～20)∶1。目标产物总收率50%～75%,HPLC分析纯度达95%以上。化合物结构经1HNMR、IR和MS证实。     

提高双砜S产率的合成方法研究

以苯酚和硫酸为原料 ,采用分段真空脱水及添加适量苯酚的方法合成双砜S。其结果表明 ,苯酚添加量是影响双砜S产率的关键。最佳反应条件为 :苯酚与浓硫酸的物质的量比为1 0 0 0∶1 175 ,反应温度 10 0℃ ,反应时间 3h ;然后提高温度至 145～ 15 0℃ ,每反应 1h抽真空 (残压 :0 0 3～ 0 .0 4MPa) 15min ,共抽 3次 ;每次抽完真空后 ,添加适量苯酚 ,总共加入第一次用量的1 12 5倍 ,4h后反应结束 ,双砜S产率达到 82 %。     

萘系高效减水剂的合成与应用研究

以工业萘、硫酸与甲醛等为原料,经磺化、水解、缩合与中和,获得萘系高效减水剂。研究了原料萘含量、硫酸品种、配比、反应时间、反应温度、酸度、加料方式等对萘系高效减水剂性能的影响。结果表明,最佳合成条件为:萘的纯度≥95%,硫酸含量≥98%,磺化温度160~165℃,磺化时间2 h,磺化酸度32%,硫酸采用滴加方式,水解温度110℃,水解时间0.5 h,缩合时控制酸度26%,缩合温度105~110℃,缩合时间2.5~3.0 h,采用石灰乳中和至pH=7~9。对萘系高效减水剂掺量为1%时,与其他同类产品在净浆流动度、抗压强度、减水率、泌水率、坍落度经时损失等方面进行了比较,取得较好效果,降低了产品成本,提高了产品性能。