共查询到20条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
Mg-Al水滑石催化合成立体受阻胺类氮氧自由基 总被引:4,自引:3,他引:1
以Mg-Al水滑石为催化剂,在过氧化氢(30%)氧化体系中氧化4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基。合成的氮氧自由基通过元素分析、IR、GC-MS等手段进行表征。通过考察不同Mg/Al摩尔比的水滑石的催化性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶与双氧水的配比等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件:以n(Mg)/n(Al)=3的水滑石为催化剂,n(过氧化氢)/n(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶)=3,催化剂量为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶质量的2.5%[n(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶)=0.025mol],反应温度为70℃,反应时间为2.5h,收率在97%以上。催化剂有良好的循环使用性能。 相似文献
2.
癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,癸二酸二甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用等条件对合成反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:反应时间6h,n(癸二酸二甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.21;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为40g。这种条件下,癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率可达到97.85%以上,产品纯度达到99.0%。催化剂不经处理可多次循环使用。 相似文献
3.
4.
以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。 相似文献
5.
受阻胺光稳定剂744的合成以苯甲酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂钛酸四异丙酯作用下,以石油醚(120℃~140℃)为溶剂进行酯交换反应后,用甲醇水溶液结晶,过滤、干燥而得。通过正交实验取得较佳的合成条件:反应时间为9h。催化剂用量为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇质量的10%,n(苯甲酸甲酯):n(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)=1.1:1,合成收率为96.5%(以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇计)。结晶溶剂为30%(v/v)甲醇水溶液。用量为初产物质量的3倍,结晶的最终温度为20℃,结晶收率为96.0%。在此条件下合成的产品质量符合标准,总收率为92.7%。 相似文献
6.
7.
目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。 相似文献
8.
TMHPHA与几种阻聚剂复配对EGDA阻聚的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基(TMHPHA)分别与对苯二酚(HQ)、苯醌(BQ)、酚噻嗪(PT)等几种常用阻聚剂复配,组成的复合阻聚剂对AIBN(偶氮二异丁腈)引发的乙二醇二丙烯酸酯(EGDA)自由基聚合的阻聚效率。实验结果表明,复合阻聚剂TMHPHA-HQ阻聚效果较好,聚合反应的诱导期长,聚合速率下降,说明氮氧自由基与常用阻聚剂有协同效应。得出的阻聚剂的阻聚效率顺序为:2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基-对苯二酚〉2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基-酚噻嗪〉2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基-苯醌。 相似文献
9.
以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100~120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207~208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
10.
11.
12.
13.
在浓盐酸中由环己酮和2,6-二甲基苯胶一步合成了多取代基的4,4'-二胺基-2,2',6,6'-四甲基二苯基环己烷。报道了该二胺的纯化,井使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征。 相似文献
14.
15.
《International Journal of Applied Glass Science》2015,6(2):i-i
The cover figure for this issue shows LED's in conjunction with CdSe quantum dots (QD) embedded in glasses and their CIE color coordinates which varied with heat treatment conditions employed for QD formation. Color conversion by CdSeQD's embedded in silicate glasses is thus demonstrated. More discussion on this experimental result can be found in reference to Fig. 5 found in “CdS and CdSe Quantum Dot Embedded Silicate Glasses for LED Color Converter,” this issue, authored by Karam Han, Sukeun Yoon and Woon Jin Chung. Karam Han created this figure.
16.
2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶 总被引:4,自引:0,他引:4
2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶是重要的医药、农药、日化用品和染料等的原料,文章 介绍了2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的合成技术,应用,市场与发展。 相似文献
17.
18.
以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原四步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪(TAPA),结构经NMR,IR,ESI-MS确证,总产率达到26.8%。分别探讨了环合反应温度及不同的硝化体系对中间产物中间产物Ⅲ和Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为:环合反应温度为25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C):m(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)=1:15,V(CH3OH):V(H2O)=1:1,反应温度为55℃,氢气压力在0.8~1.2MPa之间。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。 相似文献
19.
20.
以丙二腈、甲醇、单氰氨等为主要原料合成了2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶,采用三氯化磷法代替传统的制备氯化氢的方法,既不造成污染,且可通过生成副产品亚磷酸来提高生产效益。同时考察了合成过程中pH值对反应的影响,确定了pH值控制在5.8~6.2比较适宜。最终制得该产品的总收率为69.9%。 相似文献