溶胶-凝胶自蔓法制备纳米材料的研究进展

综述了溶胶-凝胶自蔓法制备纳米材料的机理、过程及其应用。研究表明，由硝酸盐和有机燃料形成的干凝胶，具有自蔓延燃烧的特性。将溶胶-凝胶和自蔓延燃烧法相结合，开发了溶胶-凝胶自蔓法制备纳米材料的新技术。     

纳米粉体（CeO2）0.9—x（GdO1.5）x（Sm2O3）0.1的溶胶—凝胶低温燃烧合成

采用溶胶-凝胶法与低温燃烧法相结合,合成了(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉体.结果表明由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶,可在较低温度(200～300℃)点火并燃烧,其火焰温度达900℃以上.经TEM,XRD测试,燃烧后即直接形成了粒径为20～30nm,具有萤石结构的单相粉体,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为5.8×10S/cm,组装的单个H2-O2燃料电池最大功率密度达70mW/cm.     

纳米粉体(CeO_2)_(0.9-x)(GdO_(1.5))_x(Sm_2O_3)_(0.1)的溶胶-凝胶低温燃烧合成

采用溶胶 -凝胶法与低温燃烧法相结合 ,合成了 (CeO2 ) 0 .9-x(GdO1 .5 ) x(Sm2 O3) 0 .1 系列粉体 .结果表明 :由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶 ,可在较低温度 (2 0 0～ 3 0 0℃ )点火并燃烧 ,其火焰温度达 90 0℃以上 .经TEM ,XRD测试 ,燃烧后即直接形成了粒径为 2 0～ 3 0nm ,具有萤石结构的单相粉体 ,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为 5 .8× 10 - 2 S/cm ,组装的单个H2 -O2 燃料电池最大功率密度达 70mW /cm     

有机凝胶法制备掺杂铬酸镧的纳米粉体

以柠檬酸作络合剂,硝酸盐作起始物,采用有机凝胶法制备掺杂铬酸镧的纳米粉体。用红外光谱分析、热重分析研究纳米粉体的凝胶结构和分解过程。用X射线衍射仪和透射电镜等分析测试手段对凝胶燃烧后的纳米粉体进行表征。实验表明：在前驱体溶液中加入适量乙二醇后,用有机凝胶法得到粒径为50nm左右的LaCrO3粉体。乙二醇在胶凝过程中起到重要的促进作用,使干凝胶分步分解。另外,实验证实了干凝胶煅烧向LaCrO3转变过程中存在过渡相。     

柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备纳米磷酸氧钛钾

采用柠檬酸盐凝胶自燃烧法成功制备出了磷酸氧钦钾(KTP)纳米晶粉末.XRD结果显示,通过凝胶自燃烧可直接合成具有正交晶系的KTP粉末,采用TEM观赛KTP晶粒大小为40～50nm.     

低温燃烧法制备Ce_(0.9)Gd_(0.1)Y_(0.1)O_(1.9)粉体与性能研究

氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)具有氧离子电导率,但稀土氧化物掺杂CeO_2基电解质电导率更高。钆和钇共掺杂的氧化铈Ce_(0.9)Gd_(0.1)Y_(0.1)O_(1.9)(GYDC)粉末通过甘氨酸硝酸盐法合成。GYDC的制备通过使用相应的粉体来压制成颗粒并在空气中烧结他们。GYDC固体氧化物燃料电池的测试通过XRD、BET激光粒度等方法对合成的固溶体进行表征。XRD结果表明600℃焙烧产物有立方萤石结构。以甘氨酸为还原剂,金属硝酸盐作为氧化剂,采用低温燃烧法制备双掺杂CeO_2基超细粉体GYDC。按照低温燃烧反应的特点,系统地研究了不同的甘氨酸与金属硝酸盐的物质的量比(G/N)对燃烧反应历程,产物的性能和产率的影响。     

二氧化钛光催化材料的制备及其性能研究

对煅烧温度对溶胶凝胶法合成TiO_2粉末的影响进行了研究。干燥的气凝胶分别在300、400和500℃煅烧3 h,获得范围在15~30 nm的结晶TiO_2纳米粉末。用FE扫描电镜和X射线衍射技术研究了人工合成的纳米粉末的形态和结构的特性。观察到了凝胶黏性对形成机制和扩大提高粉末结晶性具有深厚的影响。这个研究显示,在溶胶-凝胶法人工合成TiO_2纳米粉末中煅烧方法在晶相的装配、结晶的大小、带隙能量和光催化现象的中具有深厚的影响。亚甲基蓝降解实验结果显示,钒掺杂TiO_2空心微球具有较好的催化活性。     

镍铁氧体/粉煤灰空心微珠复合粉体的制备及电磁性能

利用柠檬酸–硝酸盐溶胶–凝胶自蔓延燃烧法,在室温下制备了以粉煤灰空心微珠为基核、以镍铁氧体为包覆壳体的复合粉体,分析了复合粉体的物相、形貌、表面成分与电磁参数,探讨了复合粉体的形成机理。研究表明,自蔓延燃烧过程中,镍铁氧体通过非均匀成核方式在空心微珠表面成核、生长、延展,最终形成完整包覆层。自燃烧复合粉体包覆层含有少量Fe Ni3相,经900℃热处理后消失。由于包覆层物相、结构及基核间的微小区别,使得在2~18 GHz,自燃烧复合粉体的介电常数、磁导率与热处理复合粉体存在一定差异。     

喷雾干燥-流化床脱硝法制备Bi系超导前驱体粉末

介绍了一种制备2212相Bi系超导前驱体粉末的新方法.首先,将组成为Bi:Pb:Sr:Ca:Cu=1.84:0.34:1.91:2.03:3.06的五种金属硝酸盐混合溶液通过喷雾干燥得到混合硝酸盐粉末蓝粉,喷雾干燥的溶液浓度按Bi3 浓度表示为0.34 mol·L-1,干燥器进出口空气温度分别为563和413K.然后蓝粉在流化床中700℃下进行脱硝得到褐粉,脱硝过程为扩散控制.最后褐粉经800℃焙烧48 h后得到Bi系2212相超导前驱体粉末黑粉.研究确定了各阶段粉末形成的最佳工艺条件,通过粒度分析仪、SEM和XRD等测试手段表征了粉体的形貌和晶型特征,观察了粉末由非晶型到2212相的变化过程.结果表明,新方法所制得的黑粉具有明显的2212超导相片层状结构和特征晶型,符合Bi超导材料对前驱体粉末的要求.     

溶胶-凝胶法制备包覆粉的研究现状

具有核壳结构的包覆型复合粉末,兼具包壳层材料和内核材料两种物质的优良性能。溶胶-凝胶法用于制备陶瓷包覆型复合粉体,可以实现涂层包覆,且包覆层组织结构均匀致密。该文对溶胶-凝胶法制备陶瓷包覆型复合粉体的制备原理、方法及制备过程中各环节的影响因素进行了概述和分析;介绍了溶胶-凝胶法制备包覆型复合粉末的各类应用及其发展趋势。     

TiB2的SHS合成过程理论分析

在ＴｉＢ２陶瓷材料的自蔓延高温合成（简称ＳＨＳ）过程中，通过改变原料的起始温度，稀释剂的含量和原始颗粒的尺寸等都可以调节合成过程的绝热温度，产物中熔融相的含量，以及燃烧波蔓延的速度，人而最终影响合成产物的结构和性质。本文对上述各种关系进行了理论计算和分析，其结果对实际合成与制备过程将有着重要的指导作用。     

Al2O3在发动机燃烧室中尺寸分布的实验研究

采用压力可控式 T形燃烧室及实时脉冲微粒取样系统 ,结合微粒粒度分析技术 ,分析了在无铝双基推进剂中原始添加剂 Al2 O3在燃烧过程中随燃烧室压强变化的粒度及粒度分布的变化情况 ,结果发现 :燃气微粒呈单峰分布 ,燃烧室压强升高 ,趋于使推进剂燃烧产物微粒之间发生凝聚 ,但是燃气微粒与 Al2 O3原始粒径基本相符 ,未发生明显的凝聚现象     

TiB2的自蔓延高温合成过程研究

研究了原料组成、稀释剂含量和颗粒尺寸、性质等对ＴｉＢ２的自蔓延高温合成过程的影响。随着原料颗粒尺寸的增大，燃烧温度和燃烧波速度都减小；随着稀释剂含量的增加，燃烧温度、燃烧波速度和合成样品孔隙率都呈递减趋势，最终出现不稳定燃烧波，在垂直蔓延波方向形成穿透样品的片状裂纹，以燃烧温度３０５０Ｋ为分界点，在高燃烧温度区和低燃烧温度区里，过程激活能分别为１４０ｋｊ／ｍｏｌ和３５５ＫＪ／ｍｏｎ，预示着不同的反     

Extinction of dispersed heterogeneous systems

We consider extinction of various dispersed systems. Isolated boron particles and boron particles in gases are studied. Stability analysis of steady-state thermal regimes of reacting heterogeneous systems for the case of two parallel reactions on the reaction surface using the Frank-Kamenetskii method gives extinction conditions in oxygen-containing media. Curves of the extinction particle size versus the ambient temperature, oxidizer concentration, and, for particles in gases, also versus the oxidizer-to-fuel ratio are plotted. Approximate analytical calculations showed that the extinction process can be most actively controlled by varying the combustion temperature: a decrease in the latter increases the extinction particle size and decreases the completeness of fuel combustion. It is shown that at low ambient temperatures the extinction particle size for suspensions is larger than that for isolated particles. This effect is caused by a decrease in the oxidizer concentration during combustion of suspensions. At high temperatures, the role of this factor weakens.Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 32, No. 6, pp. 12–19, November–December, 1996.     

自蔓延高温技术制备ZrC粉体(英文)

采用自蔓延高温合成(self-propagating high-temperature synthesis,SHS)技术,以 Zr+C 为反应体系合成了 ZrC 粉末。研究了实验参数对 SHS过程中点火电流、燃烧温度的影响。采用了 3 种碳源,研究了其对最终产物形貌及化学组成的影响。通过添加不同含量的 NaCl 作为 SHS 稀释剂,控制产物粒径及形貌。结果表明:炭黑是高温自蔓延法制备 ZrC 粉体的最佳碳源。由该体系制备的 ZrC 粉末粒径在 0.5～1 μm之间,氧含量为 0.38%。随稀释剂 NaCl 含量增加,体系燃烧温度降低,产物粒径减小。当 NaCl 含量为 30% (质量分数)时,体系燃烧温度下降至 1 810 K,产物 ZrC 粉末的粒径减小至 50 nm。     

粒度对煤燃烧和热解动力学影响的量化研究

以六方石墨原子簇模拟纳米煤颗粒,采用量子化学AM1方法,研究了粒度对煤燃烧和热解动力学参数的影响规律.结果表明,粒度对煤粒燃烧和热解动力学参数有显著影响,Ea随着煤粒粒径的减小而减小,R则随粒径减小而增大,并且Ea和lnR均与粒径的倒数呈线性关系,这些影响规律与文献报道的实验结果一致.     

粒度对煤粒燃烧和热解影响的理论分析

在化学热力学和动力学理论中引入表面项,并由此来分析和讨论粒度对煤颗粒燃烧和热解反应的影响规律.研究结果表明,煤颗粒的粒度对其燃烧和热解反应的热力学性质和动力学参数有明显的影响,粒度越小,影响越大;减小煤颗粒的粒径,化学反应的吉布斯函数差减小,煤颗粒燃烧和热解的趋势增大,使着火温度和热解温度降低,自燃容易发生;并且减小煤颗粒的粒径,其摩尔表面能增大,导致其燃烧和热解的表观活化能降低和速率常数增大,使煤颗粒的燃烧和热解速率加快,使转化率、燃尽度和热解度增加.     

煤粉孔隙结构对燃烧过程的影响

提出无形孔模型,建立了控制煤粒燃烧过程的颗粒内部多相燃烧动力学方程、传热和传质方程、流动方程等,对单颗煤粒内部燃烧过程模型进行了数值求解,研究了孔隙率、比表面积、颗粒尺寸、颗粒温度等因素对煤焦反应性和燃烧机理的影响,并与Smith的实验结果进行了比较.     

Microwave assisted combustion synthesis of nanocrystalline yttria and its powder characteristics

Microwave assisted combustion synthesis is used for fast and controlled processing of advanced ceramics. Single phase and sinter active nanocrystalline cubic yttria powders were successfully synthesized by microwave assisted combustion using the organic fuels urea, citric acid and glycine as reducing agents. The precursor powders were investigated by thermogravimetry (TG) and differential scanning colorimetry (DSC) analyses. The as-prepared precursors and the resulting oxide powders calcined at 1100 °C in oxygen atmosphere were characterized for their structure, particle size and morphology. The thermal analyses (TG/DSC), X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infra red (FT-IR) results demonstrate the effectiveness of the microwave assisted combustion synthesis. The scanning electron microscopy (SEM) observations show the different morphologies of as-prepared powders and transmission electron microscopy (TEM) shows the particle sizes in the range of 30-100 nm for calcined powders for different fuels. The results confirm that the homogeneous, nano scale yttria powders derived by microwave assisted combustion have high crystalline quality and the morphology of the as-prepared precursor powders depends on the nature of organic fuel used.     

Physical structure and combustion properties of super fine pulverized coal particle

Physical structures and combustion properties of super fine pulverized coal particles of eight Chinese coals, Heshan subbituminous coals and Jincheng lean coals from two areas of China, have been investigated using accelerated surface area and porosimetry, thermobalance (TGA), and Fourier transform infrared spectrometer. Results showed that the particle specific surface area and pore volume increased greatly when the coal particle size was reduced. The higher the carbon content on a dry ash-free basis is, the larger the particle specific surface area and pore volume are. When the coal particle size decreases, the combustion process can be largely improved, ignition temperature is reduced, and SO₂ emission from coal combustion is also lower.