全氟代壬烯氧基苯磺酸钠的合成、表征与应用

以六氟丙烯三聚体和对羟基苯磺酸钠为主要原料,合成了对全氟壬烯氧基苯磺酸钠。考察了反应温度、催化剂和投料方式对对全氟壬烯氧基苯磺酸钠收率的影响。通过正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度66℃、反应时间4 h、催化剂三乙胺,投料方式为待对羟基苯磺酸钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中完全溶解后加入催化剂,再滴加六氟丙烯三聚体,产物收率达80.15%。经FTIR和19FNMR确证了产物结构,TG测出它的热分解温度为350～360℃;表面活性测定结果表明,产物临界胶束浓度为9.26×10-4mol/L,γCMC为18.95 mN/m(20℃)。橡胶脱模应用实验发现,当脱模剂中对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的质量分数为4%时,脱模次数达43次。     

水性混凝土脱模剂制备工艺的研究

以新疆丰富的菜籽油为主要原料,加入表面活性剂制备绿色环保水溶性混凝土脱模剂。利用单因素实验研究不同的乳化剂复配方案,筛选出效果稳定的复配方案;在此基础上,对在乳化剂用量、温度、搅拌速度和时间参数下进行正交实验。确定了制备乳化剂的最佳方案:Span60∶OP∶Tween80∶SDBS=5∶2∶2∶1,乳化剂用量为3%,在50℃,1200 r/min的条件下乳化60 min。乳化剂加入菜籽油制备混凝土脱模剂:失水山梨醇油酸酯(span60)/1.5 g,失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Twen80)0.6 g,OP乳化剂/0.6 g,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/0.3 g,水/10 m L,菜籽油/15 g,膨润土/0.5 g,三乙醇胺(TEA)/0.5 g,在50℃水浴,1200 r/min的条件下加热搅拌。混凝土粘附量为4.9 g/m2,脱模效果和纯油相当,且使用时可稀释20~30倍,经济性良好,因此可用于工业大批量制备混凝土。利用该方法制备的脱模剂具有操作安全,无油污,环境污染小,防腐防锈等特点。     

苦楝素乳油配方的研究

采用HLB值法制备苦楝素乳油,确定苦楝素乙酸乙酯溶液的RHLB值为16.4;优化SDS,Tween-20和Span-60复配表面活性剂,优化表面活性剂的浓度为0.1 g/mL。所制备乳油具有良好的制剂外观、乳化性能优良、稳定性和分散性好。     

悬浮聚四氟乙烯树脂的改性

聚四氟乙烯(PTFE)熔融粘度特别高(380℃时为10~(11)泊),不能用简便的熔融加工法进行加工。为拓宽它的应用范围,当 PTFE商品化不久,杜邦公司就着手研制能熔融加工的、性能与 PTFE 类似的新品种氟树脂,20世纪60年代聚全氚乙丙烯(FEP)问世,70年代推出了 Teflon PFA 树脂。这两个品种分别是四氟乙烯与六氟丙烯、四氟乙烯与全氟丙基全氟乙烯基醚的共聚物。少量共聚单体参与四氟乙烯的聚合,得到的共聚物中     

新型环保氟醚防指纹涂层的构建及性能研究

以全氟聚醚(PFPE)、烷氧基改性含氟聚硅氧烷(FVT)为原料,通过脱醇反应合成了环保型氟醚树脂fv-PFPE,将fvPFPE和KH560-SiO_2混合得到环保型防指纹剂,并采用喷涂技术制备防指纹涂层。利用FT-IR、1HNMR、XPS对氟醚树脂结构及涂层表面组成进行表征,考察了催化剂质量分数对固化时间的影响。结果表明,当fv-PFPE质量分数为0.8%时,涂层的接触角达到最大值(132±2)°。     

含全氟聚醚二元嵌段共聚物构筑的防污涂层

为了获得耐磨性更好的疏水防污表面,以全氟聚醚醇(PFPE-OH)和2-溴异丁酰溴制备大分子引发剂PFPE-Br,以3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯(IPSMA)为单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了不同IPSMA链段长度的嵌段共聚物PFPE13-b-IPSMA11和PFPE13-b-IPSMA4,并利用该嵌段共聚物构筑了疏水防污涂层。联合核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和红外光谱(FT-IR)表征了其结构。并研究了不同IPSMA链段长度的2种二元嵌段共聚物所构筑的涂层性能,以及稀释剂种类、HCl浓度、样品浓度对涂层性能的影响。结果表明:嵌段共聚物PFPE13-b-IPSMA4构筑的涂层具有更好的性能。当稀释剂为三氟甲苯,HCl浓度为1.20×10-2mol/L,PFPE13-b-IPSMA4浓度大于0.8 mg/m L时,构筑的涂层疏水性能比较理想,水接触角达到105°,并且具有较好的耐磨性。     

织物上自清洁涂层的制备及性能

采用乳液聚合法合成了聚苯乙烯(PS)微球乳液,以此作为形成微纳米结构的基料,然后与作为低表面能材料的端羟基全氟聚醚(PFPE)以及作为交联剂的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体混合,制备了疏水疏油剂。以简单的浸涂方式用它来整理棉布,然后在80°C下预烘30 min再烘干,赋予了棉布优异的自清洁功能。考察了微球乳液用量、氟醚用量、烘干温度以及烘干时间对涂层性能的影响,得到最优的涂层制备条件为:PS微球乳液、PFPE、HDI三聚体的质量比2.00∶2.00∶1.86,烘干温度140°C,烘干时间60 min。棉布表面水、二碘甲烷和大豆油的接触角分别为145.7°、126.4°和124.2°,它们的滚动角依次为29.9°、29.7°和40.6°。经过洗涤或磨损,棉布表面的接触角不变。滴上98%H2SO4和60%KOH溶液后3 min内没有变化。     

专利文摘

全氟三丁基胺的制备特开昭61,288,088(工业)通式为 NRn(CR_2~1CF_2GR_2~2CR_2~3)_(3-n)(R=Bu;R~1,R~2,R~3=氢或氟;n=0,1,2)的叔胺经电介氟化可制得高得率的全氟三丁胺,用作惰性流体和人造血。C_4H_9N-(CH_2CF_2CHFCF_3)_320g,HF100g 加到有6镍电极的电解氟化槽中,经20A 和5.5～6.5V/4h 电解后获得60%得率的全氟三丁胺。     

N,N-二羟乙基十二烷基胺在脱模剂中的应用研究

以N,N-二羟乙基十二烷基胺(NNDA)和异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原材料,合成得到适用于塑料、橡胶加工工艺的半永久性脱模剂;研究了脱模剂组分对脱模剂性能的影响及脱模剂的表面化学性能、耐温性能,橡胶加工工艺中的脱模性能及可重复使用性能;结果表明:合成得到的脱模剂具有优异的脱模性能,且模制品表面光滑、无溶剂或脱模剂残留,模具表面无脱模剂脱落和模制品粘附物;可重复脱模数十次;适用于温度低于130℃的塑料、橡胶的成型加工。     

N-正丁基甲壳低聚糖的微波法制备及性能表征

采用微波辐射法,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下,用预先被NaOH碱化的甲壳低聚糖(CHOS)与溴化正丁烷反应制备N-正丁基甲壳低聚糖(C_4-CHOS)。目标产物C_4-CHOS的结构通过FTIR图谱及XRD图谱分析得到验证。实验结果表明,当NaOH与甲壳低聚糖质量比为2∶1、碱化温度70℃、碱化时间60min、反应时间60min、反应温度80℃、溴代正丁烷质量为甲壳低聚糖的6.35倍、四丁基溴化铵与甲壳低聚糖质量比为0.03∶1时,具有较好的综合性能:起泡性为43.33%,稳泡性为87.18%,乳化性为76.74%。C_4-CHOS的临界胶束浓度(CMC)为0.016%,表面张力约为65.3mN/m;亲水亲油平衡值(HLB)测定结果为10.73。同步热分析表明C_4-CHOS在205℃之前都是稳定的。