除草剂——甲基胺草磷的研究

最近,我所研制成功新的有机磷除草剂甲基胺草磷。甲基胺草磷,又名 O—甲基—O—(邻硝基—对甲基苯基)N—异丙基硫代磷酰胺酯。其结构式为:■本品为淡黄色固体,熔点64-65。~C,在水中的溶解度为10PPm,对大白鼠及小白鼠的急性口服LD_(50)为570及1200mg/kg,是土壤处理型除草剂。它对     

0—甲基—0—有—(2—硝基—4—甲基苯基)N—异丙基硫代磷酰胺酯的合成

据日本特殊农药公司报导,Amiprophos类型除草剂0-甲基-0-(2-硝基-4-甲基苯基)N-异丙基硫代磷酰胺酯(Ⅰ)有很好的杀草活性,并列为1977年度的试产品。我们参照了胺草磷(除草剂—16号)。的合成方法,适当的改变了反应条件,把合成0-甲基-0-(2-硝基-4-甲基苯基)硫代磷酰氯(Ⅱ)的反应温度降到10℃以下,用一步法合成了(Ⅰ),产率48.1％。     

甲基胺草磷药效试验小结

甲基胺草磷(Amiprophos-methyl),是日本特殊农药公司1974年研制的品种。学名为 O-甲基-O-(2-硝基-4-甲基苯基)-N-异丙基硫代磷酰胺酯。结构式为:     

O-乙基-O-(2-甲酰基苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代磷酰胺酯的制备及其氨解反应

在研究了水杨醛与O 乙基硫代磷酰二氯反应的基础上 ,首次报道了O 乙基 O (2 甲酰基苯基 ) N (1 甲基乙基 )硫代磷酰胺酯的合成 ,同时发现该标题化合物的氨解反应 ,给出了尚未见文献报道的O (2 甲酰基苯基 ) N ,N′ 二烷基硫代磷酰胺酯类化合物     

胺草磷在稻谷中残留量的测定

一、前言胺草磷(化学名称为:O-乙基-O-(2-硝基4-甲基苯基)-N-异丙基硫代磷酰胺酯)是一个杀草活性高,选择性广,对玉米、水稻、豆类、棉花等作物安全的有机磷除草剂。 1973年上山功夫等曾报导了胺草磷(Amiprophos)在土壤中代谢的情况。但是,胺草磷在作物中的残留情况未见报导。我们对胺草磷在稻谷中残留量测定进行了初步研究。我们对待测稻谷采用乙腈提取、氟罗里硅土(Florisil)净化,旋转蒸发器减压浓缩,     

水稻田除草剂三唑酰草胺的合成

[目的]改进合成工艺,提高总收率。[方法]以2,4-二氟苯胺为原料,与溴丙烷发生N上的烷基化反应制得N-异丙基-N-2,4-二氟苯胺,再与固体光气发生酰化反应得到中间体N-异丙基-N-2,4-二氟苯基氨基甲酰氯;以2,4-二氯苯胺为原料,经重氮化,还原反应,得到2,4-二氯苯肼盐酸盐,然后分别与甲醛、氰酸钠和次氯酸反应得到1-(2,4-二氯苯基)1,2,4-三唑-5-酮。最后,N-异丙基-N-2,4-二氟苯基氨基甲酰氯和1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5-酮反应得到目标产物三唑酰草胺。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与三唑酰草胺结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

甲基胺草磷的研究

一、前言甲基胺草磷(Amiprophos-methyl,NTN80),化学名:0-甲基-0-(2-硝基-4-甲基苯基)-N-异丙基硫代磷酰胺酯。系日本特殊农药公司1974年研制的品种,本品为淡黄色晶体,有微臭,溶于苯、醇、酯等有机溶剂。熔点64～65℃,在水中的溶解度为10ppm,对大白鼠及小白鼠的急性口服LD_(50)为570及1200毫克/公斤。可防除水田及旱地中多种一年生杂草,如稗草、苋、藜、蟋蟀草等;适用于水稻、花生、甘蔗、蔬菜等作物;施用量为1.25～5.0公斤/公顷。     

甲基胺草磷的合成

甲基胺草磷的合成叶中良，彭学海，李晓琴，鄢文彪（江西省化学工业研究所南昌３３００２９）前言甲基胺草磷是属于硫代磷酰胺酯除草剂之一，该品种于１９６８年由日本特殊农药公司等合成。１９７６年起国内南开大学曾对硫代磷酰胺酯类化合物进行了筛选，并使其中的胺草磷...     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

用于大豆的新颖芽前除草剂——sulfentrazone

sulfentrazone是FMC公司开发的用于播前土壤处理和芽前处理用除草剂。该药剂杀草谱广,对大豆田阔叶杂草和部份禾本科杂草具有选择除草作用,尤其对牵牛和香附子有特效。 sulfentrazone的为本剂通用名,其试验代号为F6285,化学名为N-{2,4-二氯-5-〔4-(二氟甲基)-4.5-二氢-3-甲基-5-氧基-1H-1,2,4-三唑-1-基〕苯基}甲磺酰胺,结构式为:     

胺草磷药效试验研究总结

胺草磷是从一系列硫代磷酰胺酯类化合物中筛选的新除草剂。二年来的田间试验证明它具有活性高、杀草谱广、应用范围广等特点。能在水稻、玉米、棉花、大豆以及粮棉、粮油混作田防除多种一年生杂草。     

2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

新型(口恶)嗪酮类除草剂的合成和除草活性

尽管磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和咪唑磺隆已经在日本广泛用于防除稻田杂草,但其对稗类除草活性则略显不足。为了克服这个缺点, 科研人员努力开发新颖高效的除草剂。公布的多种候选结构中包括:2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)羟苯甲酸,N,N-二烷基氨基甲酰三唑,2-(2-苯环氧乙烷- 2-基甲级)茚满-1,3-二酮和1-苯基-4-二烷基氨基甲酰四唑啉酮。     

新型恶嗪酮类除草剂的合成和除草活性

尽管磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和咪唑磺隆已经在日本广泛用于防除稻田杂草，但其对稗类除草活性则略显不足。为了克服这个缺点，科研人员努力开发新颖高效的除草剂。公布的多种候选结构中包括：2-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)羟苯甲酸，N，N-二烷基氨基甲酰三唑，2-(2-苯环氧乙烷-2-基甲级)茚满-1，3-二酮和1-苯基-4-二烷基氨基甲酰四唑啉酮。     

MG—191—一种新的选择性除草剂解毒剂

化学解毒剂是一种能减轻或消除除草剂对作物的伤害,但却不降低除草活性的化合物。1,8-萘酐是第一个商品化解毒剂,它可以保护玉米免受除草剂扑草灭(EPTC)所造成的伤害。R-25788(2,2-二氯乙酰基—N,N—二烯丙胺)则被美国 Stauffer 公司用以与扑草灭     

2002年国内授权的部分化工专利题录

授权公告日:2002.03.27CN-1081440C以N-异丙基-N-（4-氟苯基）（5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑-2-基氧基）乙 酰胺为基础的除草组合物CN-1081478C硅铝胶凝胶粒产品     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究

2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。     

新噁唑烷二酮衍生物的合成与除草活性研究

具有高度除草活性和卓越作物选择性的各种环状亚胺型化合物已合成问世,其中有些已在日本和其他国家作为除草剂实际使用。这些除草剂的生化作用方式是抑制植物叶绿素生物合成中的原卟啉原-Ⅸ氧化酶(Protox)。 日本科研药品公司和相模化学研究中心在研究(口恶)唑烷二酮杀菌剂,诸如乙烯菌核利的结构改造合成过程中,通过原型先导化合物(15),发现(口恶)唑烷环5-位带有异亚丙基基团的3-(4氯代苯基)-1,3(口恶)唑烷-2,4-二酮衍生物(3),其对几种低地杂草显示良好的除草活性(图1)。     

氟吡酰草胺衍生物的合成与生物活性研究

以3-三氟甲基苯酚和4-氯吡啶-2-甲酸为原料,合成了2种新型的具有潜在除草活性的氟吡酰草胺衍生物。其化学结构经~1H NMR得到确证。初步除草活性试验表明:在150 g a.i/hm~2有效剂量下,2个新化合物对双子叶杂草和单子叶杂草具有较好的抑制活性,其中[N-4-甲基苯基-3-(3-三氟甲基苯基)苯氧基]吡啶-2-甲酰胺(化合物3)对牛筋草的茎叶处理抑制率达72.7%。为获得新型高效的除草剂农药提供了参考。     

有机磷农药的合成及活性研究

现在有机磷农药已成为植物病虫草害应用最广泛的防治手段之一。住友化学公司的科学家在农药筛选过程中;发现了一批不同类型具有杀菌、杀虫或除草活性有机磷化合物,其中包括取代苯基硫传磷酸酯、硫代磷酰胺酯、1-羟烷基或吡基磷酸酯、环磷酸酯、烷氧亚氨基硫代磷酸酯、氧膦和硫膦。下面就作简要评述。