共查询到10条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡(甲醇钠):n(异丁醛):n(氢氧化钠):n(草酸二乙酯):1.4:1.4:1.2:1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达99%以上。 相似文献
3.
4.
对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-(2-苄氧乙基)-4-(3-氯丙基)哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-(2-苄氧乙基)-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99.4%,收率大于59.0%。 相似文献
5.
以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)∶n(苯乙胺)∶n(K_2CO_3)=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(2 mmol)、醛(2 mmol)、1 mol/L的Na_2S_2O_4水溶液18 m L,反应时间40~120 min,此时2-(4-氯苯基)-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑(Ⅲb)收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、~1HNMR和~(13)CNMR进行了确证。 相似文献
6.
3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件。 相似文献
7.
8.
9.
对(S/R)-1-苯乙胺合成(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯的工艺进行了研究。原料(S/R)-1-苯乙胺先经氨基保护、再经苯基对位溴代合成(S/R)-N-(1-(4-溴苯基)乙基)-2,2,2-三氟乙酰胺(III);III再与正丁基锂通过锂卤交换得到苯基锂中间体,再与二氧化碳加成并水解得到(S/R)-4-(1-(2,2,2-三氟乙酰氨基)乙基)苯甲酸(IV);IV在氯化亚砜和甲醇的共同作用下通过一锅法合成实现氨基脱保护基和羧基甲酯化得到目标产物 (S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐(V)。该工艺已成功应用于2.5 kg /批次产品的生产, 总摩尔收率~38%。 相似文献
10.
以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟-4'-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯〔化合物(Ⅶ)〕,其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2 h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.9785.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、1HNMR及GC-MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(Δn),降低其阈值电压(Vth)。 相似文献