巯基棉富集分离5-Br-PADAP分光光度法测定锡锭中微量锑

采用盐酸-过氧化氢溶解试样巯基棉富集锑使其与基体分离,5-B r-PADAP分光光度法测定锡锭中微量锑。对仪器条件、试剂影响、共存离子干扰进行了试验,方法的相对标准偏差为6.26%,加标回收率在98.0%~101.0%之间,与孔雀绿法结果的相对误差在4.17%~6.56%之间,满足锡锭中0.001%~0.030%锑量的测定。     

超声波消解测定土壤中锑、铍的方法

对土壤样品先进行超声波消解,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对锑、铍元素进行测定;样品加入硝酸、氢氟酸经超声波消解,再高氯酸冒烟飞除硅。在5%的盐酸介质中,于优化后的仪器条件下测定锑、铍元素。本方法方法回收率在93.0%~102.5%之间,方法标准偏差小于3.0%,该方法流程简便,分析快速,结果较准确。     

氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:As:0.05μg/L和Se:0.09 ug/L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

原子荧光法测定锑及其不确定度分析

对锑(Sb)的原子荧光测定法进行探讨,其检出限为0.21μg/L,样品回收率在90.0%～104%。分析原子荧光光度法测定水样中锑浓度的影响因素,计算和评估各因素的不确定度,结果表明影响测量不确定度主要因素是标准储备液和仪器原子荧光强度值带来的不确定度。     

乙二醇锑中锑含量的快速测定

建立了溴酸钾滴定法测定乙二醇锑中锑含量的方法。试料用盐酸溶解,通过加入水控制酸度,甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定乙二醇锑中锑含量。考察了称样量、温度、酸的种类及用量等因素的影响,并进行了准确度、精密度实验。结果表明:方法的回收率为99.32%~100.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.17%~0.34%,与硫酸铈滴定法相比,结果吻合,操作简便、快速。可满足乙二醇锑中锑的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定污水中硼、铍和锑

本文建立了硝酸消解环境监测领域中成分复杂的污水水样,电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICPAES)同时测定水中3种重金属硼、铍和锑的方法。结果表明,硼、铍和锑的检出限分别是0.044、0.004和0.040mg·L-1,加标回收率为96.3%~101%,相对标准偏差均≤2%。方法简单、快速,适合环境水样检测,结果满意。该方法快速、简便,检出限低。     

示波极谱法测定锑金矿中锑的研究

以盐酸-乙酸为底液示波极谱法测定锑。用酒石酸、硝酸、硫酸分解样品,加入抗坏血酸还原铁,加明胶抑制极大,在酸性底液极谱三电极系统中,-220 mV处测量锑,加标回收率99.34%～100.48%,锑的测定范围为0.01%~15%。实验证明,此方法快速简便,成本低,是测定锑矿中锑的有效方法。     

AFS法与ICP-MS法测定水中锑的方法比对

比较不同还原时间原子荧光法(AFS)与电感稱合等离子体质谱法(ICP-MS)测定自来水中锑的差异性。AFS法(还原30 min和60 min)和ICP-MS法均线性良好,相关系数分别为0.999 4、0.999 3和0.999 9;检出限均为0.01μg/L;相对标准偏差2.0%;加标回收率为95.0%～105.0%;有证的质控样测定结果均在不确定度范围内。但对子实际水样,AFS法测锑的质量浓度随还原时间增加显著升高。还原60 min的AFS法测样结果与ICP-MS测样结果的平均值差异相对较小,但仍然偏低。建议在使用AFS法测锑时,适当延长还原时间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锑

建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锑的方法.通过优化仪器工作条件和所用试剂的浓度,确定仪器的光电倍增管负高压为310 V,灯电流为75 mA,硼氢化钾溶液和载流盐酸浓度分别为20 g/L和5％.方法的检出限和定量限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,线性范围为0.06～5.0μg/L.分别连续测定3个不同浓度锑标准溶液12次,其相对标准偏差在1.33％～2.45％.选取矿化度不同的两个水样进行加标回收试验,其加标回收率为95.12％～103.5％,相对标准偏差(n=12)为0.97％～3.12％.     

铁氰化钾(Ⅲ)法测定锑(Ⅲ)

本文叙述了在5M盐酸介质中和按体积比40％的醋酸存在下,以试亚铁灵为指标剂用铁氰化钾(Ⅲ)测定锑的方法。已测定了吐酒石,焊锡以及生铅中的锑,As~(3+)不干扰测定。直到目前,在已发表的极导中用铁氰化钾(Ⅲ)直接滴定Sb~(3+)尚没有合适的方法。Fresno和Valdes在50～60°温度下于浓NaOH溶液中作了电位滴定,Kiboku用间接法把Sb3~1沉淀为硫化物,使之重新溶解于NaOH或Na_2CO_3溶液中,然后以亚硝基铁氰化钠为指示剂,用铁氰酸盐滴定S~—、Zhdanov和Kurchina研究了安培滴定并认为所得结果是错误的和不能重现的。在这篇报导中,我们提出了以试亚铁灵为指示剂,用铁氰化钾(Ⅲ)直接滴定锑(Ⅲ)的简单方法。此方法已用于吐酒石,生铅和焊锡中锑的测定。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶的应用研究

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶被应用于过氧化氢（H2O2）的含量测定。本法是基于Fe（Ⅲ）催化过氧化氢对4-氨基安替比林（4-AAP）偶联苯酚的氧化反应。在最优条件下,用分光光度计测得H2O2的测定范围为1．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L。Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶是目前被报道的最简单和最廉价的模拟酶。     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

在硫酸介质中,在25℃条件下,痕量对苯二胺能催化碘酸钾氧化2-（3,5-二溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（3,5-diBr-PADAP）的褪色反应,褪色程度与对苯二胺含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量对苯二胺的新方法。测定波长463 nm,对苯二胺含量在1.5～15 mg/L范围内与吸光度差值ΔA呈线性关系,方法检出限为0.017 mg/L。方法用于环境水体中对苯二胺含量的测定,最大相对标准偏为4.8%,加标回收率为96.4%～105.3%之间。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

对甲基苯基荧光酮-CPB-Sb分光光度法测定微量锑的研究

对甲基苯基荧光酮是一种灵敏度高的显色剂,在分光光度分析法中应用较少。研究发现对甲基苯基荧光酮可以与锑发生显色反应,提出了一种新的对甲基苯基荧光酮测定微量锑分光光度法,该法显色反应快、测定灵敏度高,线性关系好,准确度高,锑(Ⅲ)吸收标准曲线y=0.0135x+0.0039(c:μg/25.00 mL),相关系数r=0.9970,可用于工业生产污水、固废、土壤等试样中微量锑的测定。     

稳定剂NH_4H_2PO_4用于胶体Sb_2O_5阻燃剂的制备及稳定作用研究

采用NH4 H2 PO4 为稳定剂 ,以H2 O2 为氧化剂 ,将Sb2 O3 氧化 ,制得胶体Sb2 O5。通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为 :n(H2 O2 ) /n(Sb2 O3 ) =3,m (H2 O) /m(Sb2 O3 ) =3～ 4,m(NH4 H2 PO4 ) /m(Sb2 O3 ) =0 0 5 ,温度 90℃ ,反应 1 5h。该条件下 ,Sb2 O3 转化率达到 98%,制得胶体中w(Sb2 O5) =2 1%,透光率 90 %,胶粒平均粒径为 84nm左右。实验结果表明 :采用NH4 H2 PO4 作为稳定剂 ,可使Sb2 O5粒子稳定存在 1a以上而不发生聚沉。     

改性-萃取法制备Sb2O5非极性有机溶胶

通过表面吸附包覆改性,将Sb2O5胶粒从水相萃取进入非极性有机溶剂中,制备Sb2O5非极性有机溶胶.研究表明:有机胺A对Sb2O5胶粒具有改性作用;有机羧酸B能够促进TEA稳定的Sb2O5胶粒改性.通过实验得到各物质的最佳添加量如下:V(有机胺A)∶m(Sb2O5)≈1:2.22;V(有机羧酸B)∶VTEA≈4:1;采...     

复合型改性无机阻燃剂在PVC中的应用

文章介绍了阻燃剂的阻燃作用及其分类,并综述了各种常用阻燃剂的阻燃机理。研究了稀土改性氢氧化镁(Mg(OH)2)、氢氧化铝(Al(OH)3)、三氧化二锑(Sb2O3)、硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O(ZB))、改性红磷为主的复合阻燃体系对糊状PVC阻燃性能的影响。通过氧指数测定仪对样品的氧指数测定,根据单因素分析寻找出复合无机阻燃剂的最佳配方。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。