烧结温度对不同晶型氧化铝微粉制备莫来石材料性能的影响

以α-Al₂O₃、ρ-Al₂O₃和γ-Al₂O₃微粉3种不同晶型的氧化铝为铝源,与蓝晶石混合,加入聚乙烯醇压制成型,在不同热处理温度下（1 300、1 400、1 500和1 600℃）制备了莫来石试样,并研究了不同晶型氧化铝与蓝晶石制备莫来石材料的性能。结果表明：以α-Al₂O₃为铝源的试样在1 600℃烧后的固相反应最完全,其主要物相为莫来石和氧化锆。并且当铝源为α-Al₂O₃时,制备出的试样具有较高的体积密度、较低的显气孔率和较高的耐压强度。     

焙烧温度对Al2O3载体的性质及其负载的煤制合成气制代用天然气镍基催化剂性能的影响

以拟薄水铝石为前驱体,经不同温度焙烧制得Al₂O₃载体,等体积浸渍法制备Ni/Al₂O₃催化剂,采用X射线衍射、N₂-物理吸附、扫描电镜、程序升温还原等对载体及催化剂进行表征,考察载体焙烧温度对Al₂O₃载体性质及其负载的镍基催化剂催化性能的影响。结果表明,随着焙烧温度的升高,Al₂O₃载体的比表面积减小,平均孔径增大,结晶度升高,晶粒度增大,晶型逐步转变为γ-Al₂O₃［(500~800) ℃］、δ-Al₂O₃［ (900~1 100) ℃］和α-Al₂O₃［(1 250) ℃］。合成气制甲烷催化剂活性变化趋势为:Ni/γ-Al₂O₃>Ni/δ-Al₂O₃>Ni/α-Al₂O₃,其中,800 ℃焙烧的γ-Al₂O₃负载的Ni基催化剂因稳定的晶型结构以及与NiO之间适当的相互作用而表现出最佳的催化活性及稳定性。     

η-Al2O3与γ-Al2O3在CS2催化水解反应中的性能比较

通过制备高纯度的前驱体湃铝石获得了η-Al₂O₃材料,采用XRD验证了η-Al₂O₃与γ-Al₂O₃在晶相结构上的差异,比较了两者的表面形貌、织构及酸碱性能,结果显示,η-Al₂O₃与γ-Al₂O₃的比表面积相当,但η-Al₂O₃具有更弱的弱碱位和较少的强碱位,并拥有丰富的中等强度酸性位。将η-Al₂O₃与γ-Al₂O₃作为催化剂应用于CS₂水解反应,结果表明,在(200~450) ℃测试温度范围内,η-Al₂O₃催化剂对CS₂的水解活性始终优于γ-Al₂O₃,两种催化剂上CS₂反应的浓度效应也明显不同,推测与它们的酸碱性质影响了对CS₂的吸附能力有关,导致两者催化CS₂水解反应遵循了不同的机制。     

拟薄水铝石结构对γ-氧化铝水热稳定性的影响

氧化铝作为常用工业催化剂载体,其水热稳定性对催化剂寿命起至关重要作用。采用N2吸附、扫描电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱和NH₃-TPD等对拟薄水铝石经800 ℃(升温速率10 ℃·min^-1)焙烧4 h得到的氧化铝及水热处理后的氧化铝结构进行表征,研究拟薄水铝石结构对γ-Al₂O₃水热稳定性的影响。结果表明,拟薄水铝石前驱体结晶程度越好,焙烧所得γ-Al₂O₃的表面羟基越少,酸性越弱,水热稳定性越好。     

α-Al2O3小孔径超滤膜低温制备与性能研究

α-Al₂O₃以低廉的价格与优秀的性能成为制备陶瓷膜的经典材料,然而α-Al₂O₃需高温驱动相变,高温会导致晶粒的过度生长与孔隙的聚结,这不利于超滤膜的制备。为制备具有高选择性的α-Al₂O₃小孔径超滤膜,采用聚合溶胶路线,通过调节溶胶合成参数影响其热处理过程中的结构转化以促进α-Al₂O₃的低温制备。在950℃下煅烧的前驱体完全转变为α-Al₂O₃。通过考察涂膜时间提升膜面完整性并采用该热处理条件制备了具有超薄分离层的α-Al₂O₃超滤膜。该膜展现出良好的分离与渗透性能,并具有较好的重复性,截留相对分子质量约为75 kDa,渗透率约为250 L·m^-2·h^-1·bar^-1。     

微反应法制备γ-Al2O3及其对甲基橙的吸附性能研究

以硫酸铝为铝源、碳酸氢铵为沉淀剂，采用一种高通量撞击流微反应器制备拟薄水铝石，经600℃焙烧4 h后得到γ-Al₂O₃。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、热重-差热分析仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积与孔隙度分析仪、紫外分光光度计和Zeta电位分析仪对制备的γ-Al₂O₃进行了表征分析。研究了不同方式制备的γ-Al₂O₃对甲基橙的吸附性能，实验表明：微反应法制备的γ-Al₂O₃吸附性能优于常规沉淀法，γ-Al₂O₃吸附过程符合Langmuir单分子层吸附模型，吸附动力学符合准二级动力学特征。研究了γ-Al₂O₃吸附剂的最佳使用条件，最佳条件下γ-Al₂O₃对甲基橙的吸附率5 min可达58.8%、10 min可达89.7%，吸附平衡时吸附率最高可达98.9%，循环实...     

氟化物及制备工艺对高纯氧化铝陶瓷组织形貌的影响

以高纯氢氧化铝为主要原料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱及X射线光电子能谱等技术,研究了引入NH₄F或AlF₃对α-Al₂O₃转变特征、氧化铝粉体及陶瓷显微结构的影响。结果表明：引入NH₄F或AlF₃促进α-Al₂O₃晶体形貌由颗粒状向片状转变。但是经高温煅烧,形成的片状α-Al₂O₃晶体又转变为颗粒状晶粒。粉体经不同压力成型后的块状样品,在1300℃煅烧后,α-Al₂O₃晶体仍保留片状形态。但是进一步升温到1600℃烧结的氧化铝陶瓷,晶体形貌由片状逐渐转变为多面体。热压条件下,氧化铝陶瓷晶体仍能够保持片状,没有出现多面体形态。随着烧结温度的提高,样品烧结致密化程度不断增大,相对密度从77.6%增加到92.2%。相比以片状粉体为原料烧结的α-Al₂O₃陶瓷,以颗粒状粉体为原料烧结的陶瓷相对密度要大,在1600℃烧结的α-Al₂O₃陶瓷密度从92.2%提高到93.0%。     

铝微弧氧化膜层中α-Al2O3相调控机制及表面形貌演变

采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和维氏硬度仪对1060纯铝微弧氧化膜的表面形貌、物相构成和显微硬度进行分析,研究了不同电流密度下氧化膜中α-Al₂O₃相的形成及其表面组织结构的演变规律。结果表明,随着电流密度由2.5 A/dm²增大至20 A/dm²,α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃在膜层中的X射线衍射特征峰强度逐渐上升,α-Al₂O₃相对于γ-Al₂O₃的质量分数呈上升趋势,氧化膜表面孔径增大,孔洞先增多后减少,熔融堆积物增多,裂纹横向生长加快。当电流密度为20 A/dm²时,α-Al₂O₃相的生成速率比γ-Al₂O₃相的生成速率高,α-Al₂O₃的结晶程度较好...     

两种氧化铝粉对熔铸AZS耐火材料结构和性能的影响

熔铸Al₂O₃-ZrO₂-SiO₂(AZS)耐火材料是玻璃熔窑的关键筑炉材料。本文分别以煅烧氧化铝粉和普通工业氧化铝粉为原料制备熔铸AZS耐火材料,并采用岩相分析、X射线衍射分析和能谱分析等测试方法,对比分析了两种熔铸AZS耐火材料的结构和性能。结果表明：普通工业氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料中存在未转化完全的γ-Al₂O₃,导致获得的Al₂O₃-ZrO₂共晶体分布不均匀。煅烧氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料中,氧化铝物相为α-Al₂O₃,其晶体结构中斜锆石少,Al₂O₃-ZrO₂共晶体多,玻璃相分布均匀。晶体结构的分布影响着玻璃相渗出量和抗玻璃液侵蚀性能。煅烧氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料玻璃相渗出量比普通工业氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料玻璃相渗出量降低了0.57个百分点,...     

MgO源对纳米η-Al2O3制备镁铝尖晶石的影响

分别以轻烧氧化镁粉、碳酸镁、分析纯氢氧化镁为MgO源,纳米η-Al₂O₃为原料(其摩尔比为1∶1),采用固相反应法制备镁铝尖晶石。研究不同MgO源对纳米η-Al₂O₃制备镁铝尖晶石的显气孔率、体积密度、物相组成、晶胞参数以及微观结构的影响。结果表明,随着烧结温度升高,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃制得镁铝尖晶石试样的致密性逐渐升高。在1 600 ℃下,以氢氧化镁为MgO源与纳米η-Al₂O₃制得尖晶石试样的体积密度最大为3.296 g/cm³,显气孔率最低为1.9%,晶粒发育最好,晶粒尺寸约为3~5 μm。1 300 ℃时,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃全部生成镁铝尖晶石,与以α-Al₂O₃为Al₂O₃源制备镁铝尖晶石的传统固相法相比,镁铝尖晶石的合成温度降低了100 ℃,可以降低镁铝尖晶石的成本,对镁铝尖晶石的应用具有实际意义。     

低成本大比表面积γ-Al2O3的制备

以廉价无机铝盐硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用简单沉淀法制备得到较大比表面积γ-Al₂O₃。通过N₂低温物理吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱、热重、元素分析、扫描及透射电镜等,研究制备过程中沉淀温度、溶液pH值和添加剂用量对产物γ-Al₂O₃及其前驱体的晶相结构、形貌织构等性质的影响。结果表明,在沉淀温度75 ℃、硫酸铝浓度0.25 mol·L^-1、溶液pH=9.0、老化时间12 h和n(十二烷基硫酸钠)∶n[Al₂(SO₄)₃]=0.375∶1条件下,所得前驱体(拟薄水铝石)经600 ℃焙烧后,可获得大比表面积(416.65 m²·g^-1)γ-Al₂O₃,并且样品中因十二烷基硫酸钠添加,引入的S及Na等杂质含量极少。     

改性SiO2源对合成高纯莫来石材料结构及性能的影响

在天然石英中引入质量分数为8%的γ-Al₂O₃,经1 550 ℃加热处理实现了对SiO₂源的掺杂改性。以不同SiO₂源和γ-Al₂O₃为原料,对比研究了改性SiO₂源对合成高纯莫来石材料结构和性能的影响。结果表明:SiO₂中掺入少量γ-Al₂O₃后,其熔融温度降低;改性SiO₂源在较窄的温度范围(1 570~1 580 ℃)内转化为富SiO₂液相。大量富SiO₂液相的形成促进了莫来石化反应,加速了颗粒重排,提高了材料的致密度,从而改善了高纯莫来石材料的反应烧结性能。在煅烧过程中,富SiO₂液相逐渐被反应消耗转化为高温相的莫来石;同时,改性SiO₂源熔融提供的液相环境,促进了莫来石晶体的各向异性生长。经1 700 ℃保温3 h煅烧后,莫来石晶体发育呈柱状并形成交叉的网络结构,增强了晶体间的结合程度。采用改性SiO₂源合成的高纯莫来石材料,表现出更好的力学性能。     

TiO2与SiO2掺杂对Al2O3相转变的研究

通过球磨混合法,制备TiO₂、SiO₂和TiO₂+SiO₂掺杂的Al₂O₃粉体,经不同温度煅烧后进行X射线衍射(XRD)测试,比较研究这三种掺杂对Al₂O₃粉体相转变温度的影响。研究结果表明,TiO₂、SiO₂掺杂对γ-Al₂O₃向α-Al₂O₃的相转变均有促进作用。在掺杂质量分数为0.5%的情况下,二者可分别使γ-Al₂O₃完全转变为α-Al₂O₃的温度降低100 ℃和125 ℃。而TiO₂+SiO₂复合掺杂对γ-Al₂O₃向α-Al₂O₃相转变的促进作用优于TiO₂、SiO₂单独掺杂。TiO₂、SiO₂的质量分数均为0.3%时,复合掺杂可使γ-Al₂O₃完全转变为α-Al₂O₃的温度降低150 ℃。此外,还对TiO₂、SiO₂和TiO₂+SiO₂掺杂促进Al₂O₃粉体相转变的机理作了简单分析。     

柠檬醛在La2O3/γ-Al2O3催化剂上的等温吸附

对柠檬醛-乙酸乙酯溶液中柠檬醛在La₂O₃/γ-Al₂O₃催化剂上等温吸附行为进行了研究。结果表明,30 ℃柠檬醛在La₂O₃/γ-Al₂O₃催化剂上的吸附动力学符合准二阶吸附动力学模型,吸附动力学方程为：1/q_t=2.350/t+0.063 3(R²=0.998 5)。（30~65） ℃柠檬醛在La₂O₃/γ-Al₂O₃催化剂上的等温吸附符合Langmuir方程,温度升高使柠檬醛的饱和吸附量增加,吸附热为32.19 kJ·mol^-1。     

太阳光/TiO2-γ-Al2O3光催化处理垃圾渗滤液的研究

采用液相共沉淀法制备了TiO₂-γ-Al₂O₃复合催化剂,在其最佳合成条件下,比较了太阳光/TiO₂-γ-Al₂O₃与UV/TiO₂处理垃圾渗滤液的性能。结果表明,当Ti（SO₄）₂与Al₂（SO₄）₃·18H₂O摩尔配比为1:2、聚乙二醇2000投加质量分数为1.25%、焙烧温度为650℃时,TiO₂-γ-Al₂O₃的催化活性最强。当催化剂投加量与垃圾渗滤液COD质量比为1.75、反应时间为90 min、渗滤液pH为3时,太阳光/TiO₂-γ-Al₂O₃对COD、NH₄⁺-N的去除率几乎达到最高,分别为81.97%和54.95%,...     

刚玉–Ti2O3共存物相在氧化气氛下的相变与形貌演变

刚玉-Ti₂O₃共存物相是通过调整低钛铁的冶炼工艺得到的一种冶金副产品，其中Al₂O₃和Ti₂O₃两相独立存在，可以作为耐火材料原料使用。通过热重–差热结合热力学分析得知原料中的Ti₂O₃在700℃左右开始氧化反应，Al₂O₃和TiO₂在1 263℃左右开始反应，将原料在不同温度空气气氛下保温3 h烧成，由XRD结合SEM结果可知在800℃左右Ti₂O₃完成氧化反应，在1 300℃受钛酸铝分解反应的影响，只有部分TiO₂和Al₂O₃在刚玉交界处反应生成片状Al₂Ti O₅。随着烧成温度升高至1 400℃和1 500℃，Al₂O₃和TiO₂     

焙烧温度对α-Al2O3载体性能的影响

Al2O3坯经不同温度焙烧制备α-Al₂O₃载体,利用X射线衍射、N₂吸附-脱附、压汞和扫描电镜等对其物性及微观结构进行表征,系统研究焙烧温度对α-Al₂O₃载体比表面积、孔结构等物性以及微观结构的影响规律。结果表明,生坯在焙烧温度为T ℃(基本焙烧温度)时完成转晶生成α-Al₂O₃。在T ℃这一临界点时载体的比表面积最大,达1.11a m²·g^-1(a为基准值),随着焙烧温度的升高,载体比表面积有所下降,大孔增多,Al₂O₃晶形生长更加规整。因此,对不同生产厂提供的Al₂O₃原料,需重新确定其焙烧温度,以求获得合适的比表面积及孔径分布,保证α-Al₂O₃载体及催化剂性能的稳定。     

Ca-γ-Al2O3耦合酸溶液催化葡萄糖制5-HMF

针对以葡萄糖为原料制备5-羟甲基糠醛（5-HMF）的问题,开发了CaO杂化的γ-Al₂O₃球形颗粒[Ca-γ-Al₂O₃,粒径1.8（±0.1） mm]耦合酸溶液制备过程,采用XRD与BET对Ca-γ-Al₂O₃球形颗粒进行了表征,研究了CaO杂化量、溶剂酸浓度、溶剂中二甲基亚砜（DMSO）与水的比例、催化剂用量、反应温度与时间对反应效果的影响,并评价了Ca-γ-Al₂O₃的操作稳定性,探讨了催化机理。实验结果表明：CaO的杂化（杂化量10%）对颗粒的孔结构影响相对较小,且在Ca-γ-Al₂O₃上分布较为均匀。在0.05 mol·L^-1酸浓度、V（DMSO）/V（H₂O）=3∶1、葡萄糖与催化剂比例为2∶1（125 mg∶63 mg）、反应温度140℃与反应时间3 h下,以Ca （5%）-γ-Al₂O₃为催化剂,葡萄糖转化率为100%,5-HMF收率最高为58.6％。此外,Ca-γ-Al₂O₃循环操作（未煅烧）5次后,5-HMF收率略有降低至55％左右,同时杂化负载方式使得CaO在酸性溶液中的泄露较低,表明Ca-γ-Al₂O₃具有良好的操作稳定性。催化剂机理分析表明,Ca-γ-Al₂O₃具有良好的葡萄糖异构化能力,CaO的杂化可提高催化剂与葡萄糖的相互作用,果糖脱水过程主要依赖于酸溶液的催化。     

La2O3的添加方式对Al2O3热稳定性的影响

采用3种不同添加方式制备La₂O₃改性的Al₂O₃材料La-Al₂O₃。La-Al₂O₃分别经500 ℃、1 000 ℃和1 200 ℃焙烧,采用物理吸附、X射线衍射和荧光光谱等对高温处理的La-Al₂O₃进行比表面积和结构表征。结果表明,La₂O₃的添加能有效抑制Al₂O₃在高温条件下向热力学稳定态α-Al₂O₃转变,同时提高高温处理后La-Al₂O₃比表面积,使Al₂O₃热稳定性得到明显提高。在3种La₂O₃添加方式中,La(NO₃)₃浸渍法效果最为显著,制得的La-Al₂O₃(N)材料经1 200 ℃焙烧4 h的比表面积为30 m²·g^－1,是未经改性的Al₂O₃样品经同等温度焙烧比表面积的2.2倍。     

以Mn3O4为原料制备高性能尖晶石LiMn2O4正极材料

本文实验以Mn₃O₄为锰源和Li₂CO₃为锂源，对不同温度制备的尖晶石型LiMn₂O₄的结构和电化学性能进行了分析研究。XRD分析测试表明在不同温度段制得的尖晶石LiMn₂O₄均为纯相；SEM分析测试表明不同温度制得的尖晶石LiMn₂O₄晶粒大小均匀，随着煅烧温度上升LiMn₂O₄晶粒逐渐长大。尖晶石LiMn₂O₄的电化学性能测试结果表明，在650～750℃范围煅烧的尖晶石LiMn₂O₄要优于750℃以上煅烧的样品。