气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇-正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率和乙醇质量分数线性方程y=-4 194.6x+5 792.5(R~2=0.999 5)。比对气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系中乙醇和正丙醇含量。结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE≤3.0%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测。该方法线性关系良好,乙醇回收率99%～101%,精密度良好,准确度高,耐用性好,溶液稳定,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可用于乙醇-正丙醇物系定量检测。     

气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇-正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率和乙醇质量分数线性方程y=-4 194.6x+5 792.5(R²=0.999 5)。比对气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系中乙醇和正丙醇含量。结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE≤3.0%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测。该方法线性关系良好,乙醇回收率99%～101%,精密度良好,准确度高,耐用性好,溶液稳定,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可用于乙醇-正丙醇物系定量检测。     

异丁醛(IBA)的合成

甲醇与乙醇或正丙醇一步合成异丁醛,甲醇与正丙醇反应,催化剂为负载钒的TiO2,反应的转化率能够达到98.9%,异丁醛的产率可达64.2%。甲醇与乙醇反应,催化剂分别为V2O5/TiO2-SiO2,CuO-ZnO/Al2O3,CuO-MnO/Al2O3时,反应的转化率分别能达98%、93.1%、93.69%,异丁醛的选择性分别能达85%、53.1%、71%。     

分壁式精馏塔分离醇类三元物系的实验研究

自行设计分壁式精馏塔用于分离乙醇-正丙醇-正丁醇三元物系,并获取最优的操作条件。当进料中乙醇-正丙醇-正丁醇的质量比为1∶3∶1,回流比为7,液体分配比为1∶3,气体分配比为1∶1时,实验的分离效果最佳,塔顶产品中乙醇的质量分数为98.15%、侧线产品中正丙醇的质量分数为95.67%、塔釜产品中正丁醇的质量分数为94.77%。     

乙醇及正丙醇水溶液与金属表面接触角测量

利用JY-82接触角测量仪和CCD摄像技术分别测量乙醇水溶液、正丙醇水溶液在大气条件和精馏条件下在铝、铜和不锈钢金属表面上的接触角.结果表明,对于材质相同的金属表面,乙醇水溶液的接触角随乙醇物质的量浓度的增大而减小;正丙醇水溶液的接触角随正丙醇物质的量浓度先减小,在共沸组成(正丙醇物质的量浓度约为40%)点发生转折.相同条件下,正丙醇的接触角小于乙醇.对于不同材质的金属表面,不锈钢的接触角最小.另外,随温度升高接触角变小.组成和表面结构不同的两种铝表面上的接触角存在很大差异.借助"同心圆锥"粗糙表面模型初步解释了金属表面粗糙度对接触角的影响.     

Aspen Plus在精馏实验中的模拟优化

应用Aspen Plus化工模拟系统中的精馏模块对连续精馏实验乙醇-正丙醇物系分离塔进行模拟,利用模拟结果对实际精馏实验的操作条件进行对比和过程优化,从而得出最优实验结果。通过两种方法进行模拟比较后表明,当确定操作回流比为4时得到的产品纯度更高,塔顶产品中乙醇的质量纯度可达到80.10%,塔底产品正丙醇的质量纯度达到98.00%,更能提升实验的准确性。     

GC-FID内标法测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量

目的建立GC-FID内标法,快速、准确测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量。方法以正丙醇为内标物,采用Agi Lent DB-624(30m×0.53mm×3μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法在乙醇体积分数为0.00999%～0.069930%范围内呈现良好的线性关系(R~2=0.9998);加标回收率为97.39%～102.54%,RSD为0.53%～1.56%。结论方法简便快捷、准确可靠,可用于复方丹参醇沉上清液乙醇含量的测定。     

二元小分子醇/盐双水相体系中磺胺嘧啶的分配行为

在双水相体系研究的基础上,建立了乙醇与正丙醇和硫酸铵形成的二元小分子醇/盐双水相体系萃取磺胺嘧啶的新方法,考察了盐种类和浓度、pH值以及静置时间对磺胺嘧啶分配行为的影响。结果表明,二元小分子醇/盐双水相体系可用于磺胺类抗生素分配行为的研究,体系组成为乙醇与正丙醇体积比例为1∶1,硫酸铵浓度为40%,pH值在4.0～5.0,温度25℃,静置10 h,磺胺嘧啶在该二元双水相体系中的分配系数达33.49,萃取率达96.97%。     

Aspen Plus模拟乙醇-正丙醇精馏分离

以乙醇-正丙醇精馏分离为模拟对象,利用Aspen Plus模拟软件中的WILSON模型对模拟体系中的相关参数进行回归。此外,相关的物性方法选择精馏模块RADFRAC对精馏过程进行模拟及建立,然后对精馏模拟过程中影响产品纯度的因素进行分析。最后得出进料中乙醇的百分含量为0.25,正丙醇的百分含量为0.75时进行精馏分离得到乙醇产品纯度最高且能耗低的最佳操作条件。     

对GB 26373《乙醇消毒剂卫生标准》中乙醇测定方法的改进

本文采用PEG-20M毛细管柱,氢火焰离子化检测器对乙醇消毒剂中的乙醇及常见杂质甲醇进行气相色谱分析。当N_2压力为0.06MPa,柱温为65℃时,甲醇和乙醇的柱效较高,分离效果较好,分析过程快速。以正丙醇作内标,f_(甲醇)=1.813、f_(乙醇)=1.287,RSD3.2%;甲醇的加标回收率约为105%,乙醇的加标回收率接近100%。本方法作为对GB 26373《乙醇消毒剂卫生标准》中乙醇测定方法的改进,可以用于快速定量分析乙醇消毒剂中的乙醇含量以及杂质甲醇的含量。     

固相萃取精制苦瓜皂苷工艺研究

以苦瓜为原料,建立了SPE精制、HPLC检测、ESI-MS定性为主要步骤的苦瓜皂苷的分析方法。通过HPLC测定,得到了SPE精制的最佳工艺条件为:上样pH为8,经10%、20%乙醇各15mL淋洗后用10mL40%乙醇淋洗,洗脱液为65%乙醇,洗脱体积为7mL,流速为1mL/min,此条件下所得液相色谱的峰数、峰形、峰面积均较理想。测得最佳条件下精制的苦瓜总皂苷含量为82.13%。经ESI-MS定性分析得出,精制后的产物为三萜类皂苷。苦瓜皂苷快速分离方法的研究,对其构效关系和生物活性研究提供了重要的前提条件。     

四苯基卟啉钴光波导传感元件的制备及对乙醇气体的检测

利用Alder法合成四苯基卟啉钴,实现了对乙醇气体的检测,并通过核磁（1H-NMR）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV-vis）等手段对其进行表征。将四苯基卟啉钴作为敏感试剂,利用旋涂法制备了四苯基卟啉钴薄膜/K 交换玻璃光波导传感元件,对多种气体进行检测。结果表明：敏感元件对乙醇气体具有较好的选择性响应,较高的灵敏度,响应时间和恢复时间分别为1.5 s和13 s,信噪比S/N =4.857,RSD = 0.8% (V/V0 = 1?0-4)。在平行试验中,其结果也具有良好的线性关系（R=0.9924）,证明了该元件对乙醇气体检测的准确性。     

气相色谱法检测湿巾中丙二醇的含量

称取一定量湿巾样品加乙醇超声提取后,离心过滤,采用气相色谱法检测湿巾中的丙二醇含量,外标法定量。结果表明:该法在2.50~200.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,1,2-丙二醇的相关系数为0.9989,检测限为1.50 mg/L,RSD_A=2.32%,加标回收率为92.10%~97.20%;1,3-丙二醇的相关系数为0.9994,检测限为2.00 mg/L,RSD_A=3.15%,加标回收率为93.40%~97.25%。该方法前处理简便快捷,精密度、准确度、稳定性好,检测结果准确可靠。     

Electrospun ZnO Nanowires as Gas Sensors for Ethanol Detection

ZnO nanowires were produced using an electrospinning method and used in gas sensors for the detection of ethanol at 220 °C. This electrospinning technique allows the direct placement of ZnO nanowires during their synthesis to bridge the sensor electrodes. An excellent sensitivity of nearly 90% was obtained at a low ethanol concentration of 10 ppm, and the rest obtained at higher ethanol concentrations, up to 600 ppm, all equal to or greater than 90%.     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

ppb-Level ethanol gas sensor of porous anodic aluminum oxide at room temperature

Excessive ethanol in breath can be an indicator of alcoholism and a biomarker of liver disease. Herein, we present a novel porous aluminum anodic oxide (AAO)-based chemi-capacitive sensor that can detect ppb-levels of ethanol gas at room temperature. The oxalic acid-based porous AAO is an amorphous material contaminated with Al(OH)₃ and C₂O₄²⁻ ions (anion-contamination), which react with adsorbed ethanol gas. The optimal resonance frequency of ethanol was determined to be 500 Hz, and the response to 200 ppm ethanol at this frequency was 1.56%. Especially, the limit of detection of ppb-level (16.49 ppb) was obtained. The detection range, reliability, and selectivity of the sensor, as well as its surface properties were comprehensively investigated. The proposed sensor is promising for the detection of liver disease as well as for commercial breath ethanol analyzers.     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

顶空气相色谱法测定紫甘蓝提取物中的乙醇残留量

采用顶空气相色谱法测定紫甘蓝提取物中的乙醇残留量。结果表明,乙醇在0.02~1 000μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 3,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为0.64%,回收率为99.16%~101.21%。该方法精密度好、回收率高、操作简单、条件易于掌握,可用于紫甘蓝提取物中乙醇残留量的测定。     

傅里叶变换红外光谱法测定白酒中乙醇含量

建立快速测定酒精饮品中乙醇含量的衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）法,以ZnSe槽行板为ATR晶体,以水为背景采集样品的FTIR图。以1 044 cm-1的C-OH伸缩振动为特征峰,用峰面积表示整个吸光度以消除尖峰干扰,建立了其线性关系数0.998 6,乙醇水溶液的检测限为0.2%。该方法准确、方便、快速,适用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定红糖中碱性橙的含量

建立了高效液相色谱法测定红糖中碱性橙含量的测定方法。采用C18分离柱,以乙腈和水[V(乙醇)∶V(水)=60∶40]为流动相,检测波长为443 nm。检出限为0.10 mg/kg,回收率为84.0%~107.0%,测定结果标准偏差2.0%~5.3%。