L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白

以L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白,在最佳提取条件:p H=10.5,L-半胱氨酸浓度0.165mol/L、尿素浓度8 mol/L、反应时间5 h、反应温度75℃,兔毛纤维溶解率高达74.12%。溶解液通过透析、冷冻干燥后,得到的角蛋白回收率为69.23%,角蛋白质量分数高达99.38%。通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDSPAGE)测定兔毛角蛋白的相对分子质量主要集中在11 k Da左右。利用XRD、FTIR、拉曼光谱以及差示扫描量热仪(DSC)表征分析角蛋白内部结构,结果表明,随着兔毛纤维的溶解,L-半胱氨酸破坏了兔毛纤维大分子链中35%(摩尔分数)的二硫键,导致角蛋白的二级结构发生变化,α-螺旋结构含量减少,α-结晶区含量降低,β-折叠结构含量增加。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

银离子存在下变色酸的催化还原和检测应用

以变色酸为稳定剂和探针,在最佳反应条件和Ag~+存在下,NaBH_4能够有效还原变色酸,伴随体系在440nm发射波长处有明显的荧光增强现象,随着Ag~+浓度的增加荧光呈现规律性的变化,即荧光增强值(ΔI)与Ag~+浓度之间(Ag~+浓度为5.0×10~(-8)~1.0×10~(-6) mol/L)有良好的线性关系(ΔI_F=7.78×10~8c-33.41,相关系数r=0.996 4)。基于此建立了测定银离子的方法。该方法操作简单、可靠、灵敏度高,在最佳条件下检测Ag~+的最低浓度可达5.0×10~(-8) mol/L。     

(R)-4-噻唑啉羧酸的合成

用L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛直接反应成功的合成了标题化合物.考察了反应时间、投料比(物质的量比)、溶剂用量等因素对反应的影响,并对其进行了优化.确定了最佳反应条件,n(L-半胱氨酸盐酸盐)∶n(甲醛)=1∶1.1、反应时间8 h、溶剂用量20 mL时总收率达79.8%.     

L-半胱氨酸盐酸盐合成工艺的优化

建立了邻二氮菲-Fe3+法测定L-半胱氨酸盐酸盐含量的计算模型,吸光度与含量间的关系为y10 842.1x,方差R0.999 0;通过正交试验优化了L-半胱氨酸盐酸盐的合成工艺条件,经SPSS软件统计分析结果表明,L-半胱氨酸盐酸盐合成的优化条件为:反应时间4 h、HCl浓度4 mol/L、反应温度80℃,产品收率高达99.51%,比文献收率提高了9.5%。     

微生物转化法合成L-半胱氨酸的研究

以DL-2-氨基-△2-噻唑啉-4-羧酸(DL-ATC)为转化底物,采用来自假单胞菌(Pseudomonas sp.)TS1138的L-半胱氨酸合成酶系对DL-ATC进行生物转化合成L-半胱氨酸.对转化条件进行了研究,得出TS1138菌株合成L-半胱氨酸的最适转化条件;反应温度为42～44℃,转化时间为2.5 h,底物质量浓度为6g/L,酶源细胞浓缩倍数为5倍.动力学研究表明,TS1138菌株L-半胱氨酸合成酶系的米氏常数(Km)为7.1 997 mmol/L,最大初反应速度Vmax=41.6629 mmol/(L·min).     

(L)-2-氧代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进

以L-半胱氨酸盐酸盐和氯甲酸苯酯为主要原料在碱性环境中进行反应,经分液、萃取、重结晶,得到反应产物。对反应产物进行了结构表征,通过优化,确定了最优的反应工艺条件:n(氯甲酸苯酯)∶n(L-半胱氨酸盐酸盐)=1.6,反应温度40℃,反应时间2h,pH=14,解析了反应机理,完成了(L)-2-氧代四氢噻唑-4-羧酸的实验室合成。     

半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白

以L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白，在最佳提取条件：pH=10.5，L-半胱氨酸浓度0.165mol/L、尿素浓度8mol/L、反应时间5h、反应温度75℃，兔毛纤维溶解率高达74.12%。溶解液通过透析、冷冻干燥后，得到的角蛋白回收率为69.23%，角蛋白质量分数高达99.38%。通过SDS-聚丙烯酰胺电泳（SDS-PAGE）测定兔毛角蛋白的相对分子质量主要集中在11kDa左右。利用XRD、FTIR、拉曼光谱以及差示扫描量热仪（DSC）表征分析角蛋白内部结构，结果表明，随着兔毛纤维的溶解，L-半胱氨酸破坏了兔毛大分子链中35%（摩尔分数）的二硫键，导致角蛋白的二级结构发生变化，α-螺旋结构含量减少，α-结晶区含量降低，β-折叠结构含量增加。     

化学酶法合成γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酸

以Bacillus subtilis NX-2产γ-谷氨酰转肽酶为催化剂,以L-谷氨酰胺和S-苄基-L-半胱氨酸为底物,利用转肽反应合成了S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酸,考察了反应时间、初始酶浓度、供体/受体比以及投料方式等条件对反应过程的影响.结果表明,在L-谷氨酰胺浓度为20 mmol/L,S-苄基-L-半胱氨酸浓度为20 mmol/L,酶浓度为0.0208 U/mL以及pH9条件下,于40℃水浴中反应3 h,S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氦酸得率为5.14 mmol/L,对谷胺酰胺的转化率为25.7%.采用分批投料方式可有效提高谷氨酰供体转化率.S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酸以三氟甲磺酸脱除苄基保护基,经RPC纯化后可得产物GGC,产物纯度为91.2%,收率为75.7%.     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

S-苄基-L-半胱氨酸的合成

由溴化苄和L-半胱氨酸直接合成S-苄基-L-半胱氨酸,通过正交试验及统计分析,检验了各影响因子的显著性,确定了最佳工艺条件为：反应时间2.5h,反应温度45℃,原料配比n（溴化苄）：n（L-半胱氨酸）=1：1.在此条件下反应,摩尔产率可达到95%.     

酶法拆分氮-15标记S-苄基-半胱氨酸的研究

S-苄基-半胱氨酸是化学法制备氮-15（^15N）标记胱氨酸及其衍生物的重要前体,以S-苄基-D,L-半胱氨酸为拆分底物,对氨基酰化酶酶促拆分工艺如反应温度、初始pH值、酶和底物的用量、反应时间等工艺参数进行了考察。在较佳的工艺条件下,苄基-L-半胱氨酸拆分的单程收率达到45%,未出现同位素丰S-度稀释现象。     

L-半胱氨酸对酪氨酸酶的抑制动力学研究

用酶动力学方法考察了L-半胱氨酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性的抑制效应。结果表明,L-半胱氨酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性均有抑制作用,导致单酚酶活力和二酚酶活力下降50%的L-半胱氨酸浓度(IC50)分别为20.3μmol/L和52.0μmol/L。在降低蘑菇酪氨酸酶酶活的同时,L-半胱氨酸能明显延长单酚酶和二酚酶的延滞时间。探讨了二酚酶延滞时间产生的原因:L-半胱氨酸与酪氨酸酶催化氧化产物多巴醌反应,形成了无色的L-DOPA的L-半胱氨酸衍生物,从而阻断了多巴色素的形成,直至体系中的L-半胱氨酸反应完全后,多巴醌才开始转化为多巴色素。L-半胱氨酸对二酚酶的抑制作用表现为不可逆的竞争性抑制。     

(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进

L-半胱氨酸盐酸盐与CS2在碱液中经CuSO4·5H2O作用,可得到(R)-α-硫代四氢噻唑-4-羧酸,优化实验结果表明, 当L-半胱氨酸盐酸盐、NaOH、CuSO4·5H2O和CS2的物质的量比为1:4:0.9:1.4,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率可以达到68.5%,产率和比旋光度均较过去报道的方法有一定的改善。还对反应机理作了初步分析,提出了检测反应过程的方法。     

光照羧甲基葡聚糖还原银离子及应用于银离子的检测

在110W紫外灯的照射条件下,羧甲基葡聚糖(CMG)还原银离子(Ag~+)以后,在紫外分光光度计的检测下,在390～410nm会出现最大吸收峰,且溶液中Ag~+的浓度与吸光度值成正比。据此建立了一种分析测定Ag~+的紫外分光光度新方法。考察了pH值、光照时间、CMG的浓度和共存物质等因素对测定Ag~+的影响。实验结果表明,在pH值为4.78,光照时间为60min,CMG的浓度为4.3×10~(-3)mol/L的条件下,测定Ag~+的线性范围为:5.0×10~(-7)～5.0×10~(-6)mol/L,检出限为1.0×10~(-7)mol/L。该法用于合成样品中Ag~+的测定,灵敏度高,选择性高,重现性好,结果准确。     

硫脲型螯合滤膜的制备及其性能研究

合成了对Hg~(2+)、Ag+等金属离子具有大螯合容量的聚砜苄硫脲螯合滤膜。该膜对Hg~(2+)、Ag~+的最大螯合容量分别为600ug/cm~2(335mg Hg(2+)/g)和1360ug/cm~2(759mg Ag~+/g)。硫脲官能基对Hg~(2+)的螯合比为1:1。探讨了基膜性质,硫脲反应时间、温度和硫脲浓度对螯合容量的影响,研究了膜对Hg~(2+)的螯合吸附速率及盐溶液pH值、温度和盐浓度对螯合容量的影响。用动态法测得膜对Hg~(2+)的螯合容量为811ug/cm~2。该膜可用来从水中捕集Hg~(2+)、Ag~+等金属离子。     

Li-LSX分子筛的Ag~+改性及其氧气吸附性能

采用离子交换法对Li-LSX分子筛进行Ag~+改性,利用正交实验法探究制备AgLi-LSX分子筛的最佳工艺条件,通过不同交换次数获得了不同阳离子交换度的AgLi-LSX分子筛,并采用SEM、TEM、FTIR、XRD、ICP、EDS、BET等手段对分子筛的骨架结构、晶体构型、元素含量、孔结构进行表征。结果表明,AgLi-LSX分子筛的最佳制备工艺条件为反应温度90℃,反应时间120 min,Ag~+浓度0.4 mol/L。当交换次数为2次,Ag~+交换度为51.67%时,AgLi-LSX分子筛的氧气吸附量为4.473 5 mL/g,比Li-LSX分子筛提高了96.91%,并且Ag~+改性并没有改变X型分子筛的骨架结构和晶体构型。     

D-（-）-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐的研究

改进了D-(-)-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐制备D-半胱氨酸盐酸盐的方法。DL-半胱氨酸盐酸盐与D-(-)-扁桃酸在水中成盐后,得到的非对映体盐,纯化后经盐酸分解、10%的乙醇-丙酮溶液重结晶后得到目标产物,拆分收率25·6%。     

复合法处理山梨酸废水的工艺研究

采用混凝-蒸发-Fenton(Fe2++H2O2)试剂氧化的复合方法处理山梨酸废水.考察了pH值、H2O2浓度、Fe2+浓度、反应时间、反应温度对CODCr去除率的影响.结果表明,当反应时间为90 min、反应温度为90℃、pH值为3.0、Fe2+浓度为0.05 mol·L-1、H2O2浓度为0.25 mol·L-1时,CODCr去除率可达93.5%.     

美拉德反应制备咖啡风味香精的研究

以自制蛋白水解液、葡萄糖、氨基酸、咖啡豆粉为原料组成的美拉德反应体系,经过控制体系的温度和pH值,发生美拉德反应制备咖啡风味液体香精,采用单因素实验和正交实验对美拉德反应的条件进行优化,确定了反应的最佳条件为:蛋白水解液(自制)400g,葡萄糖200g,咖啡豆粉50g,L-半胱氨酸5g,L-精氨酸10g,L-赖氨酸10g,L-天冬氨酸5g,反应初始pH为6.5,反应温度为85℃,反应时间为150min。