水合霉素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析水合霉素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以0．1mol／L草酸铵溶液＋二甲基甲酰胺＋0．2mol／L磷酸氢二铵溶液=75＋15＋10（v／v/v）（用氨水调pH值至8．0左右）为流动相，柱温30℃，流速0．8ml／min，检测波长365nm，外标法对水合霉素的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0．22，变异系数为0．25％，平均回收率为99．86％，R=0．9999。与生物效价法比较，该方法操作简单快速，定量准确可靠，适用于产品的常规分析和质控研究。     

晶化条件对HZSM-5分子筛合成收率和性能的影响

考察了SiO2-Al2O3-TPABr-NH3·H20—H2O体系晶化时间、晶化温度和原料用量等对合成HZSM-5性能的影响。当n（SiO2）：n（Al2O3）=100、n（TPABr）：n（SiO2）=0．1、n（NH3）：n（SiO2）=1．5、n（H2O）：n（SiO2）=22和晶种添加质量分数为4％时,180℃静态晶化72h,合成收率与相对结晶度分别为10．1％和99．8％,对应理论收率为11．4％,合成收率与理论收率比为0．89。当投料n（SiO2）：n（A1203）从50增加到400,合成收率与结晶度分别超过8．9％和82．8％,合成收率与理论收率比为0．76—0．89;样品酸量随着n（SiO：）：n（Al2O3）的增加逐渐减小,比表面积为405m2·g-1,合成样品HZSM-5对甲醇制烯烃反应具有良好的酸催化活性。设定反应条件,采用投料n（SiO2）：n（AlO3）=250的样品,甲醇转化率、丙烯选择性和C=2～C=4选择性分别为100％、39．27％和62．01％。     

邻氯苄醇的制备

以邻氯苯甲醛为原料,在乙醇和水的混合溶剂中,用硼氢化钾还原得到了合格的邻氯苄醇,工艺路线简单,收率90％以上。同时考察了各种影响因素。适宜的工艺条件为：n（硼氢化钾）：n（邻氯苯甲醛）=0．3：1,v（水）：v（95％乙醇）=1：2．7,反应温度为10～35℃。     

复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2一步法合成烷基糖苷研究

采用复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2一步法合成了烷基糖苷（ARC），合成最佳工艺条件为：n（月桂醇）：n（葡萄糖）=4．5：1，m（催化剂）：m（葡萄糖）=（0．015-0．020）：1，反应温度120℃，压力4．5—5．5kPa。反应时间约3．5h，糖苷得率150％以上，催化剂可重复使用5次。所得产品平均聚合度DP=1．46，CMC=0．0065％，具有良好的发泡性能，泡沫稳定性82．2％（1h）。     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。     

烟嘧·莠去津油悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Hypersil C18（250×4．6mm,10μm）为固定相,以乙腈＋甲醇＋水＋冰醋酸=300＋200＋500＋5（v＋y）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长254nm,在同一色谱条件下同时测定烟嘧·莠去津油悬浮剂中的烟嘧磺隆和莠去津。烟嘧磺隆变异系数为2．21％,平均回收率为100．4％,莠去津变异系数为0．77％,平均回收率为99．5％。     

DCPD改性UPR的合成新工艺及性能研究

采用催化水解加成法研究了“工业级”双环戊二烯为主要原料合成不饱和聚酯树脂的新工艺及性能。双环戊二烯的含量低于80％，研究了各种影响因素，得出主要工艺条件：加成温度为120～140℃，酯化温度为170～180℃，n（顺丁烯二酸酐）：n（邻苯二甲酸酐）=（5～6）：1，n（DCPD）：n（顺丁烯二酸酐）=（0．5～0．8）：1，催化剂用量为0．1％～0．2％，树脂收率达93．5％～94．8％。     

保护油层钻井液在百色油田的应用

分析了百色油田百71、百51区块储层特征、敏感性及已钻井油层损害现状及原因,研究了在复杂储层条件下保护油层钻井完井液的精确多级屏蔽暂堵技术。百71、百51区块储层物性较差,属低孔低渗油藏;储层敏感性矿物主要是粘土矿物,中等程度的碱敏、弱的酸敏、水敏和速敏等敏感性。根据百71、百51区块储层对渗透率有贡献的孔喉半径区间、孔喉中值半径,以及百色油田普遍使用的聚合物不分散钻井液中固相颗粒粒径范围及中值直径,按2／3架桥原理,对架桥粒子和填充粒子的粒度分布及加量进行了优选,得出百72井钻井完井液配方为：井浆＋1-1．5％CaCO3（D中=1～3μm）＋1％CaCO3（D中=3～8μm）＋1．5％CaCO3（D中=7～15μm）＋0．5％CaCO3（D中=13～33μm）＋2％EX-1（或FT-1）＋其它,百51—5、百51—6X井钻井完井液配方为：井浆＋1％CaCO3（D中=1～5μm）＋1—1．5％CaCO3（D中=5～13μm）＋1％CaCO3（D中=13～30μm）＋0．5％CaCO3（D中=25～60μm）＋2％EX-1（或FT-1）＋其它。屏蔽暂堵技术现场试验效果明显,在百色油田得到了广泛的推广应用。     

阿维·柴乳油中的阿维菌素的定量分析

本文研究了用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中阿维菌素HPLC的方法。制剂中柴油成分的峰较早流出,而阿维菌素的峰在最后流出。正相HPLC的色谱条件如下：色谱柱,250mm×4．6mm（i．d．）不锈钢,用Hypersil CN 5μm填充;流动相,正己烷＋无水甲醇＋无水乙醚=85＋10＋5（v／v）：流速：3．0ml/min;测定的波长为254nm。在上述色谱条件下,阿维菌素b1a保留时间约为6．1min,b。保留时间约为8．2min。本方法在1．0～16．0μg进样范围内呈线性,相关系数值（R）为0．9998。测得的回收率范围为98％-101％蛮鼻系姑,小于10％。     

4，4′-二（羟甲基）联苯合成回收溶剂中二甲亚砜含量的测定方法

采用高效液相色谱法测定4,4′-二（羟甲基）联苯合成后回收溶剂中二甲亚砜的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-水（v：v=13：7）为流动相,检测波长为210nm,标准曲线外标法测定回收溶剂中二甲亚砜的含量。二甲亚砜在0．08-0．58mg／mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,回归方程：y=14．8594x＋154．7371,相关系数r=0．99996。平均回收率为100．59％,RSD为0．69％（n=6）。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

水苏碱的柱前衍生化HPLC测定

选择含水苏碱的中药复方制剂前列泰片为对象 ,研究水苏碱的柱前衍生化HPLC测定方法。以对溴基溴化苯乙酮为衍生化试剂 ,18 冠醚 6为相转移催化剂 ,流动相为V(甲醇 )∶V(水 )=75∶2 5 ,检测波长 2 5 4nm ,用外标法定量。线性范围 0 5～ 5 μg(n =5 ) ,相关系数r =0 9992 ,平均回收率 10 0 1% (n =3) ,相对标准偏差 (RSD)为 0 6 4 %。重现性好 ,灵敏度高 ,为中成药中水苏碱的含量测定提供了参考方法。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

拳卷地钱中芹菜素的测定

建立地钱中芹菜素含量的测定方法。样品用 80 %乙醇水溶液提取后 ,用以硅胶为固定相的固相萃取柱纯化 ,洗去杂质后的流出液为反相高效液相色谱法测定用的供试液 ,克服了高杂质含量基质条件下液 -液萃取法存在的萃取不完全的现象。在 1.6 0～ 12 .80 mg· L- 1 范围内 ,芹菜素进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r=0 .9995 ;回收率为 98.71%～ 10 3.2 0 % ,RSD为 1.6 % (n=5 )。结果表明 ,该法简便快速 ,分析结果准确可靠 ,重复性好 ,可用于地钱中芹菜素的质量测定     

RP-HPLC测定胃安胶囊中芍药苷的含量

研究胃安胶囊中芍药苷含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷在5.72~57.2μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.69%,RSD为2.94%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊的含量测定和质量控制。     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

电还原邻氯硝基苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1.2 mL/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5.0~65.0μg/mL范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.9993(n=13),r=0.9993(n=13),r=0.9990(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1.41%、≤0.65%和≤1.04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2'-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91.3%~109.9%、90.9%~103.0%和92.3%~109.7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯的含量。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。