利用碘酸鹽法测定矿石中的锆

矿石以15毫升氢氟酸与10毫升硫酸(1:1)处理,蒸发至濃煙逸出。加60～85毫升硫酸或鹽酸(1:5),在有H_2O_2存在下进行浸瀝,未分解的殘渣即为ZrSiO_4。过濾,以鹽酸(1:99内含几滴H_2O_2)洗滌,沉淀与1～2克氟氫化鉀(KHF_2)混合后置馬弗炉熔融至透明。冷却,加15毫升硫酸(1:1),先加热去水,然后除去硫酸,再置馬弗炉中熔融。冷却后的熔融物溶于30～40毫升硝酸(1:4)中,加6～8克的Al,2克的NH_4NO_3,然后以氨水沉淀锆。沉淀以硝酸(1:2)溶解,加入等体积的碘酸鉀溶液,所析出的无定形沉淀为2Zr(IO_3)_4 4IO_3·8H_2O;如沉淀放置过久,則轉变为結晶形Zr(IO_3)_4·5KIO_3·HIO_3。最后以碘量法进行滴定。1毫升0.1N的Na_2S_2O_3相当于无定形沉淀中0.34毫克的鋯或結晶形沉淀中0.21毫克的鋯。     

K_2Cr_2О_7法测定Fe_2О_3时二苯胺磺酸钠加入量的影响

用K_2Cr_2O_7法测定Fe_2O_3时,二苯胺磺酸钠指示剂加入量不当,会使测定结果产生误差。由表可以看出,(1)指示剂加入量增多,结果偏高;反之则偏低。(2)用K_2Cr_2O_7当量浓度计算的结果比用对Fe_2O_3的滴定度计算的结果高。产生这种误差的原因分析如下。     

NAS络合滴定指示剂

一种新的络合滴定指示剂7-(6-磺基-2萘基偶氮)-8-羟基喹啉系弗里茲(J.S.Fritz)等所合成。他们把这种指示剂命名为萘基偶氮-8-羟基喹啉S,简称NAS。它的性质和应用与SNAZOXS[7-(4-磺基-1-萘基偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸]相似。在直接滴定时,取含有0.2～0.4毫克分子的试样,稀释至约100毫升,加入缓冲剂(几滴吡啶),控制pH值,加1～2滴NAS指示剂溶液,用0.05MEDTA滴定至粉红色。再加入足够使指示剂回复到原来的鲜黄色的硝酸铜溶液(0.05M)1～2滴,并立即用EDTA滴定至变为橙红色或粉红色,即得鲜明的终点(计算时     

Cr_2O_7~(2-)離子和強酸共存時的電位测定法

到現在为止,在文献中还沒有記載过工業上常用的分析硫酸或硝酸中六價鉻鹽溶液的滿意的方法。为了定量的测定H_2SO_4—K_2Cr_2O_7,及HNO_3—K_2Cr_2O_7系中的組分,我們利用已有的電位滴定方法,这种滴定是藉助於由过氧化氫在鉑上分解而得的電極進行的。没有副反应時,用鹼滴定重鉻酸鹽的酸性溶液可寫成下列反应: H_2SO_4+2KOH=K_2SO_4+2H_2O (1)     

用二氯萤光黄作指示剂的容量法测定马拉硫磷

一、马拉硫磷纯品与液剂精确称取相当马拉硫磷纯品0.7～0.9克的佯品,用甲醇溶解于50毫升容量瓶中,然后取10毫升置于锥形瓶中,加2毫升3N氢氧化钠溶液和2毫升30％的苯酚甲醇溶液,轻轻摇动,放置20分钟,用稀硝酸中和至pH为6.5～8.0,加15滴指示剂(0.1％二氯萤光黄的乙醇溶液),用蒸馏水稀释至约100毫升,用0.1N硝酸银标准溶液滴定,当沉淀形成凝胶,同时表面出现红色时即为终点。     

锰矿和锰铁的快速分析法

锰在一般分析中,都采用氧化还原滴定,这样就决定了两个条件:首先必须将溶液中的锰全部氧化为7价,其次是溶解样品避用盐酸。这两个条件也正是方法的缺点。如改用氨羧络合滴定,便相应地显出它的优点:首先溶液有多少毫克锰全部与氨羧络合剂作用,其次是盐酸溶样快速完全。兹将氨羧络合滴定方法简述于下: 1.锰矿取样0.1克,加1:1盐酸25毫升,煮沸溶解,至溶液透明而无黑色微粒为止。稀释至250毫升容量瓶中摇匀,吸出50毫升溶液两分,分别煮沸,小心滴加氨水至溶液加一滴后变黄,煮沸即有沉淀析出。然后过滤     

重铬酸钾法(SnCl_2-TiCl_3还原法)测定水泥生料中氧化铁

一、原理试样经浓磷酸高温溶解后,Fe~(3+)与磷酸生成无色的络合物,加浓盐酸使无色的Fe(HPO_4)_2~-络合物转变为黄色的Fe~(3+)络离子(实际上是FeCl_4~-、FeCl_6~(3-)等络离子)游离出来,然后用SnCl_2溶液还原大部分Fe~(3+)(溶液由黄色转变为浅黄色),以钨酸钠为指示剂,再用TiCl_3溶液还原剩余之Fe~(3+)离子,加水稀释,以Cu~(2+)为催化剂,稍过量的Ti~(3+)被水中溶解的氧所氧化,从而消除少量还原剂TiCl_3的影响,在硫-磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定亚铁离子,终点为紫色。     

玻璃的化学钢化术

玻璃制品化学增强用的离子交换溶液由熔能的K_2Cr_2O_7或KCl和K_2Cr_2O_7混合物组成。在化学增强处理过程(475～625℃、24小时)中,玻璃表面并不侵蚀:最终的制品,其表面压汽力层不小于15密耳(即:10~(-3)时)。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定方法的研究

为了消除汞对环境的污染,根据生产和教学的要求,我们对赤铁矿中全铁的经典K_2Cr_2O_7容量法的测定进行了研究。拟定用铝粉还原Fe~(3 )为Fe~(2 ),控制酸度为3N左右,以K_2Cr_2O_7标准溶液滴定至终点,保留了K_2Cr_2O_7法的优点,消除了汞害,用于小批试样分析所得结果与汞盐法相同,若用于大批试样分析,时间过长,还原后的亚铁溶液易被空气氧化,测得结果偏低。以往有人采用通入二氧化碳或通入氮气等方法保护亚铁溶液免受空气氧化,但都过于麻烦。我们采用温度低于16℃的办法,以防止亚铁溶液被空气氧化,还原后的亚铁溶液可稳定3小时。对大批试样同     

废洗液的更生

实验室用的洗液,用过后有部份K_2Cr_2O_7经氧化后变为Cr~(+++),可以用一种强氧化剂(如KMnO_4)来处理,恢复其原来的氧化能力。将已失效的废洗液置烧杯内加热,慢慢加入高锰酸钾,并不断地搅拌,直至颜色由黄绿转变为橙红的颜色(和新配的洗液一样)的时候,静置,除去产生的沉淀,即可。因为KMnO_4是很强的氧化剂,其氧化电位等於+1.51,比重铬酸钾(+1.36)要高,因此在酸性溶液内能将Cr~(+++)氧化成Cr_2O_7~=,而本身被还原成Mn~(++)。产生的Mn~(++)再继续与过剩的KMnO_4作用,成为MnO_2沉淀: 6KMnO_6+5Cr_2(SO_4)_3+2K_2SO_4+11H_2O→6MnSO_4+5K_3Cr_2O_7+11H_2SO_4 3MnSO_4+2KMnO_4+2H_20→5MnO_2+2KHSO_4+H_2SO_4 所产生的副产物(如MnO_2)可以除掉,并不会影响Cr_2O_7~=的氧化能力,因此实际上处理过的洗液和新配的其氧化能力是一样强。而且用一点KMnO_4就可使许多失效的洗液重新利用,在经济上是很合算的。     

香皂中脂肪酸含量的快速测定法

在加热下以1克皂样溶于10毫升水中,加入一定量(30～35毫升)0.1N 氯化钙溶液,继续加热至不再有钙皂浮起为止。冷至室温,过滤,以蒸馏水洗滌滤器中的沉淀物3～4次,于滤液中加水至100毫升,并加入5毫升氨缓冲液及7～8滴铬精黑指示剂,以0.1N特里龙σ溶液滴定,直至由酒红色转变成淡绿兰色为止。然后计算脂肪酸的含量。     

镍的快速容量测定法

在25毫升稀Ni~( )溶液内(25毫升5%的NiSO_4溶液或2%的NiCl_2溶液稀释至250毫升),加入稀的NH_4OH直至溶液显现混浊或现蓝色,然后使溶液呈弱酸性,所得溶液以二乙醯二肟溶液(溶2.9克二乙醯二肟于酒精中,并以水和酒精的混合容液稀释至500毫升)滴定。籍外用指示剂以指示当量点的到达。可将数滴被滴定的混合溶液置于滤纸上,使溶液经过滤纸而滴落在第二     

浅析溴酸钾滴定法测定矿石中砷含量分析方法的探讨

本文探讨了公司矿石中砷的测定。试样经硫酸、磷酸分解,以硫酸肼(硫酸联胺)将五价砷还原成三价砷,以甲基橙作为指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷量方法简单、快速,结果准确可靠。且测定范围为大于0.1%砷含量的测定。     

利用氫化作用來測定有机物中氮的微量与半微量法

用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°～420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。     

铁氨脱硫液的分析

<正> 一、氢氧化铁1.原理溶液中氢氧化铁用盐酸溶解,再用氯化亚锡还原三价铁为二价铁。过量的还原剂由氯化汞氧化,生成银丝状难溶氯化亚汞沉淀,然后用重铬酸钾滴定。Fe(OH)_3+3HCl(?)FeCl_3+3H_2O2FeCl_3+SnCl_2→2FeCl_2+SnCl_4SnCl_2+2HgCl_2→Hg_2Cl_2↓+SnCl_46FeCl_2+K_2Cr_2O_7+14HCl→6FeCl_3+2KCI+2CrCl_3+7H_2O2.试剂盐酸 6N;氯化亚锡溶液 10%;氯化汞溶液 7%;二苯胺磺酸钠水溶液 1%;混合酸 1:3硫酸和等体积1:3磷酸;重铬酸钾标准溶液 0.05N;双氧水 30%。3.步骤取试样10ml 于三角烧瓶中,加入6N 盐酸20ml 加热溶解(此时白色浑浊,溶液无色),以流     

莫尔法沉淀滴定的改进

莫尔法为容量分析沉淀滴定中常用的簡單可靠的一个方法且訩_2CrO_4为指示剂,用AgNO_3为标准溶液滴定含氯、溴、碘等离子的溶液,以紅色Ag_2CrO_4的生成决定滴定終点,由AgNO_3溶液消耗的毫升数来計算被测离子的含量。莫尔法滴定缺点之一,为被測溶液中如含鋇、鍶离子时,由于它們能与指示剂生成难溶性鉻酸鹽而影响滴定終点。有人介紹溶液中加入Na_2CO_3使与鋇、鍶离子成难溶     

陶瓷原料中SiO_2的钼酸银沉淀法测定

通过实验,发现络合滴定用的指示剂——偶氮胂—Ⅲ,可用作本测定中的沉淀滴定指示剂。根据标准 AgNO_3溶液同 MoO_4~(2-)的定量反应,计算出以硅钼黄 Hg[Si(Mo_2O_7)_6]形式存在的MoO_4~(2-)量,再据以算出硅酸盐中 SiO_2的含量。     

有机化学演示实验新编(下)

十六、位置异构 1.药剂:正丁醇、2—丁醇,乙醚,钠,11％硫酸,5％K_2Cr_2O_7 2.操作方法: (1) 醇羟基的位置异构:两支试管分别加入1 ml正丁醇和2—丁醇,再分别加入5ml10％硫酸和5％K_2Cr_2O_7,水浴加热。前者于2分钟内变为绿色,后者需3～4分钟才产生同样现象。 (2)CnH_2n+1O的官能团位置异构,两支试管分别加入5ml正丁醇和乙醚,再分别     

铋酸盐法测定不含钒的钢中的铬

本文叙述用铋酸钠定量地氧化铬的条件,使测定钢中之铬的方法简便而迅速。在硫酸或硝酸溶液中,铋酸钠氧化三价铬为六价铬: 2Cr_2(SO_4)_3+6NaBiO_3+6H_2SO_4→2H_2Cr_2O_7+3Na_2SO_4+3Bi_2(SO_4)_3+4H_2O 我们在硫酸溶液中用铋酸钠氧化铬;溶液中过量的铋酸钠直接用氯化钾(或钠)还原。已经得出结论,定量地氧化铬,主要依据溶液的酸度、温度及铋酸盐的数量和铬离子的浓度。在100毫升溶液中含有1～25毫升浓硫酸时,用铋酸钠可完全氧化铬。最适当的酸度是100毫升溶液中含硫酸10～15毫升。与锰恰恰相反,用铋酸钠定量地氧化铬,须在溶液煮沸时进行。氧化铬时所需最适当的铋酸钠量如下:含铬在3%     

返滴定分析结果的简化计算

T_(Al_2O_3)——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al_2O_3的克数,g/ml V_1——加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml V_2——滴定时消耗CuSO_4或NaOH标准淌定溶液的体积,ml K——每毫升CuSO_4或NaOH标准滴定溶液相当于EDTA或HCl标准滴定溶液的毫升