蒸馏后滴定法测定苯菲尔溶液中二乙醇胺的研究

使用经典的蒸馏后滴定法 ,用一定量的 0 .5mol/LH2 SO4 标准溶液吸收在强碱性条件下通入水蒸气蒸馏出的氨 ,并以 0 .5mol/LNaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2 SO4 溶液 ,从而测定苯菲尔溶液中二乙醇胺(DEA)的含量。该方法样品加标回收率为 95 %～ 10 2 %,RSD <3.0 (n =6 ) ,且准确度高 ,重现性好。     

不同方法测定生物制品中硫柳汞含量的比较

目的比较原子吸收分光光度法(简称仪器法)与滴定法测定生物制品中硫柳汞含量的精密性和准确性,为仪器法列入《中国药典》(2010版)提供依据。方法由不同实验室分别采用仪器法与滴定法测定不同硫柳汞含量的样品,并进行精密性和准确性比较。结果不同实验室在测定硫柳汞含量为65.8、25.0及1.5μg/ml的样品时,仪器法的变异系数均小于滴定法,回收率较滴定法更接近100%;在测定硫柳汞含量为100μg/ml的样品时,两种方法回收率均不理想,但仪器法优于滴定法。结论仪器法测定生物制品中硫柳汞含量的精密性和准确性均优于滴定法,但仍需进一步完善。     

GPC法测水溶性沥青的分子量分布

为了探讨凝胶渗透色谱法(GPC)测定水溶性沥青平均分子量及其分布,本文以中温煤沥青为原料,采用混酸氧化-碱溶-酸沉法制备了不同PH值沉降的水溶性沥青;以四氢呋喃为洗脱液,GPC法测平均分子量及其分布。结果表明:本文工艺条件下制备的水溶性沥青需要不同范围的GPC柱的组合才能准确高分辨率测定;在水溶性沥青制备过程中对分子量影响最显著的因素是沉降过程中的PH值,分子量小于1000的组分在PH为12-6的样品中占53.06%,在PH为6-4的样品中占23.89%,在PH为4-2的样品中占18.68%,可见制备水溶性沥青时沉淀PH越小,所得产品的分子量越大。说明分子量大的分子不仅可溶于碱性溶液也能溶于酸性溶于,而分子量小的分子只溶于碱性溶液,不溶于酸性溶液。     

温度滴定法测定导热油中总酸值

以导热油为样品,利用瑞士万通859温度滴定仪,建立了油品中总酸含量的测定方法,且与自动电位滴定方法进行了对比。测试结果表明,温度滴定法测得样品中总酸含量在0.13 mg KOH·g~(-1)~2.2 mg KOH·g~(-1)之间,样品相对标准偏差值(RSD)均在1.5%以下。利用温度滴定原理测定油品中总酸方法准确可靠,终点突跃明显,重复性良好,适用于导热油等复杂基质样品中总酸测定,且可实现全自动测样分析。     

离子色谱法测定环境空气中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子

建立了离子色谱法测定环境空气中水溶性阴离子。F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子的方法检出限分别为0.010 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.005 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.025 ug/m~3,精密度(RSD,n=6)为0.1%～5.4%,实际样品测定样品加标回收率在82.4%～103%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气中五种水溶性阴离子的分析测定。     

硫酸污水处理装置改造回顾

浙江巨化股份有限公司硫酸厂采用硫铁矿制酸,两套装置的设计能力分别为120 kt/a和60 kt/a。经过几年来的多项技改,2003年实际总生产能力达到230 kt／a以上。两套装置分别采用稀酸洗和水洗净化流程。由于净化工艺不同,两套装置排放的污水量及水质相差较大。水洗净化流程的洗涤水为一次性使用水,污水排放量大,生产每吨酸产生污水10-15 t,酸度[以w(H2SO4)计] 在3％左右;而酸洗净化工艺的污水主要来自稀酸洗涤水、场地冲洗水、设备冲洗水以及事故时短期排放污水,其排放量较小,生产每吨酸产生污水约0．1t,酸度[以w(H2SO4)计]在10％左右。硫     

关于GB7382—87实施中的几个问题

GB 7382—87《表面活性剂钙皂分散力的测定酸量滴定法》是等效采用ISO6387—1983(E)《表面活性剂钙皂分散力的测定酸量滴定法(改进的Schon1dt法)》。该方法的原理是:以酸量滴定法来测定能使95%以上的钙皂在试验温度条件下被完全分散1小时所需的分散剂(     

镁基复盐的EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中的硫酸根

建立基于镁盐Mg-EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中SO42-的方法。方法:在NH4·H2O缓冲液介质中,用铬黑T作指示剂,采用Mg-EDTA反应体系结合EDTA间接滴定法检测食盐中SO42-含量。结果:实验结果表明,本法回收率范围为92.0%～92.7%,相对标准偏差为3.60%,实际样品测定满足精密度和回收率要求。结论:该方法具有操作简单、反应灵敏、终点易辨、分析快速等特点。     

木质纤维素汽爆料含量测定的条件优化

建立了一种准确测定汽爆料三组分含量的方法。样品经过水洗除沙、烘干、粉碎、过筛等前处理过程,得粒度为40目样品,样品取样量为0.4 g。样品经浓硫酸、稀硫酸水解成单糖,利用高效液相色谱(HPLC)对样品进行测定。以浓硫酸浓度、稀硫酸酸解温度、稀硫酸酸解时间为考察因素设计正交实验。结果最佳测定条件为:浓硫酸质量分数为70%,稀硫酸酸解温度为121℃,稀硫酸酸解时间为1 h。该方法测得的玉米秸秆汽爆料纤维素、半纤维、木质素的质量分数分别为42.42%、2.52%和34.82%,RSDs(相对标准偏差)为0.06~0.23。     

广州大气颗粒物与酸沉降的关系研究

本文研究了大气颗粒物的酸度和酸缓冲能力,实验证实广州大气颗粒物中存在着游离的硫酸,其水溶性离子中SO4^2-及NO3^-占很大的比例。颗粒物中的碱性成分含量大于酸性成分,对酸性降水有一定的缓冲能力。气溶胶中细颗粒物的酸性大于粗颗粒物,且酸缓冲能力远低于粗颗粒物。     

氟锆酸铵中ZrO_2的快速测定

研究了在ＨＮＯ３介质中ＥＤＴＡ快速测定氟锆酸铵中ＺｒＯ２的方法。对于高纯样品采用返滴定法测定,对于含有杂质的样品采用直接滴定法。上述方法所测结果与重量法结果相近,方法简单、快速。     

工业废水蒸发残渣主要成分的测定

样品通过烧结处理后,采用重量法测定样品中SiO2和SO24-的含量,采用配位滴定法测定CaO、MgO和Fe2O3的含量。实验结果表明用瓷坩埚代替铂坩埚处理样品可行,SO24-的加标回收率在98.04%～100.0%之间,测定结果令人满意。     

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

粉煤灰中三氧化硫含量的电导法测定及影响因素分析

利用电导滴定法测定了粉煤灰中SO3含量，并分析了影响测定结果的因素。结果表明：电导滴定法的准确度与重量法接近，而且该法操作简单、迅速，每个样品仅需35-40min。影响该法的主要因素是溶液的pH值和样品被溶解的温度及时间。     

原子荧光法测定土壤和沉积物中汞元素的混合酸消解方法研究

利用酸组分试剂的不同组合研究测定土壤和沉积物中汞元素的消解条件,并探讨在不同土壤和沉积物样品之间所产生的差异,针对酸组分对不同样品的差异确定土壤样品中差异成分的适合条件。结果表明:当样品质量为(0.2000±0.50%)g时,土壤和沉积物消解的酸组分最佳组合为逆王水法的盐酸:硝酸:过氧化氢=1:3:1,各消解法的处理效率(n=5):水浴法时间可缩短为1.0 h,准确度(回收率)达93.1%,精密度(RSD)为1.35%;电热板法因处理时间长且回收率不佳,不建议采用(准确度为80.5%,RSD为13.3%);微波法处理的总时间为1.0 h,回收率为92.4%,但精密度稍差为9.32%,因此选用水浴法进行真实样品测定。此优化的消解方法能直接应用于多种真实样品的前处理,并能简便地利用同一酸组分条件快速测定土壤和沉积物类型的样品,为环境污染监测检测行业提供参考依据。     

离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根

建立了离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根。方法检出限为0.12mg/kg,线性相关系数均>0.999,精密度(RSD,n=6)为0.9%～5.7%,实际样品测定样品加标回收率在90.4%～94.8%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于土壤中水溶性硫酸根的分析测定。     

锰矿中高含量锰的分析方法研究

针对目前锰矿中高含量锰的测定分析技术流程复杂,本文对常用的混合酸溶样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)技术手段的分析方法和国标方法 GB/T 1506-2016锰矿石硫酸亚铁铵滴定法对标准物质和高含量样品的结果进行比较验证。发现ICP-OES测定时未有谱线干扰,精密度和准确度在合理范围内,用酸溶法溶矿ICP-OES测定方法可以准确测定锰矿石中高含量的锰元素。     

渣场陈化磷石膏中游离酸的测定

磷石膏是湿法生产磷酸过程中的主要副产物，其中的游离酸(水溶性五氧化二磷)是影响其应用的重要因素。通过酸碱滴定法和重量法对磷石膏中的游离酸进行了测定。结果表明，重量法测定的结果具有更高的准确性。同时也表明贵州胜威凯洋化工有限公司渣场磷石膏中游离酸含量达到了国家排放标准，为磷石膏的综合利用提供了基础数据。     

容量法速测粉煤灰中SO3含量

SO3是粉煤灰的成分之一,长期以来用硫酸钡沉淀(重量法)测定其含量,结果虽准确,但操作繁杂约须8～9小时,用碘量法进行快速测定,则需要一系列专用设备.笔者探索用EDTA滴定法(容量法)测定SO3含量,结果准确可靠,只需半小时即可完成.此法是根据粉煤灰试样经盐酸处理,其中的SO3转变成SO42-,再与过量钡溶液作用生成BaSO4沉淀,最后用EDTA标准溶液滴定过量钡,以消耗EDTA标准溶液量计算SO3量.     

简易修正卡尔-费休滴定法测定甲醇中的水分含量

最常用的水含量测定技术是卡尔-菲舍尔滴定法,它需要专门的设备。当没有适当的设备时,该方法可以通过目测滴定终点来实现,这不允许对有色样品进行分析。在这里,选择东方中海油生产的优级甲醇,通过分光度法检测。滴定终点,适用于甲醇样品的水分测定。反应发生在密封的4 mL容器中。检测波长为520nm。滴定终点根据标准ASTM E1064-16制定,根据滴定体积绘制吸光度图。该方法具有较好的重现性(RSD=4.3%)、准确度和线性(R~2=0.997)。