分光光度法测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸的含量

本文研究了邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸杂质含量的测定方法，以氯仿为溶剂萃取分离消除邻甲基苯甲酸的干扰，用分光光度法于２８０．０ｎｍ波长处可直接在水相中测定邻苯二甲酸的含量。在五种杂质水平下测得方法回收率在９９％以上，相对标准偏差小于１．７％，本法简单、准确、精密度高。     

3，5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3，5-双三氟甲基苯甲酸[CAS：725-89-3]的合成是先通过1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲，与1，3-双三氟甲基苯生成3，5-双三氟甲基溴苯，收率98％，选择性99％。然后由3，5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3，5-双三氟甲基苯甲酸，收率72％以上。本文讨论了不同反应摩尔比，反应温度等条件，并得到最优化条件。     

邻二甲苯制取苯酐工艺流程模拟

利用Aspen软件对邻二甲苯制取4万如苯酐工艺流程进行了模拟,并对模拟结果进行了分析。轻组分塔T201中顺酐、苯甲酸、苯酞都在塔顶被除去,其中塔顶组成：苯酐25．74％,顺酐39．11％,苯甲酸25．37％,苯酞9．78％。产品塔T202塔顶除含有极少量苯甲酸、苯酞外,其余均为苯酐,塔底为重组分,满足分离要求。在实际生产中,轻组分中苯酐含量约为50％,因此生产操作中可以加大回流比,优化操作。     

邻溴苯磺酰氯的合成

以邻溴苯硫酚为原料,经与氯甲基甲醚缩合、氯气—水氧化氯化得到邻溴苯磺酰氯,总收率达76％。     

邻二甲苯法合成间甲酚中氧化脱羧反应研究

邻二甲苯法合成间甲酚,关键在于邻甲基苯甲酸的氧化脱羧反应。本文报道了反应机理的研究和反应条件的考察。间甲酚收率较低的主要原因之一,是因为生成了较多的副产物苯酞。生成间甲酚和生成苯酞是二个平行反应。中性酯是邻甲基苯甲酸氧化脱羧为间甲酚的中间物。至于焦油状物质。是由间甲酚、苯酞和中性酯连续氧化而形成的。为了抑制焦油的生成,反应温度不宜过高,适当提高真空度,并加入促进剂氧化镁。通     

对氯甲基苯甲酸生产工艺的改进

对甲基苯甲酸与硫酰氯法生产对氯甲基苯甲酸的工艺条件进行了工艺探索和改进.采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、引发剂种类、滴加酰氯时间、反应温度的影响.结果表明,最优工艺条件是:以四氯化碳为溶剂,用量为对甲基苯甲酸质量的3.5倍,TBHP(叔丁基过氧化氢)为引发剂,反应原料的物质的量比为n(对甲基苯甲酸):n(硫酰氯)=1:1.2,滴加酰氯时间为8 h,反应温度为70℃,在此工艺条件下提高了产品收率和产品纯度.     

邻碘苯甲酸及其衍生物的合成

邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164℃。用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%。在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品。各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实。邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致。     

邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成

选用以对甲砜基甲苯为原料，在催化剂的作用下，硝化、氧化邻硝基对甲砜基苯甲酸；并对此方法进行了优化实验，找到了合成邻硝基对甲砜基苯甲酸最佳工艺条件，得到含量为≥98．0%的产品，收率≥80．0%。     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

5-溴苯酞合成工艺的研究进展

5-溴苯酞是抗抑郁药西酞普兰(Citalopram)的关键中间体。概述了近年来5-溴苯酞的合成工艺及其研究进展。     

氯化溴合成溴化聚苯乙烯

以氯化溴和聚苯乙烯为原料,以三氯化锑为催化剂,对合成阻燃剂溴化聚苯乙烯的工艺条件进行了试验研究。考察了催化剂添加量和反应温度对产物溴含量的影响,并对合成的溴化聚苯乙烯产品进行了溴含量、白度(Wb)、红外光谱和热重等测试。试验结果表明在催化剂添加量为3%~15%,反应温度为10~30℃的条件下,制备出的溴化聚苯乙烯产品溴含量大于65%,白度(Wb)大于70。热重分析表明制备的溴化聚苯乙烯具有较高的热稳定性。在上述工艺条件下进行了公斤级放大试验,实现了实验流程的连续稳定操作,验证了小试确定的工艺条件。     

Continues bromine absorption with membrane air-blowing/absorption

以开发节能高效的新型提溴工艺为目的,设计了以中空纤维疏水膜作为布气装置的膜鼓气/吸收（MA-B/A）法连续吸收过程。压缩空气经过布气装置以微小气泡的形式分别进入串联的各级鼓气膜组件,与料液形成对流传质。空气流夹带料液中Br2所形成的空气/溴气混合气透过PVDF疏水膜组件的膜孔与吸收液反应,生成溴的化合物,实现对溴的连续吸收。考察了吸收池液位高度、吸收液流量、浓度、pH、温度、吸收段膜壁厚与组件结构等参数对膜吸收过程性能的影响。实验得到了MA-B/A法连续吸收过程的最佳参数条件。当膜丝厚度为0.15 mm,组件为海藻型,吸收池液位高度为1.5 m,流量为0.5 L?h-1,浓度为0.10 mol?L-1,pH为6~7,温度为70 ℃时,溴的脱除率为82.0%,回收率为76.3%,吸收率高达93.1%。     

膜鼓气/吸收法提溴连续吸收过程

以开发节能高效的新型提溴工艺为目的,设计了以中空纤维疏水膜作为布气装置的膜鼓气/吸收（MA-B/A）法连续吸收过程。压缩空气经过布气装置以微小气泡的形式分别进入串联的各级鼓气膜组件,与料液形成对流传质。空气流夹带料液中Br2所形成的空气/溴气混合气透过PVDF疏水膜组件的膜孔与吸收液反应,生成溴的化合物,实现对溴的连续吸收。考察了吸收池液位高度、吸收液流量、浓度、pH、温度、吸收段膜壁厚与组件结构等参数对膜吸收过程性能的影响。实验得到了MA-B/A法连续吸收过程的最佳参数条件。当膜丝厚度为0.15 mm,组件为海藻型,吸收池液位高度为1.5 m,流量为0.5 L?h-1,浓度为0.10 mol?L-1,pH为6~7,温度为70 ℃时,溴的脱除率为82.0%,回收率为76.3%,吸收率高达93.1%。     

酒精尾气回收工艺模拟与优化

研究从中药厂酒精尾气中回收酒精的吸收 解吸工艺。采用UNIFAC模型和Wilson模型分别预测吸收塔和解吸塔内的平衡关系,并对吸收塔和解吸塔内的工艺参数进行优化。结果表明：当吸收塔理论板数为25,液气比为0.24 L/m³,常温常压下操作时塔顶排气乙醇质量分数为28×10^-6,塔釜乙醇回收率接近1;解吸塔为简单精馏塔,采用20块理论板,回流比为3,第10块板进料,塔顶可得91.7%的乙醇,塔釜得到几乎纯净的水,经冷却后作为吸收塔的吸收剂,循环套用。模拟结果对工业过程设计和设备改造具有一定指导意义。     

己二酸生产中的废气净化技术及其影响因素

以辽阳石化公司硝酸氧化醇酮制备己二酸装置为研究对象,研究了己二酸生产中废气的净化技术及废气消减过程中的影响因素。NO,NO2的净化采用水吸收法,以尾气中NOx含量和回收硝酸浓度为主要考察指标,设计了四因素三水平的正交试验,通过试验得出的优化工艺条件为:喷淋水流量7m3/h、补充空气量900m3/h、吸收温度14℃、吸收压力0.155 MPa,尾气中NOx体积分数为420×10-6,回收硝酸质量分数35%。N2O的净化采用催化分解法,并对影响其分解效果的3个因素进行了研究。结果表明,入口温度应随催化剂活性减弱逐渐升高,进气浓度最好维持在11.0%～11.2%,原料气中含水不利于催化分解。     

硫基复合肥生产中HCl吸收工艺的改进

介绍山东红日集团 2 0万吨 /年硫基 NPK复合肥生产中 ,连续转化的吸收生产工艺 ,对连续转化 HCl吸收系统因超温水量不足引起的 HCl收益率低、尾气中 HCl流量大的问题进行了改进。改造后 ,吨 KCl盐酸产量由0 .96吨提高到 1.11吨 ,尾气中 HCl流量由 0 .6 35 kg/ h降至 0 .3kg/ h,仅多产盐酸每年增加收入 2 2 5万元 ,并减少HCl气体排放量 2 .4 t     

四溴苯酐酸值及游离溴含量和铁含量的测定

介绍了化学法测定四溴苯酐酸值、游离溴含量和铁含量的原理、所用仪器和试剂、试验过程与步骤、试验结果与计算方法,并对结果进行了讨论。其酸值(KOH)X1按式X1=(V0-V)c×56.11/m计算;游离溴含量X2(μg/g)按式X2=(V0-V)c×79.9×1000/m计算;样品中的铁含量X3采用标准曲线上查出的所测试液的铁含量(m1),按式X3=m1/m计算。该试验方法简单易行,重复性较好。检测结果与其对应的指标基本相符。     

江陵凹陷深层卤水提溴工艺研究

江陵凹陷深层卤水储量初步估计达1×109 m³,卤水平均含溴量为156 mg/L,溴离子总储量约为1.56万t,具有巨大的开发利用价值。对江陵凹陷深层卤水提溴进行了研究,采用空气吹出法提溴,考察了氧化电位、鼓气速度、吹出时间、吸收剂浓度等因素对溴吹出效果的影响,得到适宜的提溴条件：氧化电位为960~980 mV,鼓气速度为1 m³/h,吹出时间为15 min,吸收剂Na₂SO₃的质量分数为25%。该法设备简单,操作方便,易于实现机械化、自动化,为深层卤水中溴的工业化生产提供了必要的参考依据。     

蒸发气相吸收耦合方法处理垃圾渗滤液

对垃圾渗滤液蒸发、蒸发-气相酸吸收、蒸发-气相碱吸收和蒸发-气相酸吸收-气相碱吸收处理进行了试验研究,考察了不同工艺真空度和渗滤液初始pH对冷凝液水质的影响。结果表明：采用蒸发法时,随着真空度的升高,冷凝液pH、NH₃-N浓度和总含盐量（TDS）值均呈下降趋势,而COD浓度逐渐增加。当初始渗滤液呈酸性时,冷凝液中NH₃-N的含量较低,而COD的含量较高;当初始渗滤液呈碱性时,冷凝液中COD的含量较低,而NH₃-N的含量较高。采用蒸发-气相酸吸收法可有效降低渗滤液中NH₃-N的含量,采用蒸发-碱吸收法可去除渗滤液中的COD。采用蒸发-气相酸吸收-气相碱吸收法能同时降低渗滤液中COD、NH₃-N和TDS的浓度,在渗滤液初始pH为8.1的条件下,对渗滤液中COD、NH₃-N和TDS的去除率均达99%以上,浓度分别降至60mg/L、8mg/L和10mg/L以下,冷凝液水质符合GB 16889—2008对环境敏感地区的排放标准。     

水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的工艺研究

研究了以溴为溴化剂,在水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的新工艺。通过实验优化并确定的工艺条件为：n（对甲氧基苯乙酮）：n（溴）=1：1.1;反应温度为50℃;反应时间为2h;收率可达94%以上,并对反应完成后的溴化氢水溶液进行蒸馏制备成浓度45%的氢溴酸,收率达80%以上。本工艺不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。