EP-UF微胶囊的制备及改性环氧树脂

制备了EP-UF微胶囊,探讨了芯材/壁材配比对微胶囊性能的影响,并选择组分配比最优的微胶囊改性EP。结果表明:当芯材乳液用量为壁材预聚体质量的80%时,所制得的EP-UF微胶囊质量较好;当EP-UF微胶囊用量为5%~7%时,EP复合材料的力学性能较好;当EP-UF微胶囊含量为5%左右时,经加热处理后的EP复合材料的力学性能最好,相比未经加热处理的EP复合材料,拉伸强度提高了38.3%,断裂伸长率提高了32.7%。     

路面材料自修复微胶囊制备工艺研究

以环氧树脂为囊芯,明胶和阿拉伯胶为囊壁,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂合成自修复微胶囊。考察了囊材和芯材的比例、反应时间、体系的pH、乳化剂的用量等因素对自修复微胶囊包覆率影响。确定了制备自修复微胶囊的最佳工艺:即囊材和芯材的质量比为10∶9,加入15 mL质量分数为4%的SDS为乳化剂,在pH低于4.0时持续反应3 h合成包覆率为69.9%的自修复微胶囊。     

溶剂挥发法制备聚砜包覆桐油自修复微胶囊

以聚砜为壁材,桐油为芯材,采用溶剂挥发法制备了聚砜（PSF）包覆桐油自修复微胶囊。考查了不同种类的分散剂、搅拌速度、芯壁比（芯材与壁材的质量比）等工艺参数对微胶囊性能的影响,通过扫描电子显微镜、光学显微镜和热重分析仪等对微胶囊的表观形貌、粒径、壁厚、包覆率和热稳定性能等进行表征。采用所合成的微胶囊制备了环氧树脂基防腐蚀涂层,并对其防腐蚀性能进行了评价。结果表明,30 ℃时,以明胶/聚乙烯醇复配体系作为分散剂,芯材与壁材质量比为1.3:1,搅拌速度为700 r/min时制备出的微胶囊表面光滑致密,粒径在130 μm左右,热稳定温度为350 ℃;盐雾实验结果表明,所制备的微胶囊自修复涂层具有良好的防腐蚀性能。     

DCPD微胶囊的制备及EP/微胶囊复合材料的力学性能

采用原位聚合法,以脲醛树脂和密胺树脂预聚体为壳材、双环戊二烯(DCPD)为芯材,制备了两种DCPD微胶囊。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱((FTIR)对微胶囊进行了表征,并将其添加到环氧树脂(EP)中测试复合材料的力学性能。结果表明,脲醛树脂包覆DCPD微胶囊呈球形,粒径为40~80μm,壁厚为1~2μm;密胺树脂包覆DCPD微胶囊颗粒分布不规则,粒径为15~20μm,壁厚为2~5μm。两种微胶囊的FTIR谱图除了具有壳材料脲醛树脂和密胺树脂的特征峰外,在1 251,3 051 cm-1处均有芯材DCPD的特征峰,证明DCPD芯材已被两种壳材料成功包覆。随着微胶囊用量的增加,EP/微胶囊复合材料的拉伸强度和冲击强度均呈先增大后减小的趋势,拉伸强度和冲击强度分别在微胶囊质量分数分别为15%和10%时达到最大值,在相同条件下,加入密胺树脂包覆DCPD的复合材料的力学性能明显好于加入脲醛树脂包覆DCPD微胶囊的复合材料。     

制备工艺条件对固化剂微胶囊性能的影响

以改性胺1618固化剂为囊芯、以脲醛树脂为壁材单体,采用界面聚合技术,成功制备了一种新型聚脲改性胺微胶囊固化剂。考察了芯壁质量比、反应体系p H及搅拌速率对微胶囊包覆率、分散性及分布情况的影响,确定最佳制备工艺条件。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜及热重分析仪对微胶囊的化学结构及性能进行表征。结果表明,当芯壁质量比为0.8、反应体系p H为2~3、搅拌速率为0.5 kr/min,该条件下制备的微胶囊包覆率为66.7%,分散性及表面致密性好,其热稳定温度达到216℃。     

薄荷油微胶囊的制备及其共混熔融纺丝

以密胺树脂为壁材、薄荷油为芯材制备薄荷油微胶囊并与聚丙烯(PP)进行熔融共混纺丝得到了芳香纤维。通过设计正交试验,获得微胶囊的最佳制备工艺条件为:芯壁质量比2∶3、壁材质量分数8%、乳化剂质量分数0.8%、缩聚时间2 h;所得的微胶囊平均粒径小(4.568μm)、热稳定性好、形貌规整且产率高(63.17%)。以PP为基体制备微胶囊质量分数20%的母粒,再与PP进行共混熔融纺丝,结果表明:当共混物中微胶囊的实际添加质量分数为2.5%时,共混物可纺性好,纤维的强度可达3.4 c N/dtex。在纺丝前后微胶囊的含油率变化不大,纤维中的含油量为14.05 mg/g。     

醇酸树脂微胶囊的制备及环氧涂层自修复性能

采用三聚氰胺-脲醛树脂（MUF）为壁材、合成的花椒籽油醇酸树脂为芯材，原位聚合法制备自修复微胶囊，探讨了微胶囊的制备工艺。并采用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）和粒径分析仪对微胶囊的表面形貌、化学结构、热稳定性及其粒径分布进行了测试表征。将醇酸树脂微胶囊分散到环氧基体中，研究了环氧涂层的力学性能和自修复性能。实验结果表明，当乳化剂浓度为2.0g/L、芯壁比为2∶1、终点pH为3.5时，微胶囊呈球形结构，无明显的缺陷和损伤，平均粒径为97.44μm，热稳定性良好。当添加质量分数5%的微胶囊时，与未添加微胶囊的自修复涂层相比，其弯曲强度、拉伸强度、黏结强度及其冲击强度分别提高了50.4%、50.0%、40.0%及25.2%，且涂层的自修复性能良好。     

微胶囊自修复砂浆的试验研究

为了解决混凝土开裂提高建筑物的使用寿命以及耐久性能,本文以脲醛树脂作为微胶囊囊壁、环氧树脂E-44作为微胶囊囊芯,采用原位复合法分两步合成微胶囊.本实验探究通过控制囊芯与囊壁质量比为3:10、尿素和甲醛的摩尔比为4:1、温度85 ℃、搅拌时间为3 h等因素,配制出结构完整致密的微胶囊.双掺固化剂和微胶囊制备不同微胶囊掺量的自修复砂浆,探究固化剂和微胶囊掺量对自修复砂浆强度的影响,并对自修复砂浆试件施加不同比例的预压力和空白试验做对照以探究自修复砂浆强度的影响因素以及修复率高低.研究表明,当微胶囊掺量为6%、预压力为50%时自修复砂浆的修复率最高.     

沥青裂缝自修复微胶囊的制备与表征

为了提高沥青路面自修复性能,采用原位聚合法制备包裹沥青再生剂的脲醛树脂微胶囊,利用四因素三水平正交试验,研究了最佳芯壁比、终点pH、温度与乳化剂浓度对包裹沥青再生剂的脲醛树脂微胶囊形貌、粒径与包覆率的影响;对完整试样和断裂愈合后的试样分别进行延度试验,探究普通基质沥青和添加自修复微胶囊沥青的自修复能力。极差数值分析结果表明：pH和温度对微胶囊制备影响程度更大,制备微胶囊的最佳工艺是甲醛与脲的摩尔比为4：5,芯壁比为6：5,终点pH为4,反应最终温度为70℃,十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.5%,此条件下制备的微胶囊表面形貌致密,平均粒径为21.14μm,包覆率达到85%。在愈合试验中,微胶囊最优质量掺量为0.3%,此时愈合率为38.67%。     

聚砜包覆环氧树脂微胶囊的制备

采用溶剂蒸发法制备了聚砜包覆双酚A型环氧树脂微胶囊,通过光学显微镜、激光粒度分布仪和微机差热天平对微胶囊的形貌、粒径分布及热性能进行了表征,讨论了分散剂种类及用量、搅拌速度、反应温度以及壁材与芯材投料质量比对微胶囊制备的影响。结果表明,反应温度过高时不能形成微胶囊;选择1.0 %（质量分数,下同）的聚乙烯醇分散剂、搅拌速度为750 r/min、反应温度为30 ℃、壁材与芯材投料质量比为2∶1时制得的微胶囊呈规则球形,产率较高,微胶囊分散较好,平均粒径在100 μm之内。     

微胶囊/LLDPE自润滑复合材料的制备及其摩擦性能

以聚砜为壁材,润滑油为芯材,采用溶剂挥发法制备了润滑油微胶囊,考察了芯壁质量比对微胶囊芯材含量和壁厚的影响。在芯壁质量比为1.25∶1.00,搅拌速度为400 r/min,实验温度为36℃时,所制备的微胶囊具有高的热稳定性,初始降解温度为240℃,平均粒径为130μm,壁厚约5μm,芯材含量为微胶囊质量的53.25%。将制得的微胶囊添加到线性低密度聚乙烯(LLDPE)基体中,制得LLDPE基自润滑复合材料,对其摩擦磨损性能进行了测定,揭示了自润滑机理。结果表明,当润滑油微胶囊添加质量为LLDPE质量的20%时,LLDPE基自润滑复合材料的摩擦系数及磨损率,相较于纯LLDPE分别降低了25.4%和65.3%。     

溶剂挥发法制备高密封性光致变色微胶囊

通过溶剂挥发法制备了以聚甲基丙烯酸甲酯为壳材、N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺吡喃为芯材的光致变色微胶囊。采用FTIR、SEM、粒径分析仪、分光光度计、测色配色仪对微胶囊的微观形貌、粒径和颜色等进行了表征。结果表明,芯壁质量比(芯/壁)对微胶囊的形貌和性能有显著影响,当芯壁质量比为2∶1时,微胶囊具有良好的颜色性能,变色前后色差为ΔECMC大于20,并且包覆严密、表面光滑。当芯壁质量比大于2∶1后,微胶囊不能很好地包覆。光致变色微胶囊在紫外光照射下会立即变色,完全变色时间为16s,其在紫外光-可见光照射30个循环后,仍具有优异的光致变色灵敏性。     

乳化溶剂挥发法制备放线菌酮微胶囊剂

以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂质量分数及剪切乳化速度对放线菌酮微胶囊剂成囊的影响.研究结果证明成囊的最佳工艺条件:室温条件下,以二氯甲烷溶解放线蒲酮,芯材与壁材的质量比为1:1,有机相与水相的体积比为20:100～25:95,以1.2%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后16000 r/min下高速剪切乳化分散3 min,室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发.在此条件下所得放线菌酮微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.1～8.4 um,包覆率在92.01%以上.     

纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的制备及性能

利用原位聚合法制备了以纳米SiO_2改性脲醛树脂为壁材、十二醇为芯材的相变微胶囊。考察了芯壁质量比、固化终点pH和纳米SiO_2质量分数对微胶囊包封率和芯材质量分数、渗透率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)等分别对微胶囊相变材料的表面形貌、粒径和热性能进行了表征。研究结果表明,纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的最佳制备条件为:芯壁质量比为1∶2、固化终点p H=1.5~2、纳米SiO_2质量分数为3%。制备的微胶囊为表面光滑的球形,粒径大小为1.85~5μm,包封率和芯材质量分数分别为62.5%和79.3%,相变潜热为148.4 J/g。     

缓释型微胶囊化紫外线吸收剂的制备及性能研究

利用原位聚合法,以三聚氰胺甲醛(MF)树脂为壁材对苯并三氮唑(芯材)进行微胶囊化,制备了一种具备缓释性能的新型紫外线吸收剂。采用SEM、XRD、HPLC等手段研究了其微观结构和缓释等宏观性能与制备工艺之间的关系,通过与LDPE共混制样后评价其抗紫外性能。结果表明:当三聚氰胺甲醛比为1∶3,聚合温度控制在50~60℃,聚合反应时间为2 h,芯材、壁材质量比为2.5,马来酸酐共聚物作为分散剂,可以得到包覆率最高且具备缓释性能的微胶囊化紫外线吸收剂,其抗紫外性能优于未包覆的苯并三氮唑。     

微胶囊化石墨烯/硅橡胶泡沫电介质材料的制备及介电行为

以苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)为乳化剂、三聚氰胺甲醛树脂(密胺树脂,MF)为壁材、片状石墨烯(GE)为芯材,通过原位聚合法制备了包覆的石墨烯“微胶囊”,并以微胶囊作为填料,双组分室温硫化泡沫硅橡胶(RTVSR)作为基体,通过室温硫化(RTV)硅橡胶制备具有泡孔结构的电介质复合材料。提出了对石墨烯进行微胶囊化包覆的制备新工艺,讨论了超声分散功率、石墨烯与壁材的用量比例对微胶囊形貌和包覆效果的影响,并比较了包覆前后、发泡前后电介质复合材料的介电性能。研究结果表明,石墨烯与壁材质量比为1∶100、超声功率为840 W时制备的分散液较稳定、石墨烯的表面附着物较多;同时包覆(微胶囊化)能减少石墨烯发生团聚,0.3 g微胶囊填量下,包覆后的微胶囊石墨烯/泡沫电介质材料的介电常数是包覆前石墨烯/硅橡胶电介质材料的2.45倍,而介电损耗比石墨烯/硅橡胶复合材料还低,只有0.002,同时泡孔的存在有利于提升复合材料的介电性能。     

复凝聚法制备石蜡相变储能微胶囊及其性能研究

以壳聚糖和阿拉伯胶为壁材,石蜡为芯材,采用复凝聚法制备相变储能微胶囊。通过单因素实验,探究pH、复凝聚反应时间、芯壳比、交联剂用量等对微胶囊包覆率及包覆效率的影响。使用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪和热重分析仪对微胶囊的形貌、化学组成及热性能进行研究。结果表明,在最优工艺条件下(pH=4.5,复凝聚反应时间20 min,芯壳比1.5∶1,交联剂用量2 m L)制备出的微胶囊粒径20³0μm之间,包覆率为52.84%,包覆效率为56.27%。壳聚糖/阿拉伯胶壁材对石蜡起到保护作用,使其耐热性提高。     

氨基磺酸乙基纤维素微胶囊的制备及缓释性能

以氨基磺酸(SA)为芯材、乙基纤维素(EC)为壁材,采用油相相分离法制备了EC/SA微胶囊。研究了EC黏度、芯壁质量比及搅拌速率等因素对微胶囊包封率的影响。利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对所得微胶囊进行表征,并测试其在不同温度下的缓释性。最佳工艺条件为:EC黏度为180～220 m Pa·s、芯壁比为10∶3、搅拌速率为500 r/min。红外光谱和扫描电镜结果表明,氨基磺酸被成功包覆于乙基纤维素内。释放实验结果表明,在80℃时释放率为78. 13%;随着释放环境温度的升高,微胶囊释放速率和累积释放率均增加,缓释时间可达80 min,满足现场施工需求,可实现地层深部酸化;对微胶囊释放效果进行数学拟合,结果表明,释放模型符合一级动力学模型,释放行为主要受囊芯从囊壁中延缓扩散控制。     

掺杂纳米-TiO_2改性相变微胶囊壁的性能研究

以掺杂金属Fe~(3+)、Zr~(4+)、Ce~(4+)的TiO_2纳米粒子及TiO_2纳米粒子填充聚乙烯醇(PVA)改性密胺甲醛树脂为微胶囊复合壁材,以十四烷为芯材,采用原位聚合法制备了掺杂TiO_2纳米粒子填充PVA改性囊壁的相变微胶囊。考察了掺杂TiO_2纳米粒子对微胶囊机械性能、热性能及表面形态的影响,采用FT-IR、TG和SEM等方法对其进行了表征。结果表明,当囊壁中均匀地掺杂纳米TiO_2后,微胶囊的机械强度增大,芯材释放率减小。当壁材中Fe~(3+)掺杂纳米TiO_2质量分数为0.5%时,微胶囊破损率为18.5%,芯材10 d释放率为22.6%。     

包覆3种紫外线吸收剂的防晒微胶囊的制备及性能研究

采用界面自由基聚合法制备了以聚二甲基丙烯酸乙二醇酯 (PEGDMA) 为壁材,紫外线吸收剂胡莫柳酯 (HMS) 、阿伏苯宗 (AVB) 和奥克立林 (OCT) 的混合物为芯材的微胶囊。利用光学显微镜 (OM) 探究了不同芯材比和不同壁材含量对微胶囊形貌的影响。用傅里叶红外光谱 (FT-IR) 、纳米粒度与电位分析仪 (Nano-zs) 和扫描电镜 (SEM) 分别对微胶囊的化学结构、粒径分布和形貌进行了表征。利用热重分析仪 (TGA) 分析了微胶囊的热稳定性并测定了包埋率。通过紫外线透过率分析仪测试其SPF值。结果表明,芯材中3种紫外线吸收剂 m(AVB):m(OCT)∶m(HMS) = 1∶2∶3,壁材质量分数为6%时,制备的微胶囊为饱满的球形,测得该体系中芯材的包埋率为73.55%。与未包覆的HMS、AVB和OCT混合物SPF值相比,防晒微胶囊SPF值显著提高。