香草醛缩2，4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究

利用香草醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成香草醛缩2,4-二硝基苯腙,利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征。采用琼脂扩散法,以金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌为生物指标,研究了香草醛缩2,4-二硝基苯腙对4种菌种的抑制作用,结果表明,在一定的浓度范围内,目标产物对所受试菌种具有一定的抑制作用。     

N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性研究

以中药有效成分丹皮酚 (2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙,然后分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙,产率为50.5%~91.9%。初步探索了合成条件,目标化合物的结构经FT-IR,1H NMR,13C NMR, LC-MS表征。初步探索了合成条件、测定抗菌活性;结果表明：测定结果表明,部分化合物具有良好的抗菌活性,尤其是化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙 (3c) 对金黄色葡萄球菌的MIC为4μg/mL,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙 (3b) 对大肠杆菌表现出与阳性对照药利福平相当的抗菌效果。     

二茂铁乙酮-2,4-二硝基苯腙的合成及表征

以二茂铁与乙酸酐在磷酸催化下反应,合成了乙酰基二茂铁,再用乙酰基二藏铁与－2,4－二硝基苯肼作用,得到化合物二茂铁乙酮－2,4－二硝基苯腙,通过多步实验确定出最佳合成条件,并通过元素分析,质谱,红外光谱对产物进行表征。     

N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性

以丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)(Ⅰ)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙(Ⅱ),然后Ⅱ分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙(Ⅲa~Ⅲi),产率为50.5%~91.9%。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、LC-MS对目标化合物的结构进行了表征。初步探索了Ⅱ和Ⅲ的合成条件、测定了Ⅲa~Ⅲi的抗菌活性。结果表明:化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲc)对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)为2 mg/L,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲb)对大肠杆菌的MIC为8 mg/L,与阳性对照药利福平抗菌效果相当。     

4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征

以4,4-二氟二苯甲酮为原料,与过量的水合肼发生缩合反应生成中间体4,4-二氟二苯甲酮单腙(2),并探究了温度和p H对合成中间体2的反应时间的影响。然后中间体2分别与水杨醛、3-甲基噻吩甲醛、5-氟吲哚-3-甲醛、2,6-二氟苯甲醛等反应,合成8种结构新颖的4,4-二氟二苯甲酮双腙化合物(3a～3h),并对所合成的目标化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征

以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化一锅法制备3,5-二硝基苯甲酸甲酯,提高了收率,降低了污染;对于脱水反应工艺进行了重大改进,采用三氯氧磷为脱水试剂合成3,5-二硝基苯甲腈,蒸出过量的三氯氧磷与产生的氯化氢,有效降低了酸度,避免了氰基的水解,收率达到94.3%.     

环境中痕量2，4-二硝基苯酚的检测方法的评价

近年来针对痕量2,4-二硝基苯酚的检测,出现了很多新的方法,本文筛选其中比较实用并有独创性的方法.进行对比总结.     

丹皮酚缩脂肪胺Schiff碱的合成及生物活性研究

以丹皮酚和脂肪胺为主要原料,合成9种Schiff碱化合物,并对标题化合物进行表征。利用细菌作为生物指示,采用琼脂扩散法测定了目标产物的抑菌性能;通过DPPH.分析法,测定了目标产物的抗氧化性。结果表明:目标产物对所受试菌种都有一定的抑制作用,但其清除自由基能力比较弱。     

丹皮酚腙类化合物的合成及其杀虫活性研究

为了研究3/5(3,5)-(二)硝基/氯丹皮酚酰腙类化合物和3/5(3,5)-(二)硝基丹皮酚腙类化合物中具有潜在应用价值的杀虫先导化合物,进一步开发基于丹皮酚的绿色杀虫剂,在1 mg/mL质量浓度下,采用小叶碟添加法分别测定了21个3/5(3,5)-(二)硝基/氯丹皮酚酰腙类化合物（1～21）和18个3/5(3,5)-(二)硝基丹皮酚腙类化合物（22～39）对三龄前期草地贪夜蛾的毒杀活性。结果表明,所测共计39个目标化合物中5个化合物（12、13、30、32和34）表现出最好的杀虫活性,其最终校正死亡率分别为75.0%、71.4%、71.7%、71.4%和70.4%,显著高于阳性对照川楝素（50.0%）,特别是化合物12,表现出显著的杀虫活性,其最终校正死亡率达75.0%;整体而言,丹皮酚腙类化合物杀虫活性优于丹皮酚酰腙类化合物;在丹皮酚C-3、C-5位引入硝基或氯原子,在其羰基位引入席夫碱（即酰腙和腙）,均能提高丹皮酚类衍生物的杀虫活性。     

二苯甲酮腙的合成及热稳定性研究

二苯甲酮与85%水合肼缩合得到二苯甲酮腙,反应优化条件为:水合肼与二苯甲酮的摩尔比为2.8∶1.0,反应时间为9 h,反应温度为80℃,冰乙酸为催化剂。产品结构经过红外、高效液相色谱表征,并在N2氛围中用热重及示差扫描量热分析法对其进行热分析研究。     

二苯甲酮腙的合成研究

研究了以二苯甲酮和80％水合肼为原料,合成二苯甲酮腙的工艺,探讨了物料配比、反应时间、浓度等对目的产物收率的影响。在以EtOH为溶剂条件下,得到目的产物的收率为95．3％。     

二苯甲酮腙合成工艺条件的研究

以二苯甲酮(BP)和水合肼为原料合成二苯甲酮腙(BPH),探讨了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、溶剂种类等因素对产物收率及色泽的影响,并对产物进行IR和HPLC表征和成本核算。结果表明:常规低沸点溶剂更合适,高沸点溶剂会使副产物增多,影响产品质量;离子液体作催化剂能大大缩短反应时间;最佳合成条件为:离子液体催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水乙醇为溶剂、反应时间3h、温度控制在回流状态下。从工业成本角度考虑,最佳合成条件为:冰乙酸催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水甲醇为溶剂、反应时间9h、温度控制在回流状态下。     

新型酰腙化合物的合成及其表征

酰腙化合物具有较强的配位能力、多样的配位方式、良好的生物化学和药物活性及非线性光学性质。因此在医药、农药、材料和分析试剂等方面备受关注。本实验在微波反应法合成乙酰肼,进一步分别与环戊酮、乙酰丙酮、糠醛等含羰基的化合物反应,得到未经报道的酰腙化合物以及乙酰丙酮乙酰酰腙的铜配合物。     

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)与2,4-二羟基二苯甲酮配合物的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(BP)为配体与M2+(M=Co,Ni,Cu)合成了几种新的配合物,研究了配合物的热稳定性。通过元素分析、IR、UV、TG-DTA和电导分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的组成为M(BP)2.nH2O,配体中羰基氧和邻位羟基氧与中心离子配位构成平面正方形结构,三种配合物的热稳定性为:Co(Ⅱ)>Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)。     

席弗酰腙碱类化合物的合成及其表征

酰腙类化合物是由酰肼与醛或酮缩合而成的一类Schiff碱类化合物,具有独特的生物活性和较强的的抑菌、抗病毒和抗肿瘤的生物活性。本文以甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸乙酯为反应物,分别与水合肼反应,生成了甲基丙烯酰肼与二乙酰肼,进一步缩合,得到未见报道的环戊酮甲基丙烯酰腙和丙酮二乙酰腙。     

2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯的合成与性质表征

以4-甲基苯乙醇和醋酸酐为原料合成4-甲基苯乙酸乙酯。然后,在所得的4-甲基苯乙酸乙酯中加入高碘酸和碘单质最终合成目标产物,2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯。通过1H NMR、FT-IR对所合成的物质的结构进行了表征。     

苯并咪唑衍生物的合成及表征

氧气作为氧化剂,邻苯二胺与芳醛为原料,甲醇为溶剂,反应合成了2种苯并咪唑类衍生物：2-（4-甲基苯基）苯并咪唑,2-（4-溴苯基）苯并咪唑,应用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和元素分析仪分析和表征了目标化合物的结构。